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亚临界流体中酶催化制备富含多不饱和脂肪酸甘油酯 总被引：2，自引：0，他引：2
研究亚临界流体中酶催化制备富含多不饱和脂肪酸甘油酯.采用亚临界R134a作为固定化脂肪酶Nonozym435催化富含n-3多不饱和脂肪酸甘油酯合成的反应介质,并利用响应面法对影响甘油酯合成的工艺条件进行了优化.结果表明,反应时间、酶用量、底物摩尔比、初始水分是影响酯化率的显著因素.通过对转化率的拟合模型响应面分析,得到了优化工艺条件:在亚临界R134a体系中,体系压力4 MPa,温度40 ℃,反应时间3.59 h,酶量:底物量的3.44%,底物摩尔比质量分数为4.55∶1(甘油/游离脂肪酸),初始水分含量0.81%;在此优化工艺条件下,酯化率的预测值为78.89%,试验值为84.06%.试验值与预测值的相符性很好,RSM模型的有效性得到验证. 相似文献
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微藻脂肪酸组成测定方法概述 总被引：1，自引：0，他引：1
微藻脂肪酸测定步骤一般是先将微藻样品进行前处理(脂类抽提、皂化、甲酯化以及脂肪酸甲酯的萃取),然后将得到的脂肪酸甲酯在气相色谱-质谱仪上分析并计算,得出脂肪酸的含量和组成。文中概述了测定微藻脂肪酸时,样品前处理过程中不同的皂化、甲酯化和萃取方法,以期为微藻科学研究和开发利用提供理论依据。样品前处理过程中皂化的方法主要有氢氧化钠甲醇法、氢氧化钾甲醇法等。甲酯化的方法主要有酸催化法(盐酸甲醇法、硫酸甲醇法、三氟化硼甲醇法和三氯化硼甲醇法等)、碱催化法(氢氧化钾甲醇法)以及其他一些甲酯化的方法(乙酰氯甲醇法、硅烷化试剂法以及重氮甲烷法等);其中乙酰氯甲醇法可直接对干燥的微藻样品进行甲酯化处理而得到脂肪酸甲酯,具有操作简便、用时短、效果好的优点。脂肪酸甲酯的萃取方法主要有正己烷萃取法、石油醚萃取法、戊烷萃取法以及其他一些萃取方法(乙醚、环己烷、乙酸乙酯等)。上述各种处理方法各有优缺点及适用范围,在实际应用时,根据实际需要选择合适的测定方法。 相似文献
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从样品采集与保存、样品前处理、多环芳烃的检测3个方面介绍了测定海水和海洋沉积物中多环芳烃的步骤和最新进展.对目前较为常用的几种样品前处理方法,如液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、索氏提取、超声提取、微波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取;以及检测方法,如气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等作了详细介绍,比较了各自的优缺点.对目前较为常用的2种多环芳烃的来源解析方法(分子指纹法和同位素指纹法)的相关研究进展进行了总结. 相似文献
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《海洋通报(英文版)》2019,(2)
建立一种虾壳中虾青素及虾青素酯的高效液相测定法。鲜虾壳用5%盐酸除钙离子,烘干后用无水乙醇提取。将虾壳的无水乙醇提取液与硫酸铵水溶液混合进行双水相萃取虾青素,收集分布在双水相中间层的虾青素粗品。向收集的虾青素粗品中加入蒸馏水离心,重复几次,收集沉淀并吹干。将干燥的虾青素粗品用丙酮溶解,进行薄层色谱分离,分离出的色素带取出用丙酮溶解,再进行HPLC测定。结果表明,3 mL虾青素乙醇提取液/4.5 mL 20%硫酸铵溶液双水相体系可用来制备虾青素粗品;虾青素在乙醇溶液中最大吸收峰波长为472 nm。虾青素粗品通过薄层色谱可分离出游离虾青素、虾青素单酯、虾青素双酯、海胆酮等色素,根据高效液相色谱图可知,游离虾青素出峰时间为4 min～5.5 min,虾青素单酯得出峰时间为10.5 min～27.8 min;该方法对样品的前处理简便,适合对虾壳中虾青素及虾青素酯含量的测定。 相似文献
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利用高效液相色谱技术对江蓠(Gracilariaceae)中类菌孢素氨基酸(MAAs)进行了分析,并采用响应面分析法对MAAs物质的提取工艺进行优化研究。根据正交旋转组合试验设计原理,采用四因素五水平的响应面分析法,依据回归分析确定各因素的显著程度及最优工艺条件。结果表明,江蓠中MAAs的主要成分为porphyra-334;提取温度、浸提时间、甲醇浓度及液固比为影响MAAs物质提取的显著因素。通过多元二次回归拟合模型响应面分析,得到最优工艺条件:提取温度48.12℃,液固比34∶1,甲醇浓度25%,浸提时间1.85 h,优化条件下预测提取率为4.943 mg/g;试验值为4.893 mg/g,试验值与预测值吻合较好,响应面回归模型的准确性得到验证。 相似文献
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超声波辅助提取RP-HPLC法测定浒苔中的叶绿素a、b 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定浒苔(Enteromorpha prolifera)中叶绿素a和b含量。采用的色谱条件:Diamonsil-C18(4.6mm×150mm)柱,流动相为甲醇(含0.2%的乙酸)和丙酮,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长430nm。在此条件下,叶绿素a和叶绿素b与浒苔中的其他化合物分离良好,叶绿素a、b质量浓度为0.50～500mg/L具有良好的线性关系(R2=0.9999),能对浒苔提取液中的叶绿素a、b进行准确定量。 相似文献
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液相色谱法测定鱼肌肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 总被引：11，自引：0，他引：11
孔雀石绿(MG)和结晶紫(GV)曾作为渔药使用,在鱼体内可分别代谢为无色孔雀石绿(LMG)及无色结晶紫(LGV),具有潜在的致癌性,已被许多国家禁用。本文研究了同时检测孔雀石绿、结晶紫及其代谢物无色孔雀石绿和无色结晶紫的液相色谱方法,建立了检测前处理方法及色谱条件。经过液液萃取和丙基磺酸阳离子树脂纯化,采用C18分离柱后串联二氧化铅柱氧化衍生的方法,同时检测母体药物及其代谢物,回收率>70%,重复性的相对标准偏差<15%,定量限分别为2μg/kg及1μg/kg。经样品实测,在一份鲈鱼样品中检测到无色孔雀石绿残留97μg/kg。 相似文献
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水产品中多氯联苯残留量的气相色谱法测定 总被引：4，自引：0，他引：4
研究并建立了水产品中的7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法,用该方法对鱼、虾、贝、蟹、甲鱼等多种水产动物中多氯联苯的残留量进行了分析测定。结果表明,7种多氯联苯的峰面积与其质量浓度在1.0～200ng／mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0．999。鳕鱼和牡蛎样品中添加1.0ng／g的多氯联苯标准液时,多氯联苯的回收率为81．33％～85．33％;相对标准偏差为7．33％～9．21％。方法的测定低限为0．3ng／g。另外,通过优化前处理方法,使用硅胶净化柱,缩短了样品的前处理时间,减少了试剂消耗,提高了回收率。 相似文献
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Deep-sea microorganism research has become a hot topic in life science, owing to its special value in high pressure and low temperature environment. If not kept the in-situ low temperature and high pressure, it will cause the microorganism to lose its activity and lead to a waste of resources. A freeze-sediments valve presents a promising solution to maintain the low temperature and high pressure in situ, improve the success rate of sampling and shorten the sampling time. A series of experiments were conducted to characterize the freeze-sediments valve, including the sampling time without leakage, adaptation to different sediments and the effect of the length, etc. Most important of all, temperature change of sediments is observed in all experiments. Experimental results indicated that the freeze-sediments valve was formed in 5 min without leakage and the freeze-sediments valve could be applied to different sediments without limitations on sediments type and mineral content. Considering the pressure retaining capacity and formation time of freeze-sediments valve, it was found that the freeze-sediments valve with a length of 60–80 mm has good pressure retaining capacity whose value was 41.3–48.4 Mpa and short formation time which was 5 min. Precooling the sampler could be used to shorten the sampling time in the actual environment application. This sampling technique can play a vital role in maintaining in-situ low temperature at −2 to −4 ° Celsius in all the experiments. According to the tests, the sampling technique based on the freeze-sediments valve had the potential to solve the problem of keeping in-situ temperature, low sampling success rate and long sampling time in the future. 相似文献
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以坛紫菜（Porphyra haitanensis）为实验材料,采用盐酸水解法和浸提法,以日立L-8900型高速全自动氨基酸分析仪为测定仪器,分别研究了坛紫菜总氨基酸（TAA）和游离氨基酸（FAA）在提取过程中各条件的不同水平对提取结果的影响.实验结果表明：（1）利用正交设计L9（34）对影响TAA提取的4个条件（藻体质量、稀释倍数、干燥温度、空白值）在3个水平上进行优化实验,藻体质量、稀释倍数对测定结果影响显著,干燥温度影响不显著;通过实验筛选出各条件的最佳水平为：藻体质量为0.050 0g,稀释3倍,干燥温度为60℃.（2）利用正交设计L16（45）对影响FAA测定的5个条件（藻体质量、提取液、提取温度、提取时间、空白值）在4个水平上进行优化实验,结果表明藻体质量、提取液、提取温度、提取时间的不同水平对测定结果均有显著影响,其中藻体质量对结果的影响最大;通过实验筛选出各条件的最佳水平为：藻体质量为0.010 0 g,提取液为去离子水,提取温度为60℃,提取时间为4 h. 相似文献
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末水条斑紫菜以组织捣碎机粉碎,在10 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中反复冻融3次,收集上清液,通过膨化床疏水层析技术分离R-藻红蛋白(R-PE),剩余残渣用于硫酸多糖提取。使用膨化柱分离,粗提液中约17%的藻红蛋白可以被回收,DEAE-Sepharose离子交换树脂纯化后,约12%的R-藻红蛋白得到回收,光谱纯度大于3.2,纯化得率为0.66 mg/g鲜紫菜。吸收光谱、荧光发射光谱以及凝胶电泳均显示该藻红蛋白属于典型三峰型R-藻红蛋白。利用藻红蛋白提取后的残渣,每克条斑紫菜可回收到30.5 mg的粗多糖,其中硫酸基含量为21.8%。实验证明,微波辅助抽提与热水浸提对硫酸多糖得率无显著影响。纯化的R-藻红蛋白与紫菜硫酸多糖可用于食品、化妆品添加,或药品、保健品的开发。本文对探索次等紫菜生物质的综合、高值化利用,进一步促进我国相关产品的开发与应用具有重要意义。 相似文献
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果蔬表皮农药残留关乎食品安全问题。本文以苹果为研究对象,应用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,结合高灵敏度、便携的纳米检测棒,检测果蔬中常用农药倍硫磷和多菌灵,研究农药残留衰减规律,并对比研究不同方法对农药残留的去除效果。研究表明,基于GMA-EDMA多孔材料和金纳米颗粒制备的纳米检测棒,对苹果表皮残留的倍硫磷和多菌灵的最低检测浓度分别达0.10和0.05 mg/L,在低浓度范围内特征峰强度与浓度成良好的线性关系。苹果表皮两种农药残留量随时间成e指数衰减,衰减为e-1的时间常数分别约为1~2 d和4~5 d。不同清洗剂(清水、盐水、小苏打水、果蔬洗涤剂)对农药残留的清洗效果不同,淡盐水可提高农药残留清洗效率,清水清洗需要延长清洗时间才能达到相同效果。研究结果表明,纳米检测棒能有效提高果蔬农药残留的检测灵敏度和检测效率,结合便携式拉曼系统,可实现果蔬农药与淡盐水残留的快速、现场检测。 相似文献
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为了优化提取方格星虫(Sipunculus nudus)多糖工艺实验条件,采用PEF酶法提取方格星虫多糖,依据料液比、浸提温度、酶底比、PEF电场强度、浸提时间、脉冲数对多糖提取率的影响,以响应曲面法优化方格星虫多糖提取的最优工艺条件,通过紫外可见分光光度计测定多糖吸光度进而计算提取率。结果表明:各因素对方格星虫多糖提取率的影响程度为:料液比电场强度提取温度提取时间;最优工艺条件为:料液比(g/mL) 1︰7,浸提温度50℃,酶底比为2.5%,电场强度30 kV/cm,脉冲数为12,浸提时间2 h;多糖最大提取率为6.45%。 相似文献
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An improved method for the determination of phytoplankton chlorophyll using N,N-dimethylformamide 总被引：11，自引：0，他引：11
Non volatile N, N-dimethylformamide (DMF) at room temperature is proposed as a new solvent for determining the chlorophylla in cultured and natural phytoplankton samples. Advantages of DMF compared to the solvents ordinarily used are (1) higher extraction efficiency, (2) rapid extraction time of 30 min, (3) simple extraction procedure requiring neither extra heating nor grinding, but soaking, and (4) a long stable life of chlorophylla (at least one month at 5°C in the dark). 相似文献