共查询到18条相似文献，搜索用时 765 毫秒
1.
聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯 总被引：1，自引：1，他引：1
试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%. 相似文献
2.
试样经焙烧、王水分解后,在8％的王水介质中,MIBK负载泡塑吸附[AuCl_4]~-。灰化吸附泡塑或硫脲溶液解脱,用中子活化法测定Au。取10g样品,可测定0.000x～xxμg/g的Au。用于金标样的定值,具有良好的精密度和准确度。 相似文献
3.
石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯 总被引：1，自引：0，他引：1
本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。 相似文献
4.
聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂 总被引：5，自引：4，他引：1
泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。 相似文献
5.
本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。 相似文献
6.
泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯 总被引：1，自引：1，他引：0
样品采用王水溶解,二氯化锡还原,泡沫塑料富集,用Re作内标,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中超痕量金、铂、钯。在盐酸-二氯化锡体系中,盐酸酸度为15%,二氯化锡浓度为45 g/L,吸附时间30 min时吸附效果明显,吸附温度为25℃时吸附率相对稳定。方法检出限Au为0.21 ng/g,Pt为0.18 ng/g,Pd为0.16ng/g,方法加标回收率Au为91.3%~97.8%,Pt为92.0%~96.7%,Pd为96.0%~101.6%。该方法用于测定国家一级标准物质,线性范围宽、重现性好,结果准确可靠,样品处理简便、快速。 相似文献
7.
D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯 总被引：1，自引：1，他引：0
矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。 相似文献
8.
试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。 相似文献
9.
聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 总被引：3，自引：0，他引：3
试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS进行测定。实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。其测定范围为0.028～500ng/g。 相似文献
10.
巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。 相似文献
11.
等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引：19，自引：0，他引：19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
12.
NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定 总被引：14，自引：3，他引：14
研究了硫脲螯合树脂（NK8310）分类富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在φ=10％的王水介质中，[AuCI4]^-、[AgCI2]^-、[PtCI6]^2-和[PdCI4]^2-定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离；用5g/L硫脲－0.12mol/L HCI溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd，回收率为97％－104％。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证，分析结果与推荐值及标准值吻合，表明NK8310螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag、Pt和Pd的分离富集。 相似文献
13.
石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金 总被引：2，自引：0，他引：2
试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。 相似文献
14.
This study represents the first detailed investigation of platinum-group elements (PGEs) in road-deposited sediment (RDS) in Hawaii, USA. Thirty-three sample locations, in two urban watersheds in Honolulu, Oahu, Hawaii were sampled. The <63 μm fraction of RDS was digested with aqua regia, followed by matrix separation with Dowex AG50-X8 cation exchange resin. PGEs were analyzed with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) equipped with a desolvating nebulizer. Concentrations of Rh, Pd and Pt in residential streets reached 64, 105 and 506 ng/g, respectively. Maximum enrichment ratios, computed as RDS concentrations relative to baseline values, exceeded 400, indicating a significant anthropogenic signal with the sequence Rh > Pt > Pd. Iridium concentrations were uniformly low <1 ng/g, and enrichment ratios support a geogenic source. Significant interelement PGE correlations (Pd–Pt–Rh), combined with the magnitude of PGE pair-wise ratios (Pt/Pd, Pt/Rh and Pd/Rh), and relative percentages comparable to European RDS and roadside soil in Indiana, USA all suggest an automobile source. Attrition of PGE-loaded automobile catalytic converters and subsequent loss to the environment by exhaust emissions explains the significant environmental signal of PGEs in road environments of Hawaii. Further PGE work is required to quantify urban transport paths as PGEs are known to bioaccumulate, cause cellular damage and may have detrimental human health effects. 相似文献
15.
16.
电感耦合等离子体质谱分析通古斯大爆炸地区沉积物中超痕量铂族元素 总被引：15，自引：1，他引：15
建立了一个用酸（HF、HCI、HNO3、HCIO4）溶解通古斯地区沉积物样品，以Re为内标元素，用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0．001－0．06μg/L，回收率大于85％。用该方法分析了9个取自通古斯地区的沉积物样品，发现了Ru、Rh、Pd、Ir、Pt等元素的异常。 相似文献
17.
Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引：5，自引：2，他引：3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
18.
聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 总被引：1，自引：0，他引：1
试样经王水分解，在10％的王水溶液介质中，加一定量的铁盐，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金，1％硫脲溶液解脱，ICP—MS进行测定。实验结果表明，这种方法精密度高、准确度好，检出限低。其测定范围为0．028—500ng／g。 相似文献