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不纯碳酸盐碳氧同位素组成的在线分析 总被引：13，自引：3，他引：10
利用 GV IsoPrime(R)Ⅱ型稳定同位素质谱仪测量不纯碳酸盐样品的碳氧同位素组成,这些样品是用国家碳酸盐碳氧同位素一级标准物质 GBW04406与去除了碳酸盐的沉积物混合配制而成的, CaCO3含量在 2%～ 90%之间.结果显示 ,δ 13C内部精度为 0.002‰～ 0.005‰ (1σ ),δ 18O内部精度为 0.003‰～ 0.009‰ (1σ ),与测量所得的纯 CaCO3国际国内标准物质结果的内部精度范围一致,且外部精度达到仪器的指标要求,同时 ,不同 CaCO3含量样品的δ 13C和δ 18O的测量值 (测量平均值:δ 13C =-10.932‰± 0.021‰,δ 18O=-12.483‰± 0.054‰; 1σ )也在误差允许范围之内与 GBW04406推荐值 (δ 13C=-10.85‰± 0.05‰, δ 18O =-12.40‰± 0.15‰ ; 1σ )一致.可见碳酸盐的含量并不影响其碳氧同位素组成的分析结果,所以在线分析不纯碳酸盐的碳氧同位素组成是可行的,在线分析不纯碳酸盐样品的碳氧同位素组成之前应先对样品中碳酸盐含量进行大致估计,根据碳酸盐含量高低来确定样品用量以达到最佳分析效果. 相似文献
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高精度质谱计在同位素地球化学的应用前景 总被引：22，自引：0，他引：22
微量地质样品的高精度同位素比值测试已经成为地质和环境科学等领域极其重要的研究手段.新型固体热电离质谱计以其高精度和高灵敏度, 将在同位素年代学和地球化学领域有广阔的应用前景.报道采用IsoProbeT质谱计测量标准物质溶液的结果.测量锶标准物质NBS987和钕标准物质Ames分别获得平均87Sr/86Sr比值0.710 241 8±0.000 005 1和平均143Nd/144Nd比值0.512 148 4±0.000 002 9, 内部精度可达0.000 3%.微量锶标准物质(0.3~1 ng) 的同位素比值测量内部精度可以优于0.003%.结合低本底化学流程, 实现了微量地质样品的高精度同位素比值测试.这一结合将有效地促进单颗粒矿物年代学和同位素示踪在岩浆岩、变质岩、矿床、构造岩研究的应用. 相似文献
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《铀矿地质》2019,(6)
在原有五氟化溴-硅同位素组成分析方法及样品制备装置基础上,对分析方法进行优化并对样品制备装置进行改进。改进的样品制备装置包含12套独立的硅同位素样品制备、分离、纯化及收集单元,可同时对12件样品进行分离、纯化及收集,提高了制备效率。以国家标准物质GBW04421、石英单矿物以及硅质岩地质样品为参考,在改进的装置上进行硅同位素样品制备分析,其分析精度分别为0.08‰、 0.07‰和0.08‰,均优于0.1‰,标准物质δ30Si的测量平均值为-0.04‰,在误差范围内与标准值-0.02‰相吻合。样品制备效率及分析结果表明:改进的硅同位素样品制备装置及分析方法测量结果准确可行。 相似文献
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近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性。但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异(如:硅酸岩中的铜含量80μg/g,一些土壤中的铜含量很低,20μg/g),将硅酸岩标准物质作为标样来监测土壤样品的数据质量缺乏代表性。为了弥补这一缺陷,本文精确测定4个国家土壤标准物质(GBW07443、GBW07425、GBW07427、GBW07389)的铜同位素组成,并将其作为检验土壤样品铜同位素测定过程中的标准。实验中采用高温高压反应釜消解样品,利用AG MP-1M树脂进行纯化,全流程空白2ng,回收率≥98%,通过多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)采用标样-样品-标样间插法进行仪器分馏校正,δ~(65)Cu的长期测试外精度优于0.05‰(n=306, 2SD)。GBW07443、GBW07425、GBW07427和GBW07389的铜同位素组成分别为-0.04‰±0.04‰(n=9, 2SD)、-0.07‰±0.05‰(n=12, 2SD)、-0.06‰±0.04‰(n=12, 2SD)、-0.02‰±0.06‰(n=12, 2SD)。这些土壤标准物质的铜同位素组成均位于0附近,大致为自然界土壤铜同位素比值变化范围(-0.5‰～+0.5‰)的中间值,且样品容易获得,其化学和铜同位素组成均一,适合作为监控土壤铜同位素化学及质谱分析数据可靠性的标准物质。 相似文献
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低质量数元素同位素在线连续流同位素比值质谱分析的质量控制和数据标准化 总被引：2，自引：2，他引：0
同位素比值质谱分析方法是准确测量各种同位素相对丰度的标准方法。连续流同位素质谱的出现不仅提高运行效率,也降低了样品用量并提高灵敏度。但是,要使这种方法获得更好准确度和精度的同位素数据,并做到所获得数据可与其他实验室结果进行类比,从而得到可靠的同位素数据,这就需要好的分析策略和运行方案,还需要对仪器日常性能和数据质量进行严密的监视管控,而且还取决于原始数据如何进一步标准化到国际同位素尺度上。因此,同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)连续流方法要实现可靠的稳定同位素分析需要:①设备安装和环境控制、测试准备、样品制备和称量、标准物质选择及序列等规范化质量控制措施;②严格校准仪器系统(包括调节灵敏度和线性,背景值监测,稳定性检测,H+3系数校正等);③可靠的数据处理。目前不同的实验室,采用标准物质来标定系统、对测量的同位素数据进行标准化,以及利用控制曲线来监测系统稳定性并对不确定度的计算,这些策略往往都不同。因此,统一的数据处理方案是被高度期待的。目前最好的执行方案是基于线性回归的两点或多点标准化方法。如果每一批样品中测量两个不同的标准物质四次,或者测量四个标准物质两次,那么不确定度会降低50%。当前同位素比值质谱能够测定同位素比值的不确定度一般要好于0.02‰。但是,标准物质的使用既要考虑样品的性质,同时要涵盖它们未知同位素组成的范围,尤其氢同位素在现阶段缺乏标准物质和测量的仪器精度较差(比碳、氮、氧等要低一个数量级)的情况下,这显然是稳定同位素分析者的一个重大挑战。本文概括了同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)的基本操作原理和分析实践,将数据处理运用到同位素比值分析之中,获得连续流同位素比值质谱分析结果的合理准确度和精度。 相似文献
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Sune G.Nielsen Tristan J.Horner Helena V.Pryer Jerzy Blusztajn Yunchao Shu Mark D.Kurz Veronique Le Roux 《矿物岩石地球化学通报》2018,(4)
正Ba同位素由于具有在低温环境中分馏的特性,相比放射性同位素与微量元素,可以更好地示踪地球深部动力学过程中的再循环物质。研究表明沉积物与蚀变洋壳具有明显不同的Ba同位素组成(沉积物富集来自重晶石的Ba),使得Ba同位素成为研究表层与地幔储库间物质交换的有力工具。最近美国伍兹霍尔海洋研究所报道了来自全球洋中脊的21个MORB样品的Ba、Sr、Nd同位素和微量元素组成以及两个钻井中沉积物和蚀变洋壳 相似文献
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随着实验技术的进步以及多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）和热电离质谱仪（TIMS）的发展,近年来Ba 同位素的分析方法取得了显著进展。分析精度（δ138/134Ba,2SD）从之前的1 ‰ 提高到好于0.05 ‰。文章综述了近年来高精度Ba 同位素分析方法（溶液法）的发展历程,总结了国内外实验室关于不同类型样品的消解、Ba 元素化学纯化流程以及Ba 同位素质谱测定等方法,并对国内外多个实验室已发表的各类标准物质的Ba 同位素组成进行统计。研究结果可为Ba 同位素激光原位分析提供参考,为后续分馏机理解析和应用研究提供技术支撑。 相似文献
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对不同离子交换柱、淋洗体积、盐度、分离次数等一系列影响铜、锌纯化分离效果的条件进行了探讨,确定了环境样品(湖泊沉积物、植物和颗粒物)中铜、锌同位素测定时化学分离的最佳条件。采用AGMP-1(100～200目)阴离子交换树脂,以7mol/LHCl+0.001%H2O2、2mol/LHCl+0.001%H2O2、0.5mol/LHNO3作为淋洗液,分别在适当的体积接收淋洗液,可以有效地分离沉积物、植物和悬浮物等样品中的铜和锌。化学分离过程中Cu和Zn的回收率接近100%,同位素分馏在测试误差范围以内。将此方法应用于对红枫湖和阿哈湖水体悬浮物、植物和鱼类等样品中Cu、Zn的分离,经MC-ICP-MS测试后,准确获得了这些样品的Cu、Zn同位素组成。 相似文献
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无定河流域碳氮稳定同位素研究 总被引：10，自引：0，他引：10
对黄河中游一条很有特点的高悬沙支流--无定河流域进行了碳氮稳定同位素调查,发现该流域植被的碳氮同位素组成分布范围很广,碳同位素组成呈现出明显的双峰特征,说明该流域生态系统属于C3和C4混合植被类型.植物的氮同位素组成与碳同位素组成之间并不存在相关关系.沿河沉积物中的碳氮同位素组成之间存在有弱负相关性.河水悬浮体中碳氮同位素组成显示出良好的负相关关系,反映出该河悬浮体中主要有2种物质来源以及具保守性的物理混合特征.根据无定河流域植被、土壤、沉积物的碳同位素调查结果,估算出该河流颗粒有机质中C3植物碳的贡献可占75%～80%.河水悬浮体中有机质的控制性来源是中下游陆地侵蚀物质,同样也反映了流域植被的同位素特征,C3植物碳的贡献占优势.初步的研究结果已经证明,在研究河流中生源要素的输送通量与降水及径流过程之间的关系和河流物质与陆地生态环境变化之间的关系时碳氮稳定同位素示踪应该是十分有效的手段. 相似文献
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元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 总被引：9，自引：6，他引：3
初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。 相似文献
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本研究建立了适用于玄武岩、纯橄岩和页岩样品的阳离子树脂铬元素化学分离方法, 并采用双稀释剂校正化学分离和质谱仪测量过程中的质量分馏。在化学分离过程中铬有3个淋洗峰, 反映了盐酸体系中铬至少具有3种络合物。页岩样品中Al、Ti含量较高, 在淋洗过程中会有过载现象。采用了SRM 979对50Cr-54Cr双稀释剂进行了标定, 双稀释剂的铬同位素组成为50Cr/52Cr=41.66, 54Cr/52Cr=22.28。铬元素标准NIST 3112a相对于SRM 979的δ53Cr= –0.063±0.05‰(2SD, N=22)。玄武岩、纯橄岩等标准物质的结果与已发表数据在误差范围内一致, 精度达到国际同类实验室平均水平。 相似文献
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AG-MP-1M阴离子交换树脂分离-表面热电质谱法测定沉积物中的铅同位素组成 总被引：2，自引：1，他引：1
利用新型阴离子交换树脂分离沉积物中的重金属Pb,采用表面热电离质谱法(TIMS)测定了沉积物样品中的Pb同位素组成。新型树脂为大孔径阴离子树脂AG-MP-1M,淋洗液采用低浓度的盐酸,避免了使用难以纯化的氢溴酸,可有效地降低试剂空白。通过对铅同位素标准物质NIST NBS-981的重复测试,方法的精密度(<0.5%,2s)和准确度均达到了应用研究的要求。对5个实际沉积物样品中的铅同位素组成进行测定,获得了理想的分析效果。 相似文献
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Rb作为一个具有中度挥发性、流体活动性、在岩浆过程中呈不相容性的碱金属元素,能为各种地质过程和物质源区提供制约;同时,87Rb是放射性母体,Rb-Sr定年体系在确定长时间尺度的地质体年龄方面也有广泛的应用。传统研究认为特定地质年代下Rb同位素比值(87Rb/85Rb)是一个定值,但随着分离纯化方法的改进和质谱分析精度的提高,高精度Rb同位素组成得以测定,其结果显示,不同地质样品存在明显的Rb同位素组成的差异,意味着地质过程中存在Rb同位素的分馏。Rb同位素分馏能否为示踪Rb的地质过程提供更多有用信息,是否会对传统Rb-Sr定年体系产生影响,这些基础性的问题目前仍然没有答案。要回答这些问题,首先需要了解不同地质储库的Rb同位素组成,发现不同地质过程中的Rb同位素分馏,探讨其发生的控制机制。然而,这方面的研究目前还非常欠缺。文章回顾了近20年来国际上地球科学领域中的Rb同位素已有的研究,包括技术方法、分馏机理等各个方面,在此基础上对其研究前景进行展望,主要包括:(1)总结了Rb同位素组成测定的化学纯化及仪器测量方法,并对其优缺点进行点评,同时指出谨慎的化学前处理方法及质谱测定流程是获得高精度Rb同位素组成结果的基本前提;(2)收集了现有的地外样品Rb同位素组成数据,简述了Rb同位素在宇宙化学中的应用研究成果,指出Rb作为一个中度挥发性元素,对太阳系行星的吸积和演化过程具有重要的指示意义;(3)对Rb同位素在地质过程中潜在广阔的应用前景进行展望,例如完善经典的Rb-Sr定年体系,限定壳幔及地壳内部的分异过程,制约大陆硅酸盐岩风化,以及揭示超大型Rb矿的形成机制。 相似文献
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高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定 总被引：2，自引：1，他引：1
硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。 相似文献
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国际同位素参考物质的定值和原子量标定 总被引：3，自引：0，他引：3
同位素参考物质是同位素地质测量的“砝码”。其同位素组成是同位素测量的基本参数。国际同位素参考物质的建立与定值已有五十多年的历史,其中经历了许多成功与曲折。在20世纪80年代后,国际同位素参考物质的建立与定值进入了健康发展的新时期。在国际原子能机构等国际组织的组织和指导下,许多研究人员积极参与,逐步建立了一批应用广泛的同位素参考物质。采用实验室对比测量和同位素绝对比值测量等方法对这些物质的同位素组成进行了准确定值。这些成果对统一同位素测量的基准和尺度,保证同位素测试数据在国际范围内的可比性起到了巨大的推动作用。同时,对元素原子量标定,乃至阿伏伽德罗常数等基本常数的标定也起了重要作用。 相似文献
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硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对NIST 951a硼酸标准物质测量结果无显著干扰,采用直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值具有可行性;随后,详细分析了Na/B摩尔比、甘露醇和石墨加入量3个参数对测试结果的影响,得到的最佳参数为Na/B摩尔比9、加入甘露醇及3μL石墨发射剂;最后,采用优化测试参数,对实际硼硅玻璃样品进行了测试,并以NIST 951a硼酸标准物质为外标对测量结果进行分馏校正,结果发现分馏校正后样品的不确定度来源主要是标准物质。研究成果可满足硼硅玻璃的燃耗预估及产品质量的快速判定需要。 相似文献
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本文对广东湛江湖光岩地区厚度分别为4 m和7 m的两个不同喷发时代玄武岩形成的风化壳样品进行Fe同位素分析,分析结果显示:厚度4m风化壳样品Fe同位素组成δ57Fe范围为0.17‰～0.57‰;厚度7 m风化壳样品Fe同位素组成δ57Fe范围为0.20‰～0.68‰,相对于标准物质IRMM-014,不同深度风化壳样品均显示Fe的重同位素富集.两风化壳剖面自下而上,随风化程度增大,风化壳样品中Fe同位素分馏程度也呈现逐渐增大的趋势,表明风化壳样品中Fe的重同位素富集趋势与风化壳的发育程度正相关,风化壳土壤中Fe同位素组成是反映土壤风化程度的指标.另一方面,风化过程可将地球外部圈层(岩石圈、水圈、生物圈)有机结合起来,风化壳土壤Fe同位素组成变化是表生植物和水淋滤共同作用的结果,对化学风化过程中Fe同位素研究,将会极大地补充表生过程中同位素地球化学的知识,同时Fe同位素可作为表生过程中物质的循环、环境的变化等过程中有力的示踪/指示技术手段加以应用. 相似文献
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矿山环境地表水系的硫同位素研究——以贵州赫章后河为例 总被引：4，自引：1，他引：4
为更好地了解矿山环境中元素迁移释放的地球化学过程,本文研究了赫章后河地表水系硫酸根和沉积物中的硫同位素组成。结果发现,水体和沉积物中硫同位素组成差异较大,不同水体中SO42-的浓度与δ34S值之间有较好的相关性,主河道水体和沉积物中的硫主要来自矿业活动的释放。水体中硫同位素组成不仅能反映水体的受污染情况和污染水体的扩散范围,还能反映沉积物中硫化物氧化作用的地球化学过程。 相似文献
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贵州喀斯特地区河流的研究--碳酸盐岩溶解控制的水文地球化学特征 总被引：41，自引：1，他引：40
测量了喀斯特地区乌江、沅江两大水系的河流枯水期的主元素、Sr2+离子浓度和Sr同位素比值。这些河流的化学组成代表了流经碳酸盐岩地层的河水的化学组成。这些河流及其支流有高的溶解盐,TZ+变化范围为：2.1～6.3 meq/L,高于全球河流的平均值(TZ+=0.725 meq/L)。河水含有较高的溶质浓度,河水水化学组成以Ca2+和HCO-3为主,其次为Mg2+和SO2-4,Na++K+和Cl-+Si分别只占阳离子和阴离子组成的5%～10%。
这些河流的化学和同位素组成主要受其自流盆地的地质特征控制。流经碳酸盐岩地层的乌江水系河流具有较高的Sr浓度（1.1～9.70 mol/L）和较低的87Sr/86Sr比值（0.7077～0.7110）,与流经碎屑岩地层的沅江水系的清水江河流中较高的87Sr/86Sr比值（0.7090～0.7145）及较低的Sr浓度（0.28～1.32 mol/L）形成鲜明的对比。
流域盆地的地理岩性控制了河水的化学组成和同位素组成。对河水的化学计量分析表明河水化学组成受碳酸盐岩溶解控制,而碳酸盐岩主要受碳酸和硫酸作用而溶解。乌江流域受硫酸作用特别明显,表明硫酸主要来源于燃煤或流域盆地硫化物矿物氧化而形成的大气输入。化学元素和同位素比值之间的相互关系表明3个主要来源为：石灰岩、白云岩和硅酸盐岩的风化。同时估计了碳酸盐岩和硅酸盐岩的化学风化速率,结果表明流域盆地的碳酸盐岩风化速率远远高于许多世界大河。岩石风化过程中硫酸的出现或土地的过度使用或土壤植被的退化等都可能是导致流域的碳酸盐岩风化速率如此高的原因。 相似文献