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鹤庆钻孔沉积物总有机碳、氮含量测定的前处理方法及其环境意义 总被引：2，自引：0，他引：2
湖泊沉积物中的总有机碳含量(TOC)、总有机氮含量(TN)和碳氮比值(C/N)已被广泛应用于第四纪湖泊古环境研究中。对湖泊沉积物样品进行TOC和TN测定前, 首先要有效去除沉积物中的无机碳酸盐, 同时较好地保留有机质组分, 才能使实验结果较准确地反映古气候环境的变化。选取鹤庆钻孔不同深度的不同岩性样品, 分别进行粒度、盐酸浓度、洗除残留酸方法等对去除碳酸盐和总有机碳测定结果影响的前处理条件实验, 根据测得的TOC、TN和C/N, 结合总无机碳酸盐含量(TIC), 确定了鹤庆钻孔沉积物有机碳含量测定的前处理方法:室温条件下, 将磨得足够细(无需过筛处理)的样品与足量浓度为2mol/L盐酸充分反应24小时, 期间超声震荡3次, 采用离心加速沉淀的方法清洗酸处理样品至中性, 烘干, 研磨均匀上机测定。结果显示, 该流程可有效去除沉积物中的无机碳酸盐, 测得的TOC、TN数值具有很好的稳定性和可重复性。在此基础上测定了鹤庆钻孔沉积物样品的TOC、C/N和TIC, 它们间存在很好的正相关关系, 指示了西南季风强度的变化。 相似文献
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碳酸盐岩有机质丰度测试新方法 总被引：2，自引：0，他引：2
常规有机碳测试中仅对残余固相进行测试而忽略了酸解液,而前人研究证实酸解液中含有一定量的有机质。为了准确定量碳酸盐岩样品的总有机碳(TOC),提出蒙脱石增稠元素分析的新方法。本次研究以配比标样(CaCO3+SiO2+有机质标样)作为研究对象,对配比标样进行传统有机碳测试以及酸解后利用蒙脱石增稠进行元素分析的新方法测试。结果显示加入有机质标样为小分子有机酸(盐)的配比标样的传统有机碳测试的相对误差为98.5%~99.6%,加入大分子有机质的配比标样传统有机碳测试的相对误差较小,为11.9%~48.1%。而酸解后蒙脱石增稠进行元素分析测试的方法中,总有机碳(TOC)的相对误差为0.76%~19.46%。不同有机碳浓度的配比标样的元素分析法测试结果的相对误差随着有机碳浓度的增大而减小。新有机碳测试方法中,由于除去无机碳后将残渣与酸解液混合均匀并增稠,避免了有机碳的流失,更能客观反映样品总有机碳(TOC)。 相似文献
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混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素 总被引：9，自引：9，他引：0
测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少（最多6 mL）,分析效率高（平均每日分析测试300件）,有较大的推广应用价值。 相似文献
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灼烧法中有机质与总有机碳换算关系的重建及其在页岩分析中的应用 总被引：4，自引：3，他引：1
有机质与总有机碳(TOC)的换算关系为wo=1.724×wTOC,难以满足当前页岩气开发的现场测定要求,需要作出修正。本文以鄂尔多斯盆地南部页岩样品为研究对象,在传统灼烧法基础上,采用X射线荧光光谱仪测定页岩组成,得出影响烧失量的因素;用热重-差热仪研究页岩灼烧情况,确定了无机盐不分解而有机质分解的最佳灼烧温度和时间。通过线性拟合灼烧法测得的有机质含量与仪器法测得的有机碳含量间的换算关系,建立了一种通过测定烧失量来换算总有机碳含量的新方法。在页岩最佳灼烧温度480℃,灼烧时间1.5 h条件下线性拟合建立了两种新的换算关系,获得TOC测定值与仪器法的标准值相对误差分别为1.691%、0.486%,检出限分别为0.41%、1.60%。综合它们的优缺点,可将测定页岩类样品的换算关系重建为wo=2.125×wTOC。重建的方法通过严格控制灼烧温度,解决了传统灼烧法中烧失量因无机盐高温分解造成有机质代表性不足的问题,可用于精确测定页岩中的有机质或有机碳含量。 相似文献
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海洋沉积物有机碳和稳定氮同位素分析的前处理影响 总被引：2，自引：0，他引：2
海洋沉积物中的有机碳和稳定氮同位素为海洋古环境和碳氮循环提供了大量信息,然而不同的前处理方法对有机碳和稳定氮同位素测定结果的准确性产生不同程度的影响.笔者通过大量条件实验,分析了前处理过程中影响结果准确性的可能因素.①器皿材质:使用聚丙烯和玻璃离心管进行酸处理所得样品的δ13C和δ15N基本无差别.②干燥方式:样品经热烘干燥会导致样品中轻碳组分和易挥发组分的逸散,引起样品中δ13C的分馏.鲜样和酸处理后样均采用热烘干燥会引起样品中δ15N发生明显分馏.③驱酸方式和洗酸程度:水洗造成溶解性有机碳和氮的损失,致使δ13C和δ15N值较真实值偏正,但酸蒸法不能保证氯离子的有效驱除.洗至中性后的洗酸次数对δ13C影响甚小,但会导致δ15N继续偏正.全程采用冷冻干燥,选用PP离心管作为主要酸处理水洗和干燥的器皿,具有很好的重复性,可获得较理想、准确的δ13C和δ15N测试数值. 相似文献
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页岩气属于非常规能源,储量非常丰富,主要赋存于富有机质泥页岩及其夹层中。总有机碳（TOC）含量是页岩气储层评价的重要参数之一,综合利用富有机质泥页岩的典型测井响应特征,提出利用测井曲线预测TOC分类,进而识别富有机质泥页岩的方法,并以江苏南京汤地1井为例,通过相关性分析优选出自然伽马、深侧向电阻率、中子孔隙度、自然电位4个测井参数,建立了总有机碳含量的贝叶斯自动判别分类模型。实际资料的处理结果显示,样品回判正确率为71.43%,表明该方法可有效弥补实验室测定总有机碳含量的不足,能够快速评价富有机质泥页岩层段。 相似文献
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高频红外碳硫仪测定土壤/沉积物中总有机碳研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《华南地质与矿产》2015,(3)
用盐酸预处理样品以驱除样品中的无机碳,滤出酸不溶物并洗净,待干燥后置于高频红外碳硫仪中,在富氧气流中充分燃烧,有机碳被氧化成CO2,在4.26微米处具有很强的红外特征吸收,符合朗伯比尔定律,通过测量光强度的变化就能换算成混合气体中二氧化碳的含量,进而得出样品中总有机碳的含量。对含有机碳为1.1%的国家一级标准物GBW07423(GSS-09)测试12次,标准偏差为3.45%,对含有机碳为0.45%的一级标准物质GBW07307a(GSD-07a)测试12次,标准偏差为3.10%,对空白测定12次,计算检出限(6δ)为0.004%。 相似文献
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采用硝酸酸化处理,低温焙烧氧化除去无机碳及有机碳,样品于高频红外碳硫分析仪测定固定碳质量分数,经国家标准物质验证,测定值与标准值相符,方法精密度RSD%为0.71,检出限为0.02%,满足石墨低品位固定碳质量分数分析质量要求。 相似文献
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长江口沉积物碳氮元素地球化学特征及有机质来源分析 总被引：7，自引：0，他引：7
根据对长江口水下三角洲上部(CJ16)和口门浅滩(CJ19)柱状样的粒度、总有机碳(TOC)、总氮(TN)和有机碳同位素(δ13C)以及长江口表层样TOC的测定,得出其粒度及碳氮元素特征,利用C/N和δ13C分析有机质来源及不同来源的贡献率。研究结果表明:(1)沉积物中有机碳含量在0.19%～1.17%之间,CJ16柱中有机碳含量比CJ19柱略高;总氮含量均比较少,且变化幅度小;C/N比值在5～17间变化;CJ16柱的δ13C值在24.70‰～22.86‰间变化,CJ19柱为24.88‰～22.37‰,且CJ19柱δ13C值在36 cm以上段较下段明显增大,推测可能与南汇边滩互花米草(C4植物)的引种有关;(2)长江口表层沉积物TOC的含量范围为0.17%～1.16%,平均值为0.52%;(3)粒度特征显示长江口主要以粉砂和粘土为主,砂含量较少,粒度与长江口TN、TOC含量有较好的相关性;(4)C/N和δ13C值的特征均显示该区有机质为陆源和海洋混合,利用C/N比值估算出来自陆源的有机碳比例在CJ16柱约为40%,而在CJ19柱中约为60%;根据δ13C值估算出CJ16柱陆源和海源两种有机质来源几乎是各占一半的比例,CJ19柱来自陆源的有机碳占总有机碳的60%,与用C/N比值法测得的结果较一致。上述结果显示长江口的不同空间位置碳氮元素分布特征不同,沉积记录受到粒度、河口区物源的影响,还受到陆源和海源不同有机质来源输入的影响。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳 总被引：9，自引：1，他引：9
采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法，建立了一套快速测定海洋沉积物中有机碳含量的方法。选择了海洋沉积物样品的粒径大小、干燥温度和干燥时间，探讨了催化剂的用量及氯离子的干扰和消除方法。方法是对国标GB／T17378．5—1998的合理改进，大大地缩短了实验流程，降低了测定成本。对国家标准物质进行测定，并与仪器分析结果比对，证明本法可靠准确。 相似文献
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《岩矿测试》2015,(4)
利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。 相似文献
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原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中砷的分析方法。采用硝酸溶样,原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷。该方法具有准确度高、流程短、精密度好、速度快等优点。比对试验结果表明,该方法测定结果与全谱直读ICP法结果一致。 相似文献
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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨 总被引：1，自引：1，他引：0
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。 相似文献