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在原子发射光谱分析中,利用碳电极中所发生的热化学反应来降低分析检出限,是一个简便而有效的途径.在矿物原料的痕量元素分析方面,以及耐熔纯物质(金属氧化物)的杂质元素分析方面,都得到了成功的应用. 相似文献
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用于铂族元素分析的中外地质标准物质 总被引：2，自引：2，他引：0
标准物质作为地质分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准、方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,铂族元素标准物质研制困难,数量少,严重影响了对铂族元素分析方法的评价和分析数据的质量监控,成为铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。收集了中国及国际上现有的34个铂族元素标准物质和52个其他地球化学标准物质中的101个铂族元素定值数据。为便于使用也收集了这些标准物质中其他元素的含量信息,给出了铂族各元素按含量大小排列的信息简表以方便选择。充分利用这些标准物质对促进铂族元素分析方法研究,保证铂族元素分析数据质量,提高中国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究水平具有重要意义。 相似文献
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硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展 总被引：10，自引：3，他引：7
第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展 总被引：9，自引：5，他引：4
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。 相似文献
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《吉林大学学报(地球科学版)》2015,(Z1)
<正>0前言近些年来,随着地质行业的蓬勃发展,地质研究也由原来的半定量到定量研究,并且对测试仪器和方法的精度和灵敏度有了更高的要求。因此具有卓越分析性能的ICP-MS技术在地学中得到了广泛的应用。本文分别从ICP-MS在铂族元素分析、流体包裹体分析测试、锆石微区原位定年和稀土稀散痕量超痕量元素分析等几个方面,对ICP-MS技术最近几年在地质学研究中的应用做一个简要的综述。 相似文献
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粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化 总被引：4，自引：4，他引：0
在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。 相似文献
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玄武岩玻璃的电子探针分析 总被引：2，自引：2，他引：0
将电子探针分析技术应用于检测玄武岩玻璃中的SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、TiO2、Na2O、P2O5。为了快速、准确地测定硅酸盐样品元素含量,文章针对硅酸盐样品特性,系统地调整了多种测试条件,通过结果对比得到测定硅酸盐样品最佳的实验条件。结果表明,在测试含量较低的元素时,晶体应尽可能选取灵敏度较高的小晶体;所测元素的特征波长尽可能靠近晶体测试范围的中间波段;在测试含量较低的元素以及含有易迁移的元素时,加大加速电压以及发射电流可以提高低含量元素的准确性;对含有易迁移元素的样品尽可能采用大束斑进行测试;对所含元素较多,且原子序数差别较大的样品,应采用PRZ修正方法进行修正。 相似文献
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地质标准物质(GRN)中痕量元素的测试定值在国际上已有二十多年的历史,国内则起步于七十年代后期。尽管已经取得了令人瞩目的成绩,但尚有许多问题值得探讨。本文以提高标准物质定值的准确度为目的,就痕量元素的分析定值中的几个问题略陈管见,以期得到同行的批评赐教。 相似文献
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同步辐射X射线荧光分析在矿物微量元素研究中的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
矿物成分的主元素分析开展的较早 ,但是 ,对矿物中微量元素的分布及其规律性研究及测试工作基本上处于探索性阶段。元素的Ｘ射线荧光辐射 (ＳＲＸＲＦ)是研究原子物理的基本方法 ,已被用于元素成分的半定量测定。该技术允许材料对微区微量元素的测试。运用ＳＲＸＲＦ分析开展矿物微区微量元素的测试分析 ,目的在于获取矿物的生长、微量元素的聚集、演化及其与矿物中主元素的关系等的地球化学信息以及它们所反映的矿物生长过程中的物理化学条件 ,探索ＳＲＸＲＦ技术在地质中的应用 ,提高在这方面的研究程度。我们运用ＳＲＸＲＦ技术对内蒙古… 相似文献
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一、前言元素赋存状态是矿床物质组成研究重要内容之一,它对于研究元素迁移结合规律、矿物、矿床形成条件、以及对矿床的工业评价,矿石选冶工艺指标及流程的拟定皆具有重大的理论及实际意义。对于稀有分散元素的赋存状态研究更具有重要价值。这是因为稀散元素往往对地质作用中元素迁移成矿过程的物理化学条件特别敏感,能较理想地指示矿物、矿床的形成等一系列地球化学问题。同时,由于它们在工业应用和国民经济中所占有的特殊地位,因而在矿床评价和矿石综合利用方面成为不可缺少,甚至是举足轻重的因素。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定煤飞灰中的主量与微量元素 总被引：6，自引：0，他引：6
应用等离子发射光谱法,选取适宜的仪器工作条件,考察了煤煤飞灰中的主量元素对测定的影响,建立了快速,准确的等离子发射光测定煤飞灰中主量元素的分析方法,微量元素加标回收率８５．７％－１００．７％,国家标准物质分析结果与推荐值一致。 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性.这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用.金的测定方法包括硫代米蚩酮-微珠析出比色(LD为2 ng,RSD<16%), 蛋膜富集-硫代米蚩酮比色(吸附率95%～105%, 回收率106%, RE<9%), 氢醌微量滴定(LD为5 μg, RE≤2%),用标准物质分析验证方法的准确性, 其结果均与标准值相符. 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用I．分析技术及金的测定 总被引：5，自引：8，他引：5
针对野外现场分析的要求，选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术，拟定了30个痕量（或次量、主量）元素的40个分析方法；对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比，或采用标准物质分析进行验证；在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高，满足野外现场分析应用。金的测定方法包括硫代米Chi酮－微珠析比出色（LD为2ng，RSD＜16％），蛋膜富集－硫代米Chi酮比色（吸附率95％－105％，回收率106％，RE＜9％），氢醌微量滴定（LD为5μg，RE≤2％），用标准物质分析验证方法的准确性，其结果均与标准值相符。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。 相似文献
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低质量数元素同位素在线连续流同位素比值质谱分析的质量控制和数据标准化 总被引：2，自引：2，他引：0
同位素比值质谱分析方法是准确测量各种同位素相对丰度的标准方法。连续流同位素质谱的出现不仅提高运行效率,也降低了样品用量并提高灵敏度。但是,要使这种方法获得更好准确度和精度的同位素数据,并做到所获得数据可与其他实验室结果进行类比,从而得到可靠的同位素数据,这就需要好的分析策略和运行方案,还需要对仪器日常性能和数据质量进行严密的监视管控,而且还取决于原始数据如何进一步标准化到国际同位素尺度上。因此,同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)连续流方法要实现可靠的稳定同位素分析需要:①设备安装和环境控制、测试准备、样品制备和称量、标准物质选择及序列等规范化质量控制措施;②严格校准仪器系统(包括调节灵敏度和线性,背景值监测,稳定性检测,H+3系数校正等);③可靠的数据处理。目前不同的实验室,采用标准物质来标定系统、对测量的同位素数据进行标准化,以及利用控制曲线来监测系统稳定性并对不确定度的计算,这些策略往往都不同。因此,统一的数据处理方案是被高度期待的。目前最好的执行方案是基于线性回归的两点或多点标准化方法。如果每一批样品中测量两个不同的标准物质四次,或者测量四个标准物质两次,那么不确定度会降低50%。当前同位素比值质谱能够测定同位素比值的不确定度一般要好于0.02‰。但是,标准物质的使用既要考虑样品的性质,同时要涵盖它们未知同位素组成的范围,尤其氢同位素在现阶段缺乏标准物质和测量的仪器精度较差(比碳、氮、氧等要低一个数量级)的情况下,这显然是稳定同位素分析者的一个重大挑战。本文概括了同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)的基本操作原理和分析实践,将数据处理运用到同位素比值分析之中,获得连续流同位素比值质谱分析结果的合理准确度和精度。 相似文献
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《物探与化探》2016,(5)
概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。 相似文献
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