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二氧化锆和三氧化二铝的微波消解 总被引：1，自引：0，他引：1
奥地利安东帕有限公司上海代表处 《岩矿测试》2008,27(6):482
A l2O3和ZrO2具有很高的热稳定性和化学稳定性,可用于高温绝缘,制作挡热板或保护涂层。在纤维状态时,A l2O3和ZrO2可被用作过滤材料或催化剂的载体。通常对A l2O3和ZrO2的纯度要求很高,其中材料的杂质元素如K或Na的含量对最终产品的性能有非常重大的影响。在分析A l2O3和ZrO2中的痕量元素时,最困难的一步是样品的消解,这类氧化物属于最难溶解的材料。传统的熔融分解方法会将杂质带入样品中,湿法消解则是一个理想的选择。湿法消解方法是否可行,取决于样品的晶体结构、杂质元素的含量和样品颗粒的大小。利用适当的酸体系和高性能的微波消解系统,可以在较短的时间内获得理想的分解效果。对于大多 相似文献
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奥地利安东帕有限公司 《岩矿测试》2008,27(4):文后II-文后II
高压消解法测定钢铁中合金成分Digestion of Steel for the Accurate Determination of Alloying Constituents金属和合金中的组分通常采用火花源光谱仪直接测定。只要有合适的标准参考物质,采用这种技术可以在较短的时间内获得满意的测定结果;然而对于很多合金来说,由于没有合适的标准参考物质,必须利用综合分析技术。利用HPA—S高压消解仪对样品进行高压湿法消解和等离子体发射光谱法(ICP—OES)测定是一种通用和先进的方法,可以快速而准确地测定各种合金元素(如Cr、Ni、Ti、W、Mn、S和P),这种方法已经证明具有一定的可靠性。通过HP 相似文献
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奥地利安东帕有限公司 《岩矿测试》2008,27(5):402
Ni、V、Al、Si是石油的天然组分。其中Ni和V来源于形成石油的原始物质,它们易形成大而复杂的分子,从而使沸点非常高。含Ni和V的化合物在提炼过程中无法蒸馏,不能很经济地从燃料中去除。Ni、V、Al、Si在燃烧时会生成不同的氧化物,沉积在化学反应器(如发动机)的冷却器表面,形成黏着物并引起腐蚀;另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。可见,测定Ni、V、Al、Si对于炼油工业非常重要。1仪器样品消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)生产的Multiwave 3000微波消解系统,配有8位超高压转子。消解后的样品中痕量元素的分析用Optima 3000电感耦合等离子体发射光 相似文献
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大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素 总被引：2，自引：1，他引：2
采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品，电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素，对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定，验证方法的可行性，测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素，还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD，n=10）≤10％。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法 总被引：1，自引：1，他引：0
微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。 相似文献
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风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素 总被引：4，自引：3，他引：1
采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。 相似文献
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灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 总被引：17，自引：7，他引：10
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 相似文献
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干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素 总被引：13，自引：6，他引：7
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方法的准确度和精密度。结果表明,不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%。 相似文献
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由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。 相似文献
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混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素 总被引：9，自引：9，他引：0
测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少（最多6 mL）,分析效率高（平均每日分析测试300件）,有较大的推广应用价值。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引：6，自引：3，他引：3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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和田玉的稀土元素丰富,准确测定稀土元素含量对于揭示和田玉成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因具有重要的意义。本文通过比较硝酸-氢氟酸、四硼酸锂-偏硼酸锂碱熔两种前处理方法,确定了使用硝酸-氢氟酸溶样,再采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定和田玉中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15种稀土元素的含量。为降低基体效应,以103Rh和49In作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,样品检出限为0.0008~0.0091μg/L,回收率为101.0%~120.0%,精密度（RSD）为0.55%~1.83%（n=11）。本方法的用酸量少,空白值低,应用于不同地区和田玉的分析,其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区宝玉石的矿床成因提供依据。 相似文献
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High-pressure structural study of muscovite 总被引：1，自引：0，他引：1
The compressibility and structural variations of two 2M1 muscovites having compositions (Na0.07K0.90 Ba0.01□0.02)(Al1.84Ti0.04Fe0.07Mg0.04)(Si3.02Al0.98) O10 (OH)2 (7 mole % paragonite) and (Na0.37K0.60□0.03)(Al1.84Ti0.02 Fe0.10Mg0.06)(Si3.03Al0.97) O10(OH)2 (37 mole % paragonite) were determined at pressures between 1 bar and 35 kbar, by single-crystal X-ray diffraction using a Merrill-Bassett diamond anvil cell. Isothermal bulk moduli, setting K′ = 4, were 490 and 540 (± 30) kbar for the Na-poor and Na-rich samples respectively. Both samples show highly anisotropic compressibility patterns, with β a ∶β b ∶β c = 1∶1.15∶3.95 for the Na-poor sample and β a ∶β b ∶β c = 1∶1.19∶3.46 for the Na-rich one. HP structural refinements showed that the different compressibility was largely due to the partial substitution of Na for K in the interlayer region. Moreover, the different compressibility of the tetrahedral and octahedral layers, observed in both micas, increased the a rotation of the tetrahedral layer by about 2° in 28 kbar, as also indicated by the evolution of interlayer cation bond lengths. This increases the repulsion of oxygens of the basal layers and between the high-charged cations of the tetrahedral layer. As a consequence, phengitic substitution, reducing α rotation, would increase the baric stability of mica. Comparison between the HP structures of muscovite and phlogopite indicated the lower compressibility of the latter, mainly due to the greater compressibility of the dioctahedral layer with respect to that of the trioctahedral layer. The HT and HP behaviour of di- and trioctahedral micas showed an anisotropy in the compressional pattern which was markedly greater than that observed in the dilatation pattern. This unexpected result was explained by the different evolution with P and T of alkaliO bond lengths. By combining HP and HT data, a tentative equation of state of muscovite is proposed. 相似文献
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Eric Essene 《Contributions to Mineralogy and Petrology》1974,45(3):247-250
Wollastonite transforms to a triclinic high-pressure polymorph, wollastonite II, at pressures > 25 kb. The equilibrium boundary [P(bars)=-4.7×T°C+32.810] has a rather flat negative P-T slope. The rapid reactivity of the transition over at least a 1000° C range, its insensitivity to T and its location around 30 kb are indicative of its potential for a pressure calibration curve at high T. 相似文献
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Using density functional theory, we perform ab initio calculations of the behaviour of calaverite, AuTe2, at high pressures. Calaverite has a distorted CdI2 structure, that presents a pronounced two-dimensional character and a rather anisotropic response to pressure. Increasing the pressure, we predict an isosymmetrical phase transition between 55 and 60 GPa, that is accompanied by an important distortion of the structure, observed in all its geometrical parameters, especially the c lattice parameter. Relaxing the pressure, the reverse phase transition is observed between 30 and 25 GPa. 相似文献
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Variation of Raman spectra of both natural (F-bearing) and synthetic (F-free) chondrodite samples were studied up to 400 kbar
at room temperature. Ambient Raman frequencies for the synthetic sample are in general lower than those for the natural one.
This is correlated with a slight expansion of the volume of the synthetic sample due to substitution of OH for F. The frequencies
of all Raman bands for both samples increase monotonically with increasing pressure. The positive pressure dependences in
the O−H stretch frequencies for both F-free and F-bearing samples are contrary to those for other dense hydrous magnesium
silicates. A mechanism involving both the hydrogen-hydrogen repulsion and hydrogen bondings is proposed to explain the abnormal
behavior. The effects of substitution of F for OH on both the ambient and high-pressure Raman spectra of chondrodite are also
discussed.
Received: 19 February 1998 / Revised accepted: 26 June 1998 相似文献
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R. N. Brothers 《Contributions to Mineralogy and Petrology》1974,46(2):109-127
Regional high-pressure metamorphism in the Oligocene-lowermost Miocene (38-21 m.y. before present) produced a schist belt measuring 170×25 km adjacent to a thrust (melange) zone along the northeast margin of New Caledonia. The parent rocks were trench sediments with coeval basic and acid volcanics of Cretaceous-Eocene age in a sequence about 20 km thick. Tectonic events covering the same time span included westwards obduction of the great southern basalt-gabbro-peridotite massif which had no causative relationship with high-pressure metamorphism; eastwards-directed low-angle thrusts in the northern part of the Permian-Mesozoic sialic basement, originating along the melange zone, developed a thick stack of metagreywacke schuppen which capped the high-pressure metamorphic pile. Thus, while the site for sedimentation and metamorphism was an active trench in a northeasterly (oceanward) dipping convergence zone, the adjacent upper oceanic plate apparently was not directly involved in the metamorphic setting. Regional high-pressure assemblages are defined with reference to isograds for paraschist lawsonite, epidote and Ca-amphibole in a continuous progression from lawsonite-albite facies through glaucophanitic greenschists to eclogitic albite-epidote amphibolites. 相似文献
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采用微量滴定法测定铜盐中铜的含量，结果表明，方法分析速度快，试剂用量少，与常量滴定法无显著性差异。采用湿法消解、微波消解微量滴定法同时测定铜合金和铜精矿中铜的含量，结果表明，对铜合金的测定，湿法消解和微波消解两者无显著性差异；而对于铜精矿的测定，样品的溶解效果微波消解方法明显优于湿法消解。 相似文献