地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定   总被引：4，自引：2，他引：2  

李义  董建芳  张宇 《岩矿测试》2010,29(5):513-517

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03～0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%～111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%～5.31%。方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。  相似文献   

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞     

刘菊琴  王永杰  贺娇娇 《矿产与地质》2018,(3)

建立了在线吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞的方法。土壤样品经过溴酸钾/硫酸铜溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取与反萃取前处理方法,克服了土壤复杂基质的影响。使用四乙基硼化钠衍生试剂,将甲基汞转化为甲基乙基汞,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除集体干扰。经条件优化,萃取时间为2h,反萃取的时间和温度分别为4h和65℃。方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。土壤样品检出限可达0.8×10-9。标准样品测定回收率为97.6%~109%。  相似文献   

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中挥发酚的方法研究     

刘娇  吴淑琪  贾静  佟玲 《华东地质》2019,(4):309-316

文章研究了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中挥发酚的方法,分析了吹扫捕集各参数对挥发酚测定的影响,优化了吹扫捕集条件和气相色谱-质谱条件。通过与索氏提取技术对比,证明吹扫捕集-气相色谱-质谱法在实际样品检测中具有操作简便、分析周期短、试剂用量少、干扰小等优点,适用于测定沸点较低、溶解度较小的挥发酚,推荐选择经典的索氏提取技术测定沸点较高、溶解度较大的挥发酚。  相似文献   

吹扫捕集-气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物   总被引：4，自引：1，他引：4  

张月琴吴淑琪  张淑芬 《岩矿测试》2005,24(3):189-192196

试验了三种色谱柱的分离效果,选用自制的环糊精毛细管柱,用吹扫捕集气相色谱法对水体中七种氯苯类化合物进行分析,优化了吹扫捕集的主要工作条件。方法的线性范围为1~100nL/L,重现性良好,6次重复测定的RSD为3.62%~6.98%。进样量5mL时,其检出限可达0.5nL/L,较之液液萃取灵敏度提高了至少50倍。  相似文献   

闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药   总被引：1，自引：1，他引：0  

高松  邓银舟  李玉芹  刘园园  张兰英  刘娜  庞英明 《岩矿测试》2015,34(4):480-486

基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的方法,该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一体。确定了针捕集提取水样最佳条件为:采样流速11.11 m L/min,水样提取温度40℃,在此条件下获得浓度均为1 mg/L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积,其中甲基对硫磷最大为600 m L。以5μg/L、50μg/L和200μg/L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3%~103.0%,除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外,其余组分的RSD7.7%;方法检出限为0.016~0.157μg/L,接近或优于现行国标及相关研究结果。  相似文献   

土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的测定     

李丽君  何炼  边景辉  孙宁 《地质与资源》2012,21(1):151-155

建立了同时测定土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法.优化了试验条件,标准曲线在0.32×10^-9~200.0×10^-9范围内呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.077×10^-9~0.69×10^-9,样品标准添加平均回收率86.5%~117.5%,相对标准偏差（n=7）在1.6%~8.2%之间.  相似文献   

重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的测定分析方法研究     

李丽君  马健生  张泽宇  刘强  陈静 《地质与资源》2022,31(3):443-449

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的分析方法.采用屈臣氏双蒸水作为空白水,选择离子与全扫描模式交替方式进行定性定量,确定了保护剂的种类和用量,优化了吹扫捕集条件.方法检出限范围在0.3~1.2μg/L.该方法的线性范围为0~250μg/L,相关系数R²在0.9907~0.9999之间,3种不同浓度的加标平均回收率为87.2%~117%,相对标准偏差在1.7%~9.7%之间,优于《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》对地下水挥发性有机物的质控要求.本方法增加了VOCs的测试种类,线性范围宽,灵敏度高,适合于各类重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的快速批量分析.  相似文献   

吹扫捕集浓缩仪-气相-质谱联用仪简介     

李忠煜 《西北地质》2010,43(2):162-162

吹扫捕集浓缩仪-气相-质谱联用仪P＆TGC—MSTRACEDSQ是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。吹扫捕集浓缩仪作为一种前处理设备,主要处理那些需要由气相色谱（GC）或气相色谱／质谱（GC／MS）进行挥发性有机物质（VOC）分析的样品。其工作原理为：  相似文献   

毛细管气相色谱法测定矿坑水中的苯系物   总被引：9，自引：2，他引：7       下载免费PDF全文

刘菲  王艳玲 《地球科学》2000,25(5):529-531

以国家标准方法和EPA方法为基础, 进行了矿坑排水中苯系物的测定.在测定过程中进行了质量保证和质量控制实验, 用外标法定量.在水样测定的同时对用自动顶空进样器和吹扫捕集浓缩仪两种进样方式测定矿坑排水中苯系物的方法进行了比较, 对进样方式和影响测定的因素进行了讨论.结果表明, 自动顶空进样器的回收率为108.5 8%~116.38%, 方法检出限为5.00~10.00 μg/L; 吹扫捕集浓缩仪的回收率为94.87%~105.6 3%, 方法检出限为0.25~0.50 μg/L.   相似文献   

岩溶地区垃圾渗透液中36种挥发性有机物的测定     

全洗强  陶鑫  秦愫妮  杜文越  俞建国  郭永丽 《中国岩溶》2018,37(6):925-931

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定岩溶地区垃圾渗透液中36种挥发性有机物（VOCs）的含量。获取样品溶液5 mL于吹扫瓶中,利用TELEDYNE TEKMAR型吹扫捕集直接进样,经DB-VRX毛细管色谱柱分离、电子轰击电离（EI）全扫描检测,选择特征离子,再用外标法进行定量测定。结果表明:36种挥发性有机物的质量浓度在1～100 μg·L-1 范围内,与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.03～0.27 μg·L-1 之间,加标回收率在88%～110%之间,相对标准偏差（n=7）在2.32%～6.51%之间。   相似文献   

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物   总被引：2，自引：1，他引：1  

李丽君  汪寅夫  王娜  王海娇 《岩矿测试》2010,29(5):547-551

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。  相似文献   

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物   总被引：16，自引：7，他引：9  

黄毅  饶竹 《岩矿测试》2009,28(1):15-20

利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1～0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%～5.53%(n=7),回收率为88.8%～112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。  相似文献   

土壤样品中挥发性有机物的提取方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

阎妮  刘菲  刘玉龙  刘博 《岩矿测试》2012,31(1):166-171

挥发性有机物(VOCs)在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,因此测定时选择合适的提取方法十分重要。文章研究优化了土壤样品中包括卤代烷烃、卤代烯烃和苯类的53种VOCs的提取方法。通过比较酸化、甲醇提取剂浓度和提取体积对土壤中挥发性有机物提取效率的影响,建立了使用4 mL 100%甲醇不酸化提取,顶空-气相色谱-质谱联用测定的分析方法,结果表明,0.10μg/g加标土壤53种VOCs的平均回收率为40.45%～119.73%,精密度(RSD,n=7)为1.26%～9.14%;1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯的回收率欠佳,主要是由于在碱性土壤条件下1,1,2,2-四氯乙烷分解造成的。该方法简便、快速,提取效果较好。但对土壤标准样品CRM 628-030进行提取,烯烃的回收率偏低,达不到给定区间浓度,且无法控制1,1,2,2-四氯乙烷的分解问题,有待于进一步研究。  相似文献   

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物   总被引：2，自引：1，他引：1  

刘美美  张小辉  马娅妮  李雪莹  陶秋丽 《岩矿测试》2012,31(3):495-500

建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度;DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02～0.10μg/L,基体加标回收率为93.3%～109.5%,精密度(RSD,n=7)为0.9%～8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。  相似文献   

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量     

殷陶刚  窦向丽  张旺强  和振云 《岩矿测试》2020,39(4):631-638

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。  相似文献