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1.
目的：建立三金排石颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）分别对三金排石颗粒中的海金沙、栀子、大黄和山楂共四味中药进行定性研究;采用高效液相色谱法（HPLC）分别对金钱草中的槲皮素和山柰素进行定量研究,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.35%磷酸溶液（50∶50）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果：所建立的TLC法中,海金沙、栀子、大黄和山楂斑点清晰,分离度好,专属性强。槲皮素和山柰素的检测质量浓度线性范围分别在0.010～0.100 mg/ml、0.010～0.101 mg/ml之间（r=0.9993、0.9998,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2%（n=6）,平均加样回收率分别为101.86%、101.48%（n=6）。结论：本研究所建立的三金排石颗粒的质量标准,TLC法及HPLC法操作简便,准确快速,重现性好,可有效控制三金排石颗粒的质量。 相似文献
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目的：制定接骨续筋散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果：在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香；柚皮苷在0.032～3.150mg范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999），样品中柚皮苷的平均加样回收率为100.53%（RSD=2.10%）。结论：建立了接骨续筋散的TLC定性鉴别方法和HPLC定量方法，方法准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的：对益气开胃膏的质量标准进行提高研究。方法：采用TLC薄层色谱技术对益气开胃膏中黄芪、山楂、陈皮等中药进行薄层鉴别，同时采用HPLC高效液相色谱技术对方中黄芪甲苷的含量进行测定。结果：所建立的TLC法能较好地鉴别方中所含的黄芪、山楂、陈皮，斑点对应清晰，阴性无干扰；黄芪甲苷在1.0472～20.9440μg范围内呈良好的线性关系，黄芪甲苷平均回收率为99.50%，RSD为1.32%。结论：所建立的质量控制方法准确、专属性好，能较好地对益气开胃膏进行定性、定量检测，可用于益气开胃膏的质量控制。 相似文献
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目的：建立复方血三七颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对复方血三七颗粒中当归、大血藤、葛根进行定性鉴别；按照《中国药典》2010年版附录规范对复方血三七颗粒的水分、溶化性进行检查；HPLC法测定复方血三七颗粒中槲皮素，比色法测定总黄酮。结果：薄层色谱法鉴别出当归、大血藤、葛根，斑点清晰，专属性好；颗粒的水分平均值为8.24%，RSD值为1.75%，溶化性良好；槲皮素在20～80 μg/ml与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999，平均加样回收率为99.17%，RSD值为1.98%；总黄酮在0.01～0.1 mg/ml呈良好的线性关系，r=0.9996。结论：本方法可有效地控制复方血三七颗粒的质量。 相似文献
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目的：研究复方清痹片糖衣片改薄膜衣片的质量标准。方法：将原由滑石粉、糖浆、川蜡等辅料包糖衣片改为由胃溶型薄膜包衣预混剂包薄膜衣片，对薄膜衣片质量标准进行研究，对赤芍、防己、黄柏、甘草等进行薄层鉴别研究，并对赤芍中芍药苷进行含量测定方法学研究。结果：赤芍、防己、黄柏、甘草薄层鉴别斑点清晰，专属性强；芍药苷在2.9858～29.8584μg/ml之间有良好的线性关系，平均回收率98.33%，RSD%为1.70%。结论：糖衣片改薄膜衣片工艺可行，质量控制可靠、准确，可用于复方清痹片的质量控制。 相似文献
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目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。 相似文献
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目的：研究并建立湖南省中药饮片木姜叶柯叶Lithocarpus litseifolius (Hance) Chun的质量标准。方法：对18批木姜叶柯叶饮片进行显微鉴别、薄层色谱鉴别、总灰分、水分、浸出物等检测;采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定木姜叶柯叶中的根皮苷、三叶苷含量。结果：明确了木姜叶柯叶的显微特征和薄层色谱特征,木姜叶柯叶的水分限度≤9%,总灰分限度≤45%,浸出物限度≥25%,建立了通过HPLC测定木姜叶柯叶中根皮苷、三叶苷2种成分含量的方法。结论：该研究为木姜叶柯叶饮片的质量标准提供了科学依据。 相似文献
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目的：提升天麻头风灵胶囊质量标准，有效控制其制剂质量。方法：采用薄层色谱法，以紫丁香苷和哈巴俄苷为对照，定性鉴别槲寄生和玄参；采用HPLC法对阿魏酸进行含量测定，C18柱（Inertsil ODS-2；4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（16∶84）；检测波长：321nm；流速：1ml/min；柱温：30℃。结果：薄层色谱定性鉴别方法灵敏，专属性强；阿魏酸在9.97～997ng范围内线性良好，r=0.9999；加样回收率为97.52%。结论：本方法简便、重复性好，为天麻头风灵胶囊质量标准提升奠定了基础。 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中嘌呤含量 总被引：3，自引：0，他引：3
为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V,879/100/15/6)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min时4种嘌呤可完全分离。测得4种嘌呤物质的回收率在91.8%~108.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.5%。不同种类食品中嘌呤总含量由高到低依次为:动物肝脏、动物肌肉、果蔬、菌类和蛋类。 相似文献
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采用Sephacryl S-300凝胶过滤和DEAE Fast Flow阴离子交换两种层析法分离纯化中华鲟(Acipenser sinensis)卵黄脂磷蛋白(lipovitellin,Lv),对每个峰进行SDS-PAGE电泳及油红O、甲基绿和Schiff试剂特异染色,峰Ⅱ蛋白均呈阳性,表明峰Ⅱ蛋白为中华鲟卵中的一种卵黄脂磷蛋白,SDS-PAGE电泳分析表明其由一种分子质量为43.5 ku的亚基构成。对中华鲟Lv氨基酸组成进行研究,证明其是一种含有相对较多天冬氨酸、谷氨酸、缬氨酸和亮氨酸的蛋白。 相似文献
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海洋微藻中脂肪酸的气相色谱分析 总被引：19，自引：3，他引：16
本文以正十九碳酸作内标,用ＨＣＩ－ＣＨ３ＯＨ对海洋微藻进行抽提酯化后做毛细管气相色谱分析。方法的重现性各脂肪酸的相对偏差为０．３％－１１．６％,回收率为８５．７％－１０３．３％,仪器稳定性的相对偏差为０．２－３．１％。。 相似文献
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碳水化合物是海洋有机质的主要组成部分，海洋中的碳水化合物主要以聚合物的形式存在，其分子组成信息对研究它们的来源及其在生物地球化学循环中的作用具有重要意义。作者应用毛细管气相色谱法分析了海洋沉积物中多糖的组成。利用2．0mo1／L三氟乙酸，在80℃水解8h，把沉积物中的多糖水解成单糖，从而把单糖萃取到水相中。水解液在60℃旋转蒸发除去三氟乙酸，用等量的阴离子和阳离子交换树脂混合柱脱除残留离子，以Milli—Q水洗脱。洗脱液经蒸发、干燥后，用吡啶溶解，在0．2％LiClO4吡啶溶液催化下，于60℃经48h达到互变异构平衡。平衡异构体经Regisil试剂衍生化成三甲基硅醚(1MS)，用HP5890气相色谱仪进行分析。使用长30m、内径0．32mm的HP—5石英毛细管柱，配FID检测器，进样口和检测室温度保持在300℃，采用无分流进样，以N2作载气，流速为2．0ml/min，柱箱在140℃保留4min，然后以2℃／min的速度升温到220℃，保留10min。以每种单糖的相对保留时间定性；选择每种单糖中分离效果好、组成占优势的异构体峰面积作为单糖定量的依据，采用内标标准曲线法定量。应用这一方法分析了厦门港沉积物样品，确定了沉积物中7种主要中性单糖的组成。方法的样品加标准回收率为77．0％一115％，相对标准偏差为1．8％一11％；空白加标准回收率在93．8％一113％之间，相对标准偏差为0．6％一9．5％；当信噪比为3时，各单糖的检出限为0．02一0．06mg／L;内标戊五醇的全程回收率为79．8％(n＝6，RSD=5．2％)。 相似文献
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Vibrio sp.510产褐藻胶裂合酶的底物专一性分析 总被引：4，自引：0，他引：4
Vibrio sp.51 0具有很强的产生褐藻胶裂合酶的能力。本实验对该菌发酵产生的褐藻胶裂合酶经疏水色谱除去杂蛋白 ,再经灌注色谱分离得到 3个酶组分峰。经底物专一性检测 ,峰 1和峰 3对聚甘露糖醛酸和聚古罗糖醛酸均具降解作用 ,峰 2只对聚甘露糖醛酸有降解作用。园二色谱测定酶的二级结构 :峰 1结构最为复杂 ,以β-转角为最高 ,占 31 .5% ,无规线团占 2 7% ,α-螺旋占 2 5.8% ;峰2为β-折叠 ,占 95.5% ;峰 3以 60 %的α-螺旋和 40 %的无规线团形式存在。 3个分离峰的底物专一性和二级结构的差异证明了褐藻胶裂合酶蛋白的结构与功能之间的相关性。 相似文献
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以正十九碳酸(C19：0)为内标,用HCI-CH3OH溶液提酯化雨生红球藻后进行毛细管气相色谱分析。通过正交实验确定抽提和酯化雨生红球藻脂肪酸的最佳酯化酸度、超声破碎时间和水浴时间。该法对雨生红球藻游动细胞脂肪酸含量测定的相对偏差为0．4％～9．5％;对雨生红球藻孢子为3．0％～11．8％。仪器的检测限为0．942μg。结果表明,雨生红球藻绿色游动细胞的饱和脂肪酸组分主要是C16：0,含量为2．22％;不饱和脂肪酸主要有C16：1,C18：2,C18：1和C18：3,含量在0.764％～3．28％。雨生红球藻孢子中的饱和脂肪酸主要有C16：0和C18：0,含量分别为4．34％和0．477％;不饱和脂肪酸主要为C16：1,C18：2,C18：1和C18：3;含量在0．901％～8．20％。 相似文献