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微波萃取银杏叶黄酮类化合物 总被引：12，自引：0，他引：12
银杏叶黄酮类化合物具有很高的保健和药用价值。采用微波萃取银杏叶黄酮类化合物，与传统溶剂萃取黄酮类化合物方法相比，微波萃取法更简单，而且具有萃取时间短，成本低，萃取效率高等优点。该法适用面更广，能大大提高提取物中黄酮类化合物含量，且溶剂损耗较少。微波辐射5min后抽提1．5h就可以得到较好的效果，而且利用微波处理，在短时间内抽提的提取率按鲜银杏叶重计可达到0．536％，这是传统工艺提取率的2．2倍。 相似文献
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3.
研究了硫酸溶液中Ｄ００１Ｂ大孔强酸树脂对烟碱的吸附性能，实验结果显示，介质在ｐＨ为２时，树脂对烟碱有最佳吸附，最大静态吸附量为３００ｍｇＮｉｃｏｔｉｎ／ｇＲｅｓｉｎ，Ｆｅ＾３＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｎａ＾＋分别在其浓度为烟碱浓度的２．５，５．０，１０，１００倍以下对烟碱的吸附干扰较小，烟碱负载柱可用５％，ＮａＯＨ洗脱，洗脱率达９９．６％，另外，通过对金丝猴，大前门二个牌号香烟的烟丝及烟丝燃烧后 相似文献
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弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯 总被引：1，自引：0，他引：1
在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。 相似文献
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固定化酶在高浓度有机废水处理中的应用 总被引：11，自引：2，他引：9
选用硅胶、活性炭、大孔树脂三种载体,在一定条件下用物理吸附法固定蛋白酶,三种载体固定的蛋白酶对含高浓度蛋白质的淀粉黄浆废水进行水解实验,确定水解最佳的pH值范围,并在此条件下研究三种不同载体上固定化酶的活性及其水解规律。结果表明：大孔树脂对蛋白酶的固定效果良好,并对含高浓度蛋白质的废水处理效果最好,其最佳反应pH值为5.5,反应进行0.5 h时酶的催化效果最好,氨基酸产生速度达到30.82 mg/min,且在3h后该速度仅减少3.74 mg/min;6 h时对蛋白质的去除率达到39.93%。 相似文献
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本文研究了盐酸体系中ＣＬ－７４０２萃淋树脂吸附钯的性能与机理。结果表明：在ｐＨ＝２的２ｍｏｌ．１￣－１ＨＣｌ介质中，树脂能迅速、定量地吸附钯，其吸附容量可达２８．７０ｍｇ．ｇ￣－１（干树脂）。树脂对钯的等温吸附式符合Ｑ＝Ｋ．Ｃ；测得吸附热为ΔＨ＝－５．６２ｋＪ．ｍｏｌ￣－１，升高温度对吸附不利。用斜率法确定反应机理为： 相似文献
7.
应用我国常见的生物桔皮原料中纤维素等有效成分,制备了未经处理的桔皮吸附剂（OP）和经异丙醇、皂化后用1.0 mol·l^-1柠檬酸修饰的桔皮吸附剂（SCO）,研究了它们对重金属Pb（Ⅱ）的吸附能力、吸附机理,考察有关了吸附条件对重金属离子吸附平衡的影响,并从中找到了最佳的吸附条件和解吸附条件。 相似文献
8.
微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。 相似文献
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建立了气相色谱法测定祁连山冻土区天然气水合物C1-C5气体纽分的分析方法,对比研究了单点法与多点法校正、外标法与外标归一化法定量。以及顶空法与排水法2种气体收集方式的区别。结果表明：顶空法制备、单点法校正、外标归一化法定量计算为气相色谱法测定天然气水合物气体组分的最佳方法。方法相对标准偏差（ILSD）为0-1．06％,检出限为0．0003％-0．0127％。通过对祁连山冻土区DK一2孔10个天然气水合物样品的测定,发现C,含量为60．64％-78．76％,C：含量为8．99％-13．60％,C3含量为6．58％-21．24％,C4和C5含量较少,可见c,气体组分含量丰富,具有较低的C1／C2＋比值（1．5-3．7）,显示出明显的热解气特征。关键词：祁连山冻土区;天然气水合物：气体组成;气相色谱法 相似文献
11.
A sampling protocol for the retention, extraction, and analysis of sulfoxyanions in hydrothermal waters has been developed
in the laboratory and tested at Yellowstone National Park and Green Lake, NY. Initial laboratory testing of the anion-exchange
resin Bio-Rad™ AG1-X8 indicated that the resin was well suited for the sampling, preservation, and extraction of sulfate and
thiosulfate. Synthetic solutions containing sulfate and thiosulfate were passed through AG1-X8 resin columns and eluted with
1 and 3 M KCl, respectively. Recovery ranged from 89 to 100%. Comparison of results for water samples collected from five
pools in Yellowstone National Park between on-site IC analysis (U.S. Geological Survey mobile lab) and IC analysis of resin-stored
sample at SUNY-Stony Brook indicates 96 to 100% agreement for three pools (Cinder, Cistern, and an unnamed pool near Cistern)
and 76 and 63% agreement for two pools (Sulfur Dust and Frying Pan). Attempts to extract polythionates from the AG1-X8 resin
were made using HCl solutions, but were unsuccessful. Bio-Rad™ AG2-X8, an anion-exchange resin with weaker binding sites than
the AG1-X8 resin, is better suited for polythionate extraction. Sulfate and thiosulfate extraction with this resin has been
accomplished with KCl solutions of 0.1 and 0.5 M, respectively. Trithionate and tetrathionate can be extracted with 4 M KCl.
Higher polythionates can be extracted with 9 M hydrochloric acid. Polythionate concentrations can then be determined directly
using ion chromatographic methods, and laboratory results indicate recovery of up to 90% for synthetic polythionate solutions
using AG2-X8 resin columns. 相似文献
12.
Gang Yang Aaron Zimmerman Nicole C. Hurtig Svetoslav V. Georgiev Vineet Goswami Judith L. Hannah Holly J. Stein 《Geostandards and Geoanalytical Research》2020,44(2):231-242
Rhenium–osmium geochronometry for samples with low Re and complex matrices requires improved Re extraction methods. Here, we investigate plausible controls on efficiency and efficacy of Re extraction during our anion resin bead purification. Four different protocols are compared, each isolating a single variable to test. Rhenium concentrations for solutions at each step of each protocol document differences in chemical recovery/yield. The negative‐thermal ionisation mass spectrometry (N‐TIMS) signal intensity serves as a proxy for Re yield and purity. These data document correlations between the N‐TIMS signal intensity and (a) the duration of anion resin bead conditioning prior to loading with Re‐bearing solution, and (b) both duration and strength of nitric acid used during rinsing of the Re‐loaded anion resin bead. The optimal protocol improved Re signal intensity around fourteen times compared with our current Re extraction protocol, an aggregate of 2.4 times improvement in chemical recovery (yield) and 5.8 times improvement in emission efficiency (purity). Repeated N‐TIMS isotopic measurements on our in‐house Re standard solution (1407) verify that our optimal protocol‐3 does not fractionate Re isotopes. The improved anion resin bead method considerably lowers the Re detection limit and allows Re‐Os isotopic analysis of picogram‐level Re hosted in geological samples with complex matrices. 相似文献
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Marie-Laure Pesch Iso Christl Kurt Barmettler Stephan M Kraemer Ruben Kretzschmar 《Geochemical transactions》2011,12(1):2
Background
The isolation of highly pure copper-free methanobactin is a prerequisite for the investigation of the biogeochemical functions of this chalkophore molecule produced by methane oxidizing bacteria. Here, we report a purification method for methanobactin from Methylosinus trichosporium OB3b cultures based on reversed-phase HPLC fractionation used in combination with a previously reported resin extraction. HPLC eluent fractions of the resin extracted product were collected and characterized with UV-vis, FT-IR, and C-1s NEXAFS spectroscopy, as well as with elemental analysis and ESI-MS. 相似文献14.
分别采用HAc、NH4Ac、KI、EDTA、Na2S2O3等萃取剂萃取污染土壤中汞,研究了萃取剂对汞的萃取效果和萃取条件对萃取率的影响,并分析了用Na2S2O3溶液萃取前后土壤中汞的形态变化。结果表明,Na2S2O3水溶液对汞的萃取效果最好,适宜萃取条件为：浓度0.1 mol·L-1、土液比1∶6、萃取时间12 h,当土壤中汞浓度为107.86 mg/kg时,萃取率为65.32%。污染土样在适宜萃取条件下经Na2S2O3溶液萃取后,土壤中可交换态汞、酸溶态汞和硝酸溶态汞基本完全去除,土壤中汞的生物有效性显著降低;萃取后土样的浸出毒性检测符合《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》(GB 5085.3-2007)中要求的无害化堆放标准。 相似文献
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采用微波处理方法合成了TiO2结晶体柱撑蒙脱石光催化材料,采用XRD、BET吸附和降解甲基橙实验分析了柱撑蒙脱石的结构、锐钛矿金红石晶相比例、比表面积和光催化性能。结果证实,微波功率与辐照时间等条件将影响材料的结构与性能;与传统加热方式比较,微波处理可获得锐钛矿相含量高的混晶TiO2;该TiO2柱撑蒙脱石具备优异的光催化性能。 相似文献
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基于随机森林模型的城市不透水面提取研究 ——以呼和浩特市为例 总被引：1，自引：0，他引：1
城市不透水面信息对于城市生态环境动态演化过程研究具有重要意义。以Landsat 8遥感影像为数据源,以呼和浩特市为实证区域,进行了随机森林模型应用于城市不透水面的提取研究,并与目前应用广泛的支持向量机模型进行了对比分析。研究表明：在不同的抽样比例训练样本条件下,随机森林模型对于城市不透水面的提取精度均优于支持向量机的提取精度;对于随机森林模型和支持向量机模型,70%的训练样本比例均为最佳训练样本抽样比例。在该抽样比例下,随机森林模型提取城市不透水面的总体分类精度为93.29%,Kappa系数为0.9051,支持向量机模型的总体分类精度为91.26%,Kappa系数为0.8757;随机森林模型对于城市裸土的识别度较高,能更好地将城市裸土和不透水面进行区分,而支持向量机模型对于城市裸土、不透水面和绿地的区分能力均弱于随机森林模型。综合而言,随机森林模型对城市不透水面的提取精度优于支持向量机模型,随机森林模型可以有效应用于城市不透水面提取领域,进一步丰富了城市不透水面提取方法体系构成。 相似文献
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以鄂东南赤壁-嘉鱼地区为例,在缺少地表各岩石单元样品的情况下,对Landsat8可见光近红外和短波红外(VNIR-SWIR)波段反射率数据进行处理提取岩性信息。首先对VNIR-SWIR多波段反射率数据进行最佳指数因子(IOIF)运算,得出最佳波段组合band7-band5-band2,从其假彩色合成图像上只能识别少量岩性单元;为了减少高相关性波段之间的信息冗余度,并对波段信息进行集成,后对Landsat8VNIR-SWIR波段反射率数据采用主成分变换并进行彩色合成,能够有效增强志留系、侏罗系及第四系地质单元之间的影像差异,从而划分岩性界线。对比已有地质资料,认为提取结果可靠,能为野外地质工作提供基础信息。 相似文献
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元素活动态提取条件和分析方法的应用研究 总被引：1，自引：0，他引：1
元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。实验对水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为10:1,离心转速4000rpm;提取液采用新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定,该仪器具有强大的动态线性范围(10-12~1012)和高灵敏度,使可同时测定的元素拓展至50余种,可以大大提高工作效率。对HR-ICPMS的主要工作条件:辅助气流量、样品气流量和采样深度等利用响应面法进行了优化。本法将传统的过滤法改为离心法,避免了滤纸或穿滤引入的误差;将新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)应用到提取液的测定,提升了多元素同时分析能力,大大提高工作效率,同时也降低了该方法的检出限,改善了测定结果的精密度。依据实验结果,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,分别得到了四种活动态中各元素的方法检出限和方法精密度,水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态中各元素的精密度范围依次为3.4%~38.1%、3.78%~35.7%、2.41%~35.9%、2.26%~32.5%;通过顺序提取,将四个相态中提取到的元素量和残渣中残留进行加和,得到50个元素的加和结果,验证了该方法的准确度(RE)为-29%^-1.3%,满足当前元素活动态的分析测试需求。 相似文献