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电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼 总被引：7，自引：3，他引：7
采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。 相似文献
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《华北地质》2019,(4)
准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。 相似文献
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通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。 相似文献
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样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。 相似文献
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掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。 相似文献
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多年来通过化探扫面的全量异常分析结果发现的矿床并不多,在表生条件下,不同的元素随着区域景观条件的不同,其迁移、沉积规律以及元素原始的赋存状态也不同,化探分析给出元素的全量分析结果并不能完全准确地反映成矿情况,因而元素的存在形式和存在状态对于判断是否是成矿异常至关重要。本文建立了黑龙江地质景观特点的化探土壤样品中钼的相态分析方法,将钼的相态分为五相:水提取相、弱有机结合相、氧化物结合相、铁结合相、残渣相。采用ICP-MS测定钼元素各相态的检出限分别为:水提取相0.0011μg/g,弱有机结合相0.020μg/g,氧化物结合相0.100μg/g,铁结合相0.100μg/g,残渣相0.100μg/g。利用该方法分析了黑龙江某地有钼全量异常的样品,结果表明钼主要以铁结合相存在,属脉型产状,符合钼矿床的类型之一,研究结果提高了利用化探异常找矿的准确性。 相似文献
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样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。 相似文献
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引：19，自引：0，他引：19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
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三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼 总被引：2，自引：1，他引：1
样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。 相似文献
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采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为:测定波长570 nm,放置2 h后测定,盐酸介质浓度0.84 mol/L,显色剂用量5.0 mL。氟离子浓度在0~1.4 mg/L时符合比尔定律,方法检出限为0.06μg/g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线,可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和日本玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.37%~6.32%。 相似文献
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硫脲介质-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量银 总被引：2，自引：1，他引：1
样品经王水分解,硫脲提取,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银。方法检出限为0.058 ng/mL;精密度(RSD,n=6)为0.8%～5.4%;回收率为94%～105%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献
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在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂 总被引：1，自引：0，他引：1
采用在线萃取预处理功能模块,配合流动注射分析法对水体中阴离子表面活性剂进行了快速测定。通过对萃取模块结构的优化,解决了测试过程中峰形拖尾、接口处氯仿渗出以及萃取膜频繁更换的问题。方法检出限为10.2μg/L;阴离子表面活性剂的浓度在50.0~1 000.0μg/L有良好的线性(相关系数0.999 3);精密度(100μg/L,n=7)为2.5%;实际水样的加标回收率为97.8%~112.6%;检测频率为18个样/h。方法操作简便,与传统的亚甲基蓝分光光度法比较,样品测试速度快,分析效率高,可以满足现场水质快速批量检测的要求。 相似文献
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒 总被引：6，自引：2，他引：6
采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。 相似文献