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土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法 总被引：3，自引：2，他引：1
对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法(ASE)提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取(SPE)柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱(GPC)的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%~106%,精密度小于7.7%。 相似文献
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有机磷酸酯类阻燃剂广泛存在于环境中，长期接触会对生物体的生殖系统、免疫系统造成破坏，进而对人类健康产生影响，调查研究其在环境中的污染水平非常有必要，而多组分、同时、准确的分析技术是研究的基础，目前已有的分析方法在化合物种类和提取效率方面还有待提高。本文建立了一种分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂的方法。新鲜样品采用加速溶剂萃取(ASE)直接提取，提取液用复合填料的固相萃取柱进行净化，再采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性、定量分析。为了改善提取效率和净化效果等问题，针对土壤和沉积物样品基质的复杂性，实验中主要优化了样品的提取、净化条件：针对磷酸三(2-氯乙基)酯提取回收率低的问题，改进了样品制备方式，新鲜样品在有少量水的存在下直接提取，使得有机溶剂更好地与样品颗粒进行接触，显著提高了该化合物的提取效率；采用石墨化碳和氨基硅胶复合填料的固相萃取小柱对样品提取液进行净化，保障了复杂沉积物样品净化效果的有效性，同时选用5%甲苯的洗脱溶剂体系，能够提高磷酸三甲苯酯(TCP)在石墨化碳固相萃取柱上的洗脱效率，保证了净化过程的回收率。结果表明，目标化合物浓度在10.0～500.0ng/... 相似文献
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加速溶剂提取/GC-MS同时测定动物组织中有机氯农药和多氯联苯 总被引：1，自引：1，他引：0
动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多,对其中低含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影响。针对动物组织样品基质复杂的特点,本文以二氯甲烷-丙酮（体积比为1：1）的溶剂体系,采用加速溶剂萃取技术对样品进行提取,在提取过程中尽量减少脂肪的共提出,然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部分油脂,再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化,能够达到充分去除油脂和小分子杂质的目的。采用气相色谱-质谱分析17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯,各化合物的回收率在81.6%~113.4%之间,检出限在1.02~3.59 ng/g之间,技术指标优于部分国家标准。本方法改进了动物样品的净化效果,建立了凝胶渗透色谱结合固相萃取技术的净化方法,达到了样品快速自动提取、溶剂用量少、基质净化彻底的目的,降低了方法检出限,能够满足快速、准确检测动物组织中低含量持久性有机污染物的要求。 相似文献
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衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物 总被引：2，自引：1，他引：1
近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10~80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯 总被引：1，自引：0，他引：1
针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析.结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求.采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题.添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0％ ～ 112.0％,相对标准偏差为3.6％～16.7％(n=7);方法检出限为0.07 ～0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限.该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析. 相似文献
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沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视。水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展。人工合成麝香在沉积物中的浓度达到了几个到几千个ng/g的水平,但对于沉积物复杂基质中的多种类人工合成麝香,采取同步提取与净化,并快速分析的方法还有待研究。本文建立了沉积物样品中硝基麝香、多环麝香和大环麝香共三类、14种典型人工合成麝香的快速分析方法。通过实验优化了提取溶剂、提取温度、在线净化吸附剂等条件,大大降低了样品的前处理成本。最终确定样品采用加速溶剂萃取,萃取池中依次装入净化吸附剂(0.4g GCB和1.0g SAX)及5.0g沉积物样品,在80℃条件下采用提取溶剂正己烷-丙酮(4∶1,V/V)循环提取2次,提取液浓缩后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)进行测定。结果表明:14种目标化合物的线性范围为5～200ng/mL,平均添加回收率为70.6%～121.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.97%～19.5%。替代物回收率为72.2%～116.8%,方法检出限为硝基麝香0.10～0.19ng/g,多环麝香0.09～0.14ng/g,大环麝香0.11～1.93ng/g。该方法能够满足复杂基质沉积物样品的分析要求。 相似文献
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环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展 总被引：9，自引：6，他引：3
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 相似文献
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《岩矿测试》2017,(6)
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型环境污染物因其对生态环境和人体健康具有潜在威胁而引起社会各界的广泛关注。与传统的污染物相比,新型污染物组成复杂,如短链氯化石蜡具有7000多种同类物,传统的分析手段无法实现其分离,新型污染物的准确定性和定量仍有很大挑战。近年来在新型污染物检测技术开发方面取得了很大进展,根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法。凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是最常用的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但还有一些对环境影响较大的新型有机污染物如手性PCBs,由于各手性PCBs单体之间会在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析等原因,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 相似文献
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还原性无机硫是沉积物硫中最活跃的部分,其含量变化控制沉积物中铁、磷及重金属等元素的地球化学行为,在地质过程和环境污染方面都具有至关重要的影响。化学连续提取法是目前沉积物中硫形态提取基本方法,但常用的冷扩散法处理单个样品耗时长,难以实现对大批量样品的快速连续提取。为实现快速、准确地测定沉积物样品各形态还原性无机硫的含量,本文采用热蒸馏法,改进基于前人的三步提取过程,通过优化实验装置预先制备实验所需的二氯化铬溶液,实现了样品还原性无机硫形态的快速连续提取;以过氧化氢为氧化剂,将提取的各形态硫氧化为SO24-后采用离子色谱进行检测。选取三峡库区沉积物样品进行重复实验检验,得到提取酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的标准偏差(RSD,n=3)分别为5.26%、1.22%和3.09%,重复性较好。进一步对酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的加标回收率进行测定,得到这三种硫形态的回收率分别为92.8%、93.6%、94.1%。本实验方法采用的热蒸馏法对单个硫形态提取时间为1.5h,用时较短,玻璃装置连接便捷、操作简单,分析检测准确度好,实现了一套装置对沉积物还原性无机硫形态的连续提取,可适用于大批量样品的硫形... 相似文献
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湖泊沉积物中三种磷提取方法比较 总被引：3，自引：1，他引：2
水体沉积物中磷的分级提取没有统一的方法,大多数的提取方法只对沉积物中无机磷(IP)进行了研究,有机磷(OP)是作为一个整体被研究,OP的形态尚不清楚。文章探讨了SMT法、Ivanoff法和Golterman法三种方法对湖泊沉积物中磷形态提取的特征,分析了各方法应用于IP和OP形态提取的联系和差别。结果表明SMT法提取的钙磷(Ca-P)是Golterman法提取Ca-P的16倍,Golerman法提取的铁铝结合态磷(Fe/Al-P)是SMT法提取的近3倍。从OP提取结果来看,Goterlman法>Ivanoff法>SMT法,Golterman法和Ivanoff法提取的酸可提取有机磷相差较大,其他形态OP含量则相当。研究结果对于沉积物磷形态分析提取方法的合理选择具有指导意义。 相似文献
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多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。 相似文献
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Two independent analytical methods (sequential extraction and kinetic extraction methods) were applied in order to understand the distribution and speciation of La in the coastal and estuarine sediments from the central east coast of India. Sequential extraction study revealed that La was primarily present as inert complexes (~ 50–60% of the total La) in all the sediments. Amounts of ~ 20–30% of the total La in all the sediments were found to associate with the total organic carbon (TOC) in the sediments. The dissociation rate constants of La–sediment complexes obtained from kinetic extraction studies revealed that the concentration of thermodynamically weak complexes of La gradually increased with the increasing La/TOC ratio in the sediments. 相似文献
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Y. Chen E.R.M. Mariba L. Van Dyk J.H. Potgieter 《International Journal of Mineral Processing》2011,98(1-2):1-7
In recent years several kinds of gas phase methods/techniques, utilizing organic ligands, have been developed to recover metals from low grade ore or slag, for the removal of heavy metals from industrial waste, as well as solution purification. These methods include, extraction of metals in fluidized bed reactors using organic chelating compounds such as the SERVO process, and metal extraction by supercritical fluid extraction with CO2 (SFC), followed by a potential method to recycle the metal and regenerate the ligand. These methods are hydrogen reduction, electrochemical separation and acid stripping. This review looks at the extraction of metals by organic ligands, and a brief introduction to the advantages and disadvantages of these two techniques (SERVO and SFC) is presented. A comparison of metal extraction using the two techniques is presented; some conventional methods are discussed, as well as the problems they present. Selected results of the extraction of iron by a gasified ligand in a fluidized reactor are shown to illustrate the potential application and success of this approach. Kinetic models governing such gas–solid state reactions are discussed, and possible ways to recycle the ligand(s) and recover metals in their pure (reduced) state highlighted. Finally, some ideas and suggestions for improvements in the research that had been carried out to date, as well as further future developments deserving attention, are suggested in the conclusion. 相似文献
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Microwave, ultrasound and Bligh & Dyer extraction methods were tested for the yield of bacteriohopanepolyols (BHPs) from sediments and their potential to bias compound distributions. Differences in the concentration of abundant BHPs were not apparent for the three methods. However, the two phase solvent Bligh & Dyer extraction method generally showed greater extraction efficiency for minor BHPs containing an amino group. Our comparison demonstrates that all three methods are suitable for the extraction of BHPs, but quantitative comparisons of individual compounds between studies using different extraction approaches may be biased due to different extraction efficiency for amino BHPs. 相似文献
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传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理. 相似文献
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气相色谱-质谱法分析土壤中十溴联苯醚 总被引：4，自引：0，他引：4
通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-质谱技术分析十溴联苯醚(BDE 209)的仪器分析方法。通过实施严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施,建立了使用加速溶剂萃取(ASE)技术测试土壤中十溴联苯醚的分析检测方法。该方法的仪器检出限为9.75pg,方法检出限3.25ng/g,方法的精密度为5.56%,平均回收率为86.8%。比较了加速溶剂萃取、微波萃取、超声萃取、索氏抽提等方法的萃取回收效率,实验结果表明,四种方法的萃取回收率在97.7%~108%,都可以作为分析检测土壤中BDE 209的萃取方法。 相似文献
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乌江流域水库沉积物中生物硅的测定方法及其环境意义 总被引：1，自引：0，他引：1
采用碱提取法中的单点法与多点法相结合,测定了乌江流域水库沉积物中生物硅的含量,并对多点提取法进行了改良。采用多个离心管分装定量样品进行连续振荡,每小时提取1个样品进行测定。对多个时间点的提取结果,利用线性回归法分析得出最佳提取时间,优化最佳提取液,然后利用单点提取-硅钼蓝检测法测定沉积物中生物硅的含量。该方法既保证了单点法的快速,也减小了多点法的多次提取操作与提取时的体积误差。本文根据测定结果探讨了乌江流域水库沉积物中生物硅含量变化规律及其环境意义。 相似文献
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地震属性分析已广泛应用于河流相砂体预测并取得良好效果.地震属性分析技术主要包括属性提取、属性优选与属性融合,总结了河流相砂体预测中常见的地震属性提取方式、优选及融合方法,分析了由围岩干扰、地震分辨率限制导致的属性提取与分析误区,阐述了不同属性优选与融合方法的优缺点、适用条件与发展前景.总体而言,基于线性模型的地震属性融合提升效果较差,适用于少井区域;基于非线性模型的属性融合效果较好,但仅适用于钻井较多的地区,如油气开发阶段;无监督智能属性融合可应用于无井或少井区域,是未来无井或少井条件下属性融合的重要发展趋势之一.同时,重点阐述了新提出的分频属性融合与降低围岩干扰的属性融合方法. 相似文献