共查询到20条相似文献，搜索用时 500 毫秒
1.
2.
测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别... 相似文献
3.
花岗伟晶岩富集锂铍铷铯铌钽等稀有金属元素,准确测定其中的大离子亲石元素、高场强元素和稀土等微量元素,可用于判断成矿流体物质来源、成岩构造环境。目前的测试方法研究主要集中在锂铍铷铯铌钽等少数元素,样品消解方法有四酸敞开法、五酸敞开法、密闭酸溶法等,存在难溶矿物分解不完全、锆铪钍铀和稀土等元素回收率偏低等问题。本文对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开消解法、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开消解法、硝酸-氢氟酸密闭消解法三种方法的分解效果。结果表明：四酸消解法中,铌钽锆铪钨和重稀土元素结果严重偏低;五酸消解法由于采用硫酸-氢氟酸-过氧化氢体系提取,有效地防止了铌钽的水解,铌钽钨等元素测定结果准确,但锆铪钡铅和轻稀土元素测定结果偏低。硝酸-氢氟酸密闭消解法使用王水代替硝酸进行残渣复溶,促进了铌钽锆铪和稀土等元素的复溶,采用电感耦合等离子体发射光谱和质谱法(ICP-OES/MS)可以准确测定花岗伟晶岩中稀有金属、稀土元素等32种元素,方法检出限为0.004～2.50μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.0%～8.3%。将该方法应用于8种花岗岩、伟晶岩及稀有金属矿标准物质和三种类型实际样品... 相似文献
4.
高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
5.
碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I~-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%～9.19%,相对误差为-6.90%～8.33%,回收率为92.5%～109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。 相似文献
6.
微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素 总被引：6，自引：2，他引：4
采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。 相似文献
7.
8.
微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷 总被引：6，自引：0，他引：6
地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。 相似文献
9.
在农业生态环境地球化学调查与评价中,植物的化学组成是重要的直接指标,因此对植物样品元素含量进行准确测定具有重要意义.本研究的主要目的是开发一种利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定植物样品中多元素的分析方法,同时不需要在光谱测定之前进行费力而繁琐的样品前处理.采用微波消解、电热板消解及超声消解3种方法处理植物样品,利用ICP-OES分别测定植物样品中Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn等10种元素的含量,并对3种方法的消解效果进行比较.结果表明：3种方法的检出限分别为0.042×10-6～0.239×10-6、0.046×10-6～0.237×10-6、0.026×10-6～0.232×10-6;测定待测元素的相对标准偏差均低于10%;相对误差分别为-11%～+13.8%,-22.1%～+8.7%,-13.3%～+8.9%.其中超声消解表现出更低的检出限和较好的准确度,满足DD2005-03《生态地球化学评价样品分析技术要... 相似文献
10.
11.
提出一套不同于传统工艺的有机化膨润土制备方法,并首次采用COD(化学需氧量)与XRD(X射线衍射)双重指标衡量有机化膨润土的合成效果。COD测试表明,选择合适的改性剂种类和用量,是制备废水处理用有机化膨润土的两个前提。XRD分析说明,新工艺制备的有机化膨润土中蒙脱石的d001明显增大,有机改性剂长链分子已经插入蒙脱石矿物层间,合成效果良好。新的有机化膨润土合成工艺省去了过滤、洗涤、烘干、粉碎等步骤,能耗大大降低,成本优势明显,能够有力地促进有机化膨润土在废水处理领域的规模化应用。 相似文献
12.
目前五峰—龙马溪组黑色页岩中显微组分缺乏统一的分类方案,命名也较为混乱,给页岩气勘探与评价造成了困难。为此,采用全岩光片和有机地球化学(TOC、δ13Corg)分析等方法,对四川盆地五峰—龙马溪组黑色页岩中显微组分进行有效识别与特征总结,探讨其可能成因,并判断其有机质类型。研究结果表明:五峰—龙马溪组页岩中显微组分主要由海相镜质组、腐泥组、动物有机碎屑组和次生组组成。其中,海相镜质组由无结构镜质体组成,呈浑圆状或长条状,具有强的光反射能力,但分布并不广泛;腐泥组主要由无结构腐泥体组成,为藻类遭受热降解过程而形成的无结构且无固定形态的显微组分,在富有机质页岩中广泛分布;动物有机碎屑组主要包括笔石表皮体、几丁虫和放射虫有机碎屑体;次生组由次生沥青体组成,广泛分布在页岩基质孔隙中,呈无固定形状。五峰—龙马溪组页岩中主要发育腐泥组和次生组,其次为动物有机碎屑组和海相镜质组,其有机质类型以Ⅰ-Ⅱ1型干酪根为主,且腐泥组和次生组含量越高,有机质类型越好,其生烃潜力越大。 相似文献
13.
本文采用岩石热解、饱和烃色质、芳烃色质等测试方法,首次对内蒙二连盆地西乌旗地区MXD1井钻遇的二叠统寿山沟组二段深灰色、灰黑色泥页岩样品进行了系统的有机地球化学分析,对烃源岩的沉积环境、母质来源及有机质类型和有机质成熟度等科学问题进行了深入研究.样品的正构烷烃特征表明该段的有机质受到生物降解作用的影响较小.规则甾烷相对含量、碳优势指数(CPI)、三环萜烷/17α-藿烷值特征表明该段的沉积环境为咸水、还原环境,生源以水生藻类与浮游生物为主,有少量的陆源植物贡献,为该段为海相沉积环境提供了证据.正构烷烃的峰型峰态、Pr/nC17值与Ph/nC18值相对关系和规则甾烷相对含量共同表明有机质类型主要为II型.芳烃中三甲基萘、菲、三芳甾特征和饱和烃中藿烷、甾烷、正构烷烃的分布特征和指标共同表明烃源岩成熟度高,镜质体反射率Ro平均为2.93％,可以判断有机质成熟度为高成熟-过成熟,有利于天然气的形成.样品残余有机碳含量为0.10％～0.85％,经过原始有机碳恢复可以得到原始总有机碳含量为0.17％～1.46％,表明MXD1井寿山沟组二段的部分泥页岩层段可达到中等到较好烃源岩的水平.综合评价认为内蒙古西乌旗地区寿山沟组二段烃源岩具有中等的生烃潜力.以上研究成果表明该区上古生界具备油气成藏的烃源条件,为西乌旗地区的新层系油气勘探提供了重要的有机地球化学依据,对二连盆地及外围地区的石炭二叠系新领域油气勘探工作具有一定的借鉴意义,对于我国北方石炭二叠系的油气勘探的战略接替及可持续发展也有一定的参考价值. 相似文献
14.
强烈风化作用对烃源岩评价指标的影响
——以额济纳旗及邻区石炭系—二叠系为例 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对雅干地区4口浅钻井样品与二叠系埋汗哈达组、阿其德组和哈尔苏海组露头样品、XT9井岩心样品、大狐狸山剖面干泉组露头样品的有机质丰度、类型、成熟度等烃源岩评价指标的对比研究,认为强烈风化作用对烃源岩有机质丰度和常规有机质类型评价指标(H/C-O/C)的影响范围超过50m,且对有机质丰度各评价指标的影响程度不尽相同,对TOC含量的影响最小,对生烃潜量的影响最大;生物标志化合物指标受风化作用的影响较小,能对露头样品有机质类型进行有效划分。风化作用对镜质体反射率(Ro)的影响范围在10m以内。 相似文献
15.
阐述了近五年有机地球化学领域的重要研究进展和未来有可能出现新突破的领域。在沉积有机质的性质和结构的认识上有重要进展,由于分子和分子同位素测试技术的进步,发现对有机质参与的地球化学全过程能够进行定性研究。阐述了与烃源岩发育相关的环境与控制因素,但具体形成机制的推断还没有得到沉积记录的验证。生物—有机地球化学在定量环境变化与古生态系统重建研究等方面作出了独特的贡献。未来关于过度型有机质和石油天然气成藏过程定量化重建研究将是有机地球化学有可能出现新突破的领域。新的成份与同位素测定新技术的引入将促进有机地球化学相关研究领域的发展。 相似文献
16.
砂岩型铀矿床的有机地球化学分带性及其与铀成矿的关系——以内蒙古皂火壕铀矿床为例 总被引：1，自引：0，他引：1
内蒙古皂火壕铀矿床是古层间氧化带砂岩型铀矿床,具有明显的有机地球化学分带性。笔者认为,其过渡带有机质含量高是原地同沉积富集和异地来源有机质"叠加"的结果,二者分别受控于岩相古地理条件和古层间氧化作用中的铀-有机质作用。过渡带中的有机质主要包括腐殖质、有机黏土复合体以及干酪根。铀对有机质具有热演化催化作用,可能导致了过渡带中的有机质成熟度增高。皂火壕铀矿床是成岩作用发展到一定阶段的产物,侏罗系煤系地层在成岩演化中产生了丰富的可溶性有机质和烃类物质,它们参与了铀成矿的全过程。有机地球化学分带性指标可以作为层间氧化带过渡带乃至前锋线定位识别的微观及宏观标志,对铀矿找矿勘探具有重要的指导作用。 相似文献
17.
云南金顶铅锌矿床是世界上成矿时代最新且唯一的陆相沉积岩容矿的超大型铅锌矿床。矿区存在2类有机质——原生型和迁移型,与矿石共生。生物标志化合物研究结果表明：正构烷烃碳数分布范围较宽,有2种峰型;萜烷化合物的相对丰度五环三萜烷＞三环萜烷＞四环萜烷;规则甾烷C27～C28～C29呈不对称V字型分布;有机质的母质来源以低等水生生源的海藻类为主,伴随有一定量的陆源高等植物组分;有机质沉积于弱氧化—弱还原环境;成矿热液的热力作用使样品遭受了一定程度的热解,部分样品还遭受了生物降解作用;生物标志物多参数对比表明有机质来源于三叠纪三合洞组碳酸盐岩地层。原生型有机质的成矿作用主要体现在对成矿金属元素的预富集上,而迁移型有机质的成矿作用主要是对成矿金属元素的活化运移。 相似文献
18.
分散元素硒的有机成矿作用初析 总被引：2，自引：0，他引：2
本文综述了分散元素硒的有机亲合性及其地球化学解释,并对Ｓｅ的有机成矿作用进行了阐述,认为硅质岩是Ｓｅ来源的标志,而Ｓｅ被固定则有赖于有机质的参与。以拉尔玛硒－金矿床和渔塘坝硒矿为例,说明Ｓｅ的２种不同的成矿方式———沉积型和改造型。文章最后给出了寻找独立硒矿床的一些可能的地质标志。 相似文献
19.
土壤碳库是地球系统中重要的碳储存系统。利用青海多目标区域地球化学调查获得的有机碳数据,根据土壤类型、土地利用类型和成土母质计算表层土壤有机碳储量和密度,探讨了土壤有机碳储量和密度分布规律。从土壤类型看,高山草甸土中有机碳密度最高,灌淤土有机碳密度最低。从土地利用类型看,人工草地土壤有机碳密度最高,荒草地土壤最低;从成土母质看,以残坡积物为母源的土壤有机碳密度最高,以冲洪积物和黄土为母源的土壤有机碳密度基本相同。分析结果对于利用土地进行固碳,具有重要的指导意义。 相似文献
20.
岩溶山区土地利用方式对土壤活性有机碳及其分布的影响 总被引：5，自引：4，他引：1
对重庆中梁山不同土地利用方式下的0～50cm土壤活性有机碳含量和分布进行研究。结果表明:不同利用方式土壤有机碳(SOC)含量大小顺序为:竹林＞菜地＞草地＞林地＞园地＞弃耕地,且均表现为0～20cm层大于20～50cm层;土壤溶解性有机碳(DOC)含量平均值大小顺序为:林地＞竹林＞弃耕地＞草地＞园地＞菜地,土壤溶解性有机碳占土壤有机碳的比例随土层深度增加而增加;土壤易氧化有机碳(EOC)含量及其剖面分布与土壤有机碳含量变化相一致,相关分析表明,两者的相关性达到极显著水平(R=0.852,P＜0.0001),对土壤有机碳变化反应敏感。 相似文献