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等离子体直读光谱法同时测定岩石中15个痕量稀土元素 总被引：1，自引：2，他引：1
近年来,着地质学科的研究需要,稀土元素的分析手段不断向深度发展。为了制作稀土球粒陨石标准化分布型式图,要求准确测定痕量稀土元素,同时还由于各种岩石的基体变化不一,造岩元素所产生的谱线干扰以及可变的背景干扰都给痕量稀土元素的测定带来困难,所以,一般都需要进行预处理,将岩石的主元素分离,并使稀土元素相对浓缩。 本文介绍的方法是在原来的熔样和阳离子交换树脂分离的基础上,利用Jarrell—Ash1160等离子体多道直读分光计对15个稀土元素进行同时测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量 总被引：1，自引：1，他引：0
包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。 相似文献
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四川稀土矿（氟碳铈矿）稀土总量的测定方法 总被引：1，自引：0，他引：1
氟碳铈矿矿样经高氟酸分解、脱硅后,稀土元素以氢氧化物和草酸盐形成进行沉淀与干扰元素分离,氢氧化物沉淀使稀土与钙、镁分离,草酸盐沉淀,使稀土与铁、铝、锆、钛等元素分离。适应矿石稀土含量１％～７４％的含量测定。该方法用于氟硕铈矿稀土总量的测定,方法简便、快速、准确。 相似文献
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准确测定岩石矿物中稀土分量，对研究岩石矿物成因，地层对比，地质变化规律等具有十分重要的意义，也是当前分析工作者十分重视的课题，本文研究了在其它元素共存时，对水平式ICP－AES法测定稀土元素的干扰效应，并针对P597萃淋树脂的分离性能，对降低及消除铝对稀土元素测定的干扰问题进行了探讨，提出在试验进P50l萃淋树脂柱之前加入丙二酸掩蔽铝，使之与稀土元素分离的方法，解决了铝对稀土元素的干扰问题，经标样验证，结果令人满意。 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献
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ICP-AES由于具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，已成为地球化学探矿的重要手段之一。但提升量和雾化效率方面受到溶液含盐量高及碱性溶液粘度大等因素的影响。因此，通常用硝酸、高氯酸分解试样用氢氟酸挥发除去大量硅后测定其他元素。锆属难溶元素，酸溶不能充分分解。故要测定硅和锆，不得不采用其他的分解手段。 相似文献
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本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法。该法所用的仪器和试剂全部国产化。笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似。并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋洗基体元素后再用250ml4N HNO_3来淋洗稀土元素。采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响。考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰。提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式。本文确定的稀土元素的测定下限为0.01—0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1—±8.6％。 相似文献
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本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%. 相似文献
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引言 分离干扰富集稀土元素的方法比较多,尤其是近年来发展起来的螯合形成树脂,具有合成简易、选择性高等优点。用螯合形成树脂分离富集重金属元素已有报导,但用偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)螯合形成树脂分离干扰富集稀土元 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究 总被引：3，自引：3，他引：0
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正. 相似文献
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中子活化分析测定岩石中13个稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文报道了用中子活化分析法测定岩石中13个稀土元素。试样经混酸溶解后通过TBP萃淋树脂住分离铀、钪和铁等干扰元素,富集的稀土元素经中子辐射后再用P_(507)萃取色谱柱将稀土分成La—Tb和Ho—Lu两组。最后使用SCOIRPI—3000多道计算机Ge(Li)γ谱仪系统进行测量。 相似文献
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递增变质作用过程中化学元素的演化规律———以山西五台群变质同位地层为例 总被引：1，自引：0，他引：1
山西五台群文溪组和柏枝岩组岩石学特征和岩石化学、微量元素及稀土元素特征研究表明，这两个组中相应层位地球化学特征基本一致。递增变质作用使岩石贫Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ及大离子亲石元素和相对富集ＦｅＯ、ＭｇＯ及铁族元素。由于变质作用仅使稀土元素总量发生微小变化，而不改变其总体分布型式，所以稀土元素是指示岩石形成与演化的良好指示剂 相似文献
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等离子体质谱法测定天然水中痕量元素 总被引：3，自引：3，他引：3
本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。 相似文献
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赣西北基性岩脉的地质地球化学特征及其意义 总被引：24，自引：7，他引：24
对赣西北三个地区基性岩脉的地质地球化学特征进行了研究，并初步讨论了基性脉岩的成岩方式和源区性质。基性岩脉包括闪斜煌斑岩，辉绿岩和橄榄录玢岩。微量元素相对富集大离子亲石元素，而亏损高场强元素，具有Nb,Ta和Ti异常。武山煌班岩稀土元素总量高，明显富集轻;益口辉绿岩稀土元素总量低，略微富集轻稀土元素，上高橄榄辉绿玢岩介于两者之间，三者都无明显的铕异常，结合基性脉岩的地球化学分析可知，三者的岩石化学变化受到部分熔融和分离结晶所控制，武山煌斑岩和上高橄榄辉绿玢岩明显发生分离结晶作用，而隘口辉绿岩主要受部分熔融作用影响。其源区可能为与俯冲流体有关的富集地幔，有待于进一步研究。 相似文献
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(?)(?)人员(?)(?)(?)(?)用稀土元素(?)度来指示找矿,因而对稀土元素的准确度要求越来越高,对于岩石稀土壤中仅含十几到几十微克的稀土总量要求分析分量时,可以考虑加大称样量进行化学预富集来达到此目的。本文采用PMBP溶剂萃取分离,方法简单,不需要特殊设备,但加大称样量后用X荧光光谱测定稀土分量套用此预富集是否适宜,必须查定,为此,我们做了如下试验:温度试验、水洗次数、铜试剂萃取次数,缓冲液新配和久置的比较,以及干扰元素的试验。 相似文献
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大洋多金属结核经碱熔分解，氢氧化物沉淀和阳离子交换树脂富集稀土元素后，主元素（也是富线光谱元素）Ｍｎ和Ｆｅ的残留量（ｗＢ）仅０１％左右，不干扰ＩＣＰ＿ＡＥＳ法测定稀土元素。方法的检出限为１μｇ／Ｌ（Ｌｕ）～７５μｇ／Ｌ（Ｎｄ），ＲＳＤ（ｎ＝１１）小于５％。采用此法测定了国家一级多金属结核标准物质中１５个稀土元素，结果与标准值相符；同时为东太平洋多金属结核待定值标准物质提供了１５个稀土元素数据；并对其地球化学特征做了初步探讨 相似文献
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硝酸-氢氟酸酸溶电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿单矿物中稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
黑钨矿单矿物通常混入铬、钙、镁、钴、钪和稀土等元素,属于富含稀土型矿物,准确测定黑钨矿中的稀土元素对判定黑钨矿矿床的成因相当重要。黑钨矿单矿物样品经硝酸-氢氟酸高压密闭溶解,蒸干除去氢氟酸,以硝酸提取使稀土元素进入溶液,钨则以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的含量。用Rh、Re双内标校正,有效地降低了分析信号漂移对分析结果的影响;Ba对153Eu干扰、Pr、Ce对157Gd干扰,采用分析软件在线扣除。该方法消除了钨基体元素的干扰,复溶沉淀实验表明残留稀土相对量小于10%,稀土元素的测定值与过氧化钠碱熔法的结果相符。方法加标回收率为94.2%～104.0%,相对标准偏差小于10%,检出限小于0.026μg/g。方法简便,准确度高,检出限低,适用于黑钨矿单矿物的分析。 相似文献
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碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素 总被引：4，自引：4，他引：0
橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)_3和Mg(OH)_2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。 相似文献