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采用1：1丙酮-正己烷为提取溶剂,待测样品中加入活性炭和中性氧化铝,涡旋混合、超声震荡,样品提取净化同时完成,建立气相色谱氮磷检测器（GC-NPD）快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85％～95％,精密度控制在RsD％≤8％,检出限为0．2ng／g-1．8ng／g。 相似文献
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自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究 总被引：2，自引：2，他引：0
铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法,该方法借助化学指示剂判定终点,存在终点判断和人为操作等误差,精密度、可靠性相对较差。基于此,本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法,采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点,高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 m L,并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解,消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析,相对标准偏差(RSD,n=10)0.3%,极差仅为0.13%、0.21%、0.29%,优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度,适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。 相似文献
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报道了高频红外分析仪同时测定煤中碳和硫的方法，可测ω（C）为0％－80％，ω（S）为0％－2.0％。方法经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=8）C＜1.7％，S＜1.3％。 相似文献
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沉积物中黑碳的提取和测定方法 : 误差分析和回收率实验 总被引：6，自引：0，他引：6
介绍了从沉积物中提取黑碳的一种误差较小的改进方法，并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨，同时给出了方法的回收率。经过未均匀处理样品的平行实验，得到实验结果的总体偏差为8．89％，其中个别样品的偏差可达10％－20％；在样品进行了均匀处理后，得到平行实验的总体偏差为3．29％，HCl-HF单步处理的总体偏差为1．96％，而K2Cr2O7氧化处理单步实验的总体偏差为2．50％。其中回收率实验表明，黑碳的回收率可达80％以上。由此可见，所取样品具有代表性，是准确测定沉积物黑碳含量的前提。 相似文献
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一种测量环境氡析出率的方法 总被引：1，自引：0，他引：1
用双滤膜法对环境氡的析出率（δ）进行了可行性测定，实测结果表明：与常规的活性炭法原理相比，双滤膜方法可行、操作简单、成果可靠，不失为一种灵敏、高速、高效的氡析出率（δ）测定方法。 相似文献
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沉积物中元素碳的提取、鉴定及其古气候环境意义 总被引：1，自引：0，他引：1
通过化学氧化方法提取沉积物中元素碳物质,采用拉曼光谱对其进行分析鉴定,实验结果表明:元素碳是介于单晶石墨碳和无定形碳之间的一系列物质,是一种操作上的定义;化学氧化法提取沉积物中元素碳是可靠的,控制好氧化条件和时间,则能有效去除有机碳,保留元素碳成份。鉴于目前不同工作者由于不同的实验条件和方法下得到了不同结果,我们认为确定标准样及其浓度,统一实验方法是亟待解决的问题,进而统一这种碳微粒的名称,明确其定义,以利于相关研究的横向对比和深入。而在纵向研究方面,我们利用该实验流程提取灵台黄土剖面长时间序列黄土—古土壤样的元素碳,并进行元素碳含量的测定,结果表明元素碳记录能有效揭示古气候环境变化。在不同时间尺度上,元素碳记录有不同的气候指示意义,并且与其他气候环境指标能进行较好的对比,元素碳记录为古气候环境变化提供一新的指标。 相似文献
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利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子 总被引：2，自引：1，他引：1
利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线去除高碳酸盐基体中碳酸盐的方法,解决了以往高碳酸盐基体对其他阴离子测定的影响问题。利用该方法对钢铁洗涤液碳酸钠溶液、固体碳酸钠试剂、商品化碳酸钠淋洗液浓缩液等不同类型的样品分别进行了检测。选择的色谱条件为高容量氢氧化物选择性IonPac AS15阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制电导检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个六通阀和一个在线二氧化碳去除器(CRD),提出了不使用浓缩柱作为前处理设备与离子色谱主机之间的接口,而采用大定量环,选取合适的时间窗口这一先进理念。该方法可实现5000 mg/L碳酸盐溶液的在线去除,同时检测出浓度低于50μg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等阴离子。采用外标法和外延法进行定量,标准曲线线性较好,标准加入回收率为92%~108%。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,并解决了碳酸根离子对其他阴离子的测定干扰这一离子色谱技术难题。 相似文献
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新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用 总被引：2，自引：2，他引：0
使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铜铁钙镁 总被引：1，自引：1，他引：0
样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度宜选择150℃,石英材质的坩埚耐侵蚀性高于瓷坩埚,且空白值低、结果稳定,载金炭中共存元素不干扰铜、铁、钙和镁的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.78%～2.69%,加标回收率为97.1%～104.5%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。 相似文献
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烃源岩解析气获取新方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
新研制的解析气脱气集气装置,避免了前人装置的缺点,具有样品适应范围广、进样量大,真空破碎时间短、温度低,高真空脱气,无水集气等明显优势,从而确保了获取气体样品能够真实反映烃源岩解析气的地球化学特征。获取的解析气主要以烃类气体及二氧化碳气体为主,烃类气体相对百分含量最高可达到80%以上,可稳定检测出δ13C1~δ13C3数据,部分样品检测出δ13C4~δ13C5数据,所含地化信息丰富,完全满足了解析气地球化学研究和应用的需要。本次研究利用上述新的解析气实验地球化学技术,把气-源对比研究提升到一个崭新的境界,建立天然气气源直接对比的新方法和新思路,证实前人运用天然气碳同位素间接进行气源对比是科学可行的。同时,反证了新的解析气脱气集气装置的科学性和可靠性,为烃源岩解析气的研究和应用打下了科学的实验基础。关键词 相似文献
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Sandra Andrade Horstpeter H. Ulbrich Valdecir A. Janasi Margareth S. Navarro 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(3):337-345
Determinations of the volatile elements carbon, hydrogen, sulfur and nitrogen in many geological RM, performed with the LECO CHN and SC analysers, are presented. The method allowed the determination of S in concentrations from a few % m/m to 0.001% m/m or less, of C from % m/m to 0.01% m/m and of H from % m/m to 0.004% m/m. Accuracy was usually better than the XRF method (for S). All obtained values passed the Sutarno-Steger test, which establishes that |(meananalysed - meancertified )|/ Scertified < 2, for the cases with an appropriate number of determinations (n > 10 for each element). It was possible to perform routine determination of C, H and S with the instrumentation, coupled with the determination of major and minor elements in geological materials. Determination of nitrogen could also be performed on an exploratory basis, with improvements in the method dependent on the future availability of more reference materials with reliable composition of this element. 相似文献
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G Chakrapani D.S.R Murty P.L Mohanta R Rangaswamy 《Journal of Geochemical Exploration》1998,63(2):145-152
A simple, rapid and field-oriented preconcentration method is described for the determination of Cu, Co, Cd, Cr, Ni, Pb and V in ground water samples by flame AAS. The method is based on sorption of trace elements as metal-pyridyl azo resorcinol (M-PAR) complexes on activated carbon (AC) at pH 5.5±0.5. The effects of various parameters for quantitative sorption of M-PAR chelates on AC are discussed. The trace elements are desorbed from AC simply by treating AC with 1.6 M nitric acid, thus avoiding the tedious and time consuming operation of ashing AC. An enrichment factor of 200 or greater is easily achievable. The trace elements could be determined down to 1 ppb (V at 5 ppb) with ±15% relative error. The RSD of the method is ±15% at the practical determination limit of 1 ppb with an enrichment factor of 200. The major advantage of the method is the possibility of performing the preconcentration at the sampling site and hence a small preconcentrated volume could be sent for instrumental analysis, thus preventing sorption on a container during storage. The method has been applied to numerous ground water samples for the determination of these trace analytes at ppb levels in connection with the hydrogeochemical exploration for uranium. 相似文献
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
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利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子 总被引：1，自引：1，他引：0
利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。 相似文献
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Chennarapu Hariprasad Mekala Rajashekhar Balunaini Umashankar 《Geotechnical and Geological Engineering》2016,34(6):1909-1922
Relative density is an important state parameter that influences the soil behavior. Preparation of sand specimens with uniform density is critical during large-scale laboratory testing in geotechnical engineering. In this study, the details of a stationary air pluviation device used to prepare uniform sand specimens in a large-size test chamber with dimensions equal to 900 mm × 900 mm × 1000 mm (in length, width, and depth) are provided. The proposed device is found to be simple to construct due to presence of only two diffuser sieves with an ability to produce uniform sand beds in a reasonably quick time. Prior to construction of full-scale pluviation device, a scaled-down model of the device with plan dimensions equal to 300 mm × 300 mm is fabricated to perform calibration studies. The range of densities of two gradations of Indian Standard sand (IS Grade II and IS Grade III) obtained using this device for various heights of fall of sand particles and passing through different opening sizes are provided. Relative density in the range of 53–99 % and 74–99 % is achieved for IS Grade II and III sands, respectively. The spatial uniformity in densities is also assessed, and the coefficient of variation (COV) in the density is found to be less than about 7 %. In addition to pluviation method, uniform sand beds are also prepared using pneumatically-operated vibratory method. The target relative density of sand bed is achieved by adjusting the pressure of compressed air inside the vibrator, and the maximum relative density of IS Grade II and Grade III sands from vibratory method is found to be higher than that from pluviation method for the range of pressures chosen in the study. 相似文献
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膜去溶-电感耦合等离子体质谱法测定环境地质样品中的镉 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析环境地质样品中的Cd时,Zr、Mo元素的氧化物和氢氧化物会对Cd造成严重干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文建立了膜去溶-ICP-MS直接测定环境地质样品中微量Cd的分析方法,该方法可有效地消除Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰,保证结果准确、可靠。膜去溶-ICP-MS相比于常规ICP-MS测定Cd的方法,可将Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰降低到0.001%,检测灵敏度提高3.5倍左右。在给定条件下,Cd的检出限为0.28 ng/L,测定下限为2.2 ng/L,精密度(RSD,n=12)为2.2%。利用该方法分析20种岩石、土壤和沉积物国家标准物质的测定值与标准值相符,表明膜去溶-ICP-MS法直接测定环境地质样品中痕量或超痕量Cd时具有一定的应用潜力。同时,用该方法对2016年中核集团组织的实验室间两个比对样品中的Cd进行测定,稳健Z比分数分别为0.500和-0.964,Z的绝对值都小于2。 相似文献
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中国四川黄龙钙华不仅具有重要的旅游价值,其有机碳含量对确定区内钙华沉积规律和环境生物的作用与贡献也具有重要意义。钙华有机碳测定的前提是有效去除无机碳,较好保留有机组分并测定,才能够准确地为生物参与钙华沉积提供依据。本文采用酸溶法、消解法、容量法对钙华有机碳含量进行了测定,结果表明:酸溶法会改变有机碳在钙华中所占质量分数,测试结果偏高,并且相对标准偏差(RSD)为23.73%~30.95%,精度较差;消解法对黑色、黄色两种钙华有机碳的测试较为准确,但对白色钙华的测试精度不够理想;容量法测试结果的RSD为3.27%~11.11%,在测定时受钙华组分中干扰物质和外界因素影响。通过横向对比这3种方法的优缺点和测试误差来源,认为消解法适用于钙华有机碳测定。 相似文献