地下水硝酸盐¹⁵N和¹⁸O同位素在线测试技术研究   总被引：1，自引：1，他引：0       下载免费PDF全文

徐文  周建伟  刘存富  甘义群  刘运德  张彦鹏 《岩矿测试》2013,32(2):311-318

测定水和土壤的氮氧同位素组成能够识别硝酸盐来源和研究氮素的迁移转化过程,用在线高温热解法测试硝酸盐的15N和18O同位素是目前应用最广泛、最流行的高新技术.但是由于离子源内NO的干扰,使该方法测定的δ㈨O值不准确,而采用He稀释法则可有效减少该项干扰 本文选取4个国际标准样品(IAEA-No-3、USGS32、USGS34和USGS35)和一个实验室标准样品(CUGL-No-1),使用元素分析仪耦合MAT 253稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS),在8个月时间内对100多个地下水样品进行238次测试,对在线高温热解测试硝酸盐15N和18O技术进行了检验,验证其实用性.得到三点新认识:①用KNO3作为靶样品形式成本低,且便于和国际标准对比;②在线高温热解法测定标准和样品中硝酸盐的15N和18O同位素组成需样量仅为500μg的KNO3,一次选样可同时测定NO3的δ15N和δ 18O,消耗时间仅720 s,δ15N和δ 18O的测试精度分别为0.25‰、0.6‰,达到了国外相应水平,速度快,效率高;③He稀释法可减少离子源内NO对δ 18O测试的干扰,不必改变EA-IRMS系统的任何硬件.  相似文献   

硫酸盐三氧同位素测试制样新技术——Ag2SO4热解法   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

周爱国  刘存富  蔡鹤生  甘义群  李小倩  余婷婷  刘运德 《地球学报》2008,29(6):673-676

氧同位素能有效地示踪硫酸盐起源及其形成环境,随着硫酸盐中氧同位素质量不相关分馏现象的陆续发现,三氧同位素的研究已成为热点与前沿.笔者研究了硫酸盐三氧同位素(16O、17O、18O)测试制样的最新技术--Ag2SO4热解法.基本原理是:Ag2SO4在1050℃下热解为O2和SO2,其中O2产额可达(45±7)%,SO2产额接近100%,收集两种气体送作质谱分析可测得δ17O、δ18O和δ34S值.本方法的特殊要求是所有硫酸盐样品都必须转化为Ag2SO4,笔者详细介绍了水样、土样、石膏样品、BaSO4样品的处理方法与步骤.Ag2SO4热解法不再使用传统方法中的氟化试剂,安全可靠、价廉,顺应了环保意识和以人为本的原则.技术先进:适用性强,具有很大的推广应用价值.  相似文献   

硫酸盐中三氧同位素研究进展     

甘义群  周爱国  刘存富  周建伟  李小倩  武金博 《地质科技情报》2006,25(6):72-76

氧同位素组成是一个非常有效的示踪硫酸盐的起源和形成环境的工具.过去主要针对硫酸盐中的氧同位素δ(18O)的研究,近年来,随着硫酸盐中氧同位素质量不相关分馏现象的陆续发现,其δ(17O)的研究成为热点与前沿.在综述了硫酸盐三氧同位素测试技术的研究现状及进展情况后,重点介绍了从硫酸盐中直接提取O2供质谱计同时测定δ(17O)与δ(18O)值的CO2-激光氟化法;同时介绍了硫酸盐中氧同位素异常[Δ(17O)]的研究历程,探讨了硫酸盐中氧同位素质量不相关分馏的机理及三氧同位素的应用前景,展望了今后的研究趋势.  相似文献   

硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO2激光氟化分析   总被引：9，自引：0，他引：9  

龚冰  郑永飞  赵子福  赵彦冰 《矿物岩石地球化学通报》2001,20(4):428-430

我室采用MIR-10型CO2激光器,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2,经多次纯化后用5A的分子筛吸收,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定.这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上,而且在直接采用O2而不是CO2进行质谱测定.采用O2进行直接分析的优点不仅避免了向CO2转化过程中的潜在同位素分馏,而且能够得到样品的δ17O值,因此为宇宙样品分析提供了可能.CO2激光氟化技术的优点是所需样品量小(可低达1～2 mg),因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布.同时,激光可以达到非常高的温度(＞4000K),因此能够对某些难熔矿物(如锆石、蓝晶石、橄榄石等)进行氧同位素分析.  相似文献   

团簇同位素的基本原理与地质应用^*          下载免费PDF全文

李平平  马倩倩  邹华耀  余新亚 《古地理学报》2017,19(4):713-728

团簇同位素指的是含有2个及2个以上的重同位素结合在一起形成的同位素体。团簇同位素的数值定义为同位素体的相对丰度偏离随机分布状态的程度。测量该相对丰度较低的同位素体需要高精度的质谱仪,难点在于利用同位素组成已知的参考气体和不同同位素组成的加热气体,以获得绝对参考体系下的数值。团簇同位素体的相对丰度非常低,但是具有非常独特的物理和化学性质。比如碳酸盐矿物中¹³C¹⁸O¹⁶O的丰度对温度具有敏感性,而与矿物的全岩同位素以及矿物形成时期的流体性质无关,因此可以利用测量的碳酸盐团簇同位素来获得矿物的生长温度,再利用矿物的氧同位素(δ¹⁸O),根据传统的氧同位素温度计原理,可以进一步获得矿物的生长流体(水)的氧同位素。目前,团簇同位素温度计已经在古气候(温度)重建、古高度恢复、碳酸盐岩的成岩作用以及甲烷的成因分析等方面得到了广泛应用。评估深埋高温过程引起的C-O化学键重置对碳酸盐团簇同位素的影响、测试仪器产生对团簇同位素的非线性误差校正、以及其他丰度更低的团簇同位素体或大分子的团簇同位素的测量,是下一步的研究方向。  相似文献   

石笋氧碳同位素古气候代用指标研究进展   总被引：3，自引：0，他引：3  

孔兴功 《高校地质学报》2009,15(2):165

洞穴石笋以其独立的绝对年龄和稳定的古气候代用指标而成为很好的陆地古气候研究材料。应用U 系定年,可以获得独立精确的日历年时间序列,结合年纹层统计,可以获得年际甚至是季节性变化古气候记录。作为古气候代用指标,石笋氧同位素具有全球可对比性,现已建立了氧同位素的全球气候变化曲线,显示了比深海氧同位素及极地冰芯氧同位素记录更多的优势。石笋δ18O 的影响因素很多,在东亚季风控制区和其它季风控制区,石笋的δ18O 反映了夏季风的强度或者是季风降雨的变化。这些全球可对比的具有高精度绝对定年的石笋δ18O 记录,突破了早期的单一温度控制机理,不仅为古气候学家提供了坚实的古气候变化时间序列,而且使古气候研究能从机理上探讨其变化规律。δ13C不如δ18O 具有全球可对比性,在同位素平衡的开放体系,石笋δ13C 主要反映了洞穴上覆土壤CO2 的同位素特征。因此,一般认为石笋δ13C可直接反映当地植被的特征,包括植被类型C3/C4 比率的变化及植被的茂盛与衰退,在一些地区也可作为大气降水和温度变化的指标。石笋δ13C 很易受到蒸发作用、滴水的快速去气、动力分馏、碳酸盐的先期沉积等影响而使得其数值偏正,应该予以重视。通过介绍石笋氧碳同位素的研究现状,使得读者对石笋的稳定同位素指标有一个初步认识。同时,对今后的研究方向给与一定的探讨。  相似文献   

W同位素高精度负离子热电离质谱(NTIMS)测定方法     

许俊杰  储著银  刘金高  吴怀春  王梦杰  李潮峰  郭敬辉 《岩石学报》2019,35(2):606-616

W同位素的高精度测定对于研究地球、月球和太阳系其他行星的起源和早期演化、核幔相互作用等领域具有重要意义。本文开展了负离子热电离质谱(NTIMS)高精度W同位素测定方法研究(测定WO_3~-)。采用多接收动态跳扫方式对W同位素进行测定,实时在线测定~(18)O/~(16)O,并利用实验室实时在线氧校正NTIMS Os同位素分析时获得的~(17)O/~(16)O-~(18)O/~(16)O同位素分馏趋势线计算~(17)O/~(16)O,进行氧校正计算。对多接收动态和多接收静态数据处理方式及不同的同位素分馏校正方法进行了详细对比研究。在上述工作基础上,最终建立了以~(186)W/~(184)W=0.92767进行标准化,采用多接收动态方法进行数据处理的在线氧校正W同位素NTIMS测定方法。~(182)W/~(184)W测定结果的外部精度(2RSD)可达3×10~(-6)～6×10~(-6),基本满足地球、月球和行星早期演化等W同位素研究工作的需要。  相似文献   

硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO_2激光氟化分析   总被引：3，自引：0，他引：3  

龚冰  郑永飞  赵子福  赵彦冰 《矿物岩石地球化学通报》2001,(4)

我室采用MIR 10型CO2 激光器 ,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2 ,经多次纯化后用 5 的分子筛吸收 ,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定。这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上 ,而且在直接采用O2 而不是CO2 进行质谱测定。采用O2 进行直接分析的优点不仅避免了向CO2 转化过程中的潜在同位素分馏 ,而且能够得到样品的δ1 7O值 ,因此为宇宙样品分析提供了可能。CO2 激光氟化技术的优点是所需样品量小 (可低达 1～ 2mg) ,因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布。同时 ,激光可以达到非常高的温度 (>40 0 0K) ,因此能够对某些难熔矿物 (如锆石、蓝晶石、橄榄石等 )进行氧同位素分析。  相似文献   

河北平原地下水硫酸盐³⁴S和¹⁸O同位素演化特征   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

李小倩  周爱国  刘存富  蔡鹤生  武金博  甘义群  周建伟  余婷婷 《地球学报》2008,29(6):745-751

地下水中硫酸盐的34Ss和18O在探寻地下水的水质演化规律、赋存环境特征方面具有重要的研究意义,笔者选取保定-河间-沧州-黄骅剖面采集深层地下水水样,分析测试了其主要阴阳离子含量、δ18O、δD、14C及δ34Sso42-和δ18Oso42-各项指标,在此基础上首次探讨了河北平原地下水中硫酸盐的硫、氧同位素分布特征与演化机理.研究发现研究区地下水硫酸盐的δ34Sso42-值沿地下水流向增大,δ18Oso42-值则在一个较小的范围内波动,最终接近一个常数值,二者间呈现较好的负相关关系;δ34Sso42-值随地下水14C年龄的增加而增加,δ34Sso42-则随地下水14C年龄的增加而趋于稳定;34Sso42-值与r(so42-)/r(C1-)的值呈负相关关系,δ18Oso42-值与r(SO42-)/r(C1-)的值则呈正相关关系.在研究区地下水中硫酸盐的34S和18O同位素的分布演变特征主要由SO42-和水之间的同位素交换反应、微生物硫酸盐的还原作用、硫化氢的再氧化作用所影响,其中微生物硫酸盐的还原作用的结果使地下水中的硫酸盐富集34S,SO42-和水之间的同位素交换反应是影响地下水的δ18Oso42-值的主导因素,使地下水的δ18Oso42-取决于地下水的氧同位素组成.  相似文献   

土壤次生碳酸盐碳氧稳定同位素古环境意义及应用   总被引：9，自引：1，他引：9  

黄成敏  王成善  艾南山 《地球科学进展》2003,18(4):619-625

土壤次生碳酸盐碳氧稳定同位素特征是反映古气候与古环境的重要代用指标,其碳氧稳定同位素组成分别受土壤CO2中C同位素组成和大气水的O同位素控制。在一定深度的土壤中,土壤次生碳酸盐δ^13C就主要受当地植物类型(C3植物和C4植物等)控制。土壤次生碳酸盐样预处理中剔除土壤中原生碳酸盐以及有机物污染尤为重要。土壤中次生碳酸盐C、O稳定同位素地球化学在土壤发生学、古气候恢复、古生态重建以及全球变化研究中应用日益广泛,但解译时可能受应用年代范围、成岩作用、原生和次生碳酸盐混杂、土壤碳酸盐多元发生等因素影响,其应用机理和范围还需进一步探讨。  相似文献   

硝酸盐中15N和18O测试新技术   总被引：2，自引：0，他引：2  

蔡鹤生  刘存富  周爱国  杨琰 《矿物岩石地球化学通报》2001,20(4):421-424

最近40年,硝酸盐(NO-3)已成为最常见的地下水污染源之一.本文介绍了用CaO除去CO2与H2O的测定氮同位素比值的燃烧管方法和用AeNO3+C(石墨)生成CO2的测定NO-3中氧同位素比值的燃烧法,它们是1995年以后发展起来的最新测试技术.  相似文献   

六氟化硫法测量³³S/³²S、³⁴S/³²S和³⁶S/³²S的方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

丁悌平  黎红  张国柄  李延河  李金城 《矿床地质》1987,6(4):82-93

六氟化硫法是测量硫同位素组成的新方法。与传统的二氧化硫法相比，六氯化硫法有灵敏度高，准确度高，能同时测定扩δ³³S、δ³⁴S和δ³⁶S的优越性。本文介绍了国内第一台同位素分析用的六氟化硫制样装置，并报导了对硫化银、黄铁矿、黄铜矿、陨硫铁、方铅矿和闪锌矿等天然硫化物用六氟化硫法进行硫同位素测定的结果。结果表明，我们的装置和方法达到了国际上现有的水平，并在操作的方便性、可靠性及样品适用范围方面有所改进。  相似文献   

雷州半岛造礁珊瑚Porites lutea月分辨率的δ¹⁸O温度计研究   总被引：15，自引：0，他引：15       下载免费PDF全文

余克服  黄耀生  陈特固  刘东生  赵焕庭  林颖 《第四纪研究》1999,19(1):67-72

对雷州半岛西南部珊瑚岸礁区1995～1997年生长的造礁珊瑚Poriteslutea的骨骼密度、生长速度和δ¹⁸O分析表明：1)造礁珊瑚骨骼的密度、生长速度和δ¹⁸O与其生存环境的表层海水温度之间存在很好的相关性,高密度、低生长速率和高δ¹⁸O值对应于冬季;2)δ¹⁸O具有明显的年际和季节性变化。根据δ¹⁸O估计的表层海水温度变化范围与实测基本一致,进一步揭示了珊瑚骨骼δ¹⁸O可作为定量研究高分辨率表层海水温度变化的温度计。  相似文献   

⁴⁰Ar(⁴⁰Ar^＊＋⁴⁰Ar_E)、³⁹Ar释气特征与过剩氩的甄别及年代学意义   总被引：17，自引：2，他引：15       下载免费PDF全文

李正华  戴童谟 《地质科学》1995,30(1):40-46

对具有不同地质历史背景的3类⁴⁰Ar/³⁹Ar法样品中的⁴⁰Ar和³⁹Ar释出特征进行对比,研究结果表明,⁴⁰Ar/³⁹Ar法样品中的⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线主要表现为以下3种形式:完全重合型、过剩氩型和不规则型。当⁴⁰Ar与³⁹Ar释气曲线呈完全重合型时,⁴⁰Ar/³⁹Ar法全熔年龄代表了岩体的形成年龄;当⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线是过剩氩型时,⁴⁰Ar/³⁹Ar法全熔年龄则大于岩体的形成年龄;当⁴⁰Ar与³⁹Ar释气曲线呈不规则型时,表明样品中的放射成固氩(⁴⁰Ar^*)发生了丢失,其全熔年龄一般较岩体的形成年龄小。对于⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线呈过剩氩型的样品,⁴⁰Ar/³⁹Ar法年龄谱通常呈马鞍形,且马鞍形年龄谱的底部年龄一般都具有地质意义,代表了岩体的形成年龄。对于⁴⁰Ar、³⁹Ar释气曲线呈不规则型的样品,对其年龄谱的解释应持谨慎态度。  相似文献   

Ground water geochemistry of ²²⁸Ra, ²²⁶Ra and ²²²Rn     

Philip T. King  Jacqueline Michel  Willard S. Moore 《Geochimica et cosmochimica acta》1982,46(7):1173-1182

²²⁸Ra, ²²⁶Ra, and ²²²Rn activities were determined on over 150 ground water samples collected from drilled, public water supply wells throughout South Carolina. A wide range of aquifer lithologies were sampled including the crystalline rocks of the Piedmont and sedimentary deposits of the Coastal Plain. A significant linear relationship between log ²²⁸Ra and log ²²⁶Ra (n = 182, r = 0.83) was indistinguishable between Piedmont and Coastal Plain ground water. Median ${}^{228}\text{Ra}{}^{226}\text{Ra}$ activity ratios for the Piedmont, 1.2, and Coastal Plain, 1.3, ground water are close to estimated average crustal ${}^{232}\text{Th}{}^{238}\text{U}$ activity ratios of 1.2 to 1.5 corresponding to Th/U weight ratios of 3.5 to 4.5. A linear correlation was also found between log ²²²Rn and log ²²⁶Ra for Piedmont (n = 68, r = 0.62) and Coastal Plain (n = 89, r = 0.64) ground water. However, the median ${}^{222}\text{Rn}{}^{226}\text{Ra}$ activity ratio for Piedmont ground water, 6100, was much higher than for Coastal Plain ground water, 230. Higher excess ²²²Rn activities may be due to greater retention of ²²⁶Ra by the chemically active Piedmont aquifers compared to the more inert sand aquifers sampled in the Coastal Plain. The relationship between log ²²⁸Ra and log ²²⁶Ra was used to predict total Ra (${}^{228}\text{Ra +}{}^{226}\text{Ra}$) distributions in Appalachian and Atlantic and Gulf Coastal Plain ground water. Predictions estimate that 2.4% of Appalachian and 5.3% of Atlantic and Gulf Coastal Plain ground water supplies contain total Ra activities in excess of the 5 pCi/l limit established by the U.S. Environmental Protection Agency. These predictions also indicate that 40–50% of these ground water wells may be overlooked using the presently suggested screening activity of 3.0 pCi/l of ²²⁶Ra for ²²⁸Ra analysis.  相似文献   

State of disequilibrium between ²³⁸U, ²³⁴U, ²²⁶Ra and ²²²Rn in groundwater from bedrock     

Matti Asikainen 《Geochimica et cosmochimica acta》1981,45(2):201-206

Approximately one thousand drilled wells were investigated for their natural radioactivity. The determinations of ²³⁸U, ²³⁴U, ²²⁶Ra and ²²²Rn from 310 samples showed a high state of radioactive disequilibrium between the members of the uranium series present in water. The ${}^{238}\text{U}{}^{226}\text{Ra}$ activity ratio usually fell in the range 1–20 and the ${}^{238}\text{U}{}^{222}\text{Rn}$ activity ratio in the range 1–20 × 10^?4, the highest activity ratios being from samples with an elevated uranium content. The ${}^{234}\text{U}{}^{238}\text{U}$ activity ratio varied between 0.76 and 4.67, the most frequent values showing a 60% excess of ²³⁴U in the samples. Most of the ${}^{234}\text{U}{}^{238}\text{U}$ activity ratios near unity were found in samples with a high uranium content. Several drilled wells with anomalously high uranium contents were found in southern Finland. The average ²²⁶Ra and ²²²Rn contents of these wells were not exceptionally high, which suggests high mobility of uranium in groundwater from the areas involved.  相似文献   

⁴⁰Ar/³⁹Ar studies of deep-sea igneous rocks     

David Seidemann 《Geochimica et cosmochimica acta》1978,42(11):1721-1734

An attempt to date deep-sea igneous rocks reliably was made using the ⁴⁰Ar/³⁹Ar dating technique. It was determined that the ⁴⁰Ar/³⁹Ar incremental release technique could not be used to eliminate the effects of excess radiogenic ⁴⁰Ar in deep-sea basalts. Excess ⁴⁰Ar is released throughout the extraction temperature range and cannot be distinguished from ⁴⁰Ar generated by $\text{in situ}$⁴⁰K decay. The problem of the reduction of K-Ar dates associated with sea water alteration of deep-sea igneous rocks could not be resolved using the ⁴⁰Ar/³⁹Ar technique. Irradiation induced ³⁹Ar loss and/or redistribution in fine-grained and altered igneous rocks results in age spectra that are artifacts of the experimental procedure and only partly reflect the geologic history of the sample. Therefore, caution must be used in attributing significance to age spectra of fine grained and altered deep-sea igneous rocks. Effects of ³⁹Ar recoil are not important for either medium-grained (or coarser) deep-sea rocks or glasses because only a small fraction of the ³⁹Ar recoils to channels of easy diffusion, such as intergranular boundaries or cracks, during the irradiation.  相似文献   

钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制   总被引：3，自引：2，他引：1  

唐索寒  李津  梁细荣  张利国  李国占  濮巍  李潮峰  杨岳衡  储著银  张俊  侯可军  王晓明 《岩矿测试》2017,36(2):163-170

钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。  相似文献