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GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究 总被引：10，自引：5，他引：5
考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。 相似文献
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样品测试是研究岩溶区水工环问题的重要手段。岩溶区交通不便利、样品运输困难以及测试单位处理样品不及时,导致样品测试存在不同程度的滞后,现有研究还不能有效解释"测试滞后"对岩溶水样性质有何影响。为此,本文以云南宣威市一典型岩溶泉水为研究对象,通过离子色谱仪、原子发射光谱仪等测试手段,对同一时间点采集的泉水样品按照时间序列对K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO2-4、HCO-3、pH、NO-3、CO2(fs)共10项指标进行对比实验,探讨"测试滞后"对岩溶水样性质的影响。结果表明:岩溶水样放置过程中,各指标A类标准不确定度为0. 02～1. 83,HCO-3、Ca2+不确定度值显著高于其他指标; Shapiro-Wilk正态性检验结果显示pH、K+、Mg2+、Cl-、NO-3服从正态分布;随着时间变化,各指标相对偏差变化范围0%～57. 38%,其中pH、Ca2+、SO2-4、NO-3的相对偏差在允许误差范围之内; 10项指标均值含量与变异系数总体呈显著负相关性(Spearman相关系数为-0. 709,P 0. 05),变异系数为Na+ K+ CO2(fs) Mg2+ Cl-SO2-4 Ca2+ HCO-3 p H NO-3,揭示测试滞后对不同指标的影响程度不同,其中对质量分数低的指标影响尤为突出。在整个实验期间内,水样水质变化可分为5个阶段:以各项指标未出现明显变化的初期稳定阶段(0～3d),以Na+、K+、Mg2+三项指标出现显著变化的初步变化阶段(3～5d),以多项指标发生较为显著变化的混合变化阶段(5～17d),以微生物作用为主的细菌潜在影响阶段(17～35d),以水质趋于稳定的相对平衡阶段(35～75d),其中"细菌作用"和"碳酸平衡作用"是岩溶水样放置过程中存在的两个重要作用机制。研究结果可为提高岩溶水样测试质量提供科学指导。 相似文献
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高锰酸盐指数(CODMn)、硝酸根(NO-3)、铵根(NH+4)是判断水体是否受到三氮污染的重要指标。对于测定这三个指标的水样保存方式和时间,地质行业标准和国内外主要国家标准间存在明显差异。地质行业标准规定地下水样品原水室温保存,CODMn和NH+4在3天内测定;NO-3在20天内测定;国家标准和美国标准推荐样品硫酸酸化,避光或冷藏保存,在2~7天内完成CODMn和NO-3和1~7天内完成NH+4测试。为了分析各类标准在样品保存要求上的差异对检测结果的影响,确保检测数据能真实地反映水体污染状况,找寻简便的保存方式,本文在广州地区采集地下水,按照地质行业标准与国家标准进行处理和保存,并在不同时间段对三个指标进行测试。分析验证结果表明:地质行业标准与国家和美国标准关于水样的保存方法均非常可靠。地质行业标准主要针对静态地下水,保存方法相对宽松;国家标准和美国标准适用范围除了地下水,还包括动态的地表水和废水,采样对象成分更为复杂,更不稳定,更容易受外界影响发生变化,故保存条件高于地质标准。在广州地区,采用原水室温避光保存水样,CODMn、NH+4保存时间可为5天,NO-3保存时间可为30天;采用酸化水室温保存水样,CODMn、NO-3和NH+4保存时间可长达30天。这两种方式均比地质行业标准和国家标准推荐的有效时间长,且原水和酸化水室温保存方式相对于冷藏保存方式更为方便。本文提出,如果采集的水样能方便、快速送达实验室,可采用原水保存;如果不能在短时间内送达实验室检测,可采用硫酸酸化保存。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素 总被引：6，自引：5，他引：1
用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。 相似文献
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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 总被引：5，自引：2，他引：3
水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 相似文献
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粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫 总被引：6，自引：3，他引：3
采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。 相似文献
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建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。 相似文献
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本实验以微型核反应堆为中子源用仪器中子活化分析对水系沉积物中的30个元素常规测定进行了研究。样品在长照射后从第四天开始直到第八天进行每天一次的跟踪测试。研究了有关元素的最佳冷却时间,从而得到了最佳探测限。以GSD-11和GSD-8为标准监控样品,对实验结果的精密度和近似检测限进行了计算。长照测试元素La、Sc、As、Sb、Na、W、Gd和Sm的相对标准偏差小于5％,Th、U、Yb、Ta、Rb、K、Fe小于10％,Ho、Ce、Ga、Lu、Br小于15％,Eu、Cs小于20％。短照测试元素为Mg、Al、Mn、In、Ca、V、Dy和Ti。 相似文献
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连续流同位素质谱测定水中溶解无机碳含量和碳同位素组成的方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
用连续流同位素质谱对水样中溶解无机碳含量和碳同位素组成的测量方法进行了研究,使用德国Finnigan公司DeltaPlusXP同位素质谱仪和GasBenchⅡ在线制样装置对实验室制备的四个实验室标准进行了反应流程、平衡时间、信号强度、数据精度、标准稳定性等检测,结果显示平衡时间大于4h检测信号达到稳定,同时发现44CO2信号强度和水样中溶解无机碳(DIC)浓度具有很好的相关性,因此可以利用信号强度来计算原样品中的DIC浓度。在四个实验室标准中,由NaHCO3配置的标准具有非常好的稳定性和精度,可以作为测试的工作标准。本方法测量水样中溶解无机碳的δ13C分析精度为0.1‰。本方法可以广泛应用于自然界各种水体中溶解无机碳(DIC)含量及其稳定碳同位素组成的分析。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引：11，自引：6，他引：5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。 相似文献
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碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。 相似文献
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玻璃固化是一种常用的高放废液固化方法,其优点在于具有较高的抗化学介质侵蚀的能力和很好的辐照稳定性、热稳定性和机械稳定性,其不足之处在于抗水浸出等性能有所下降而使其安全性需要进一步通过抗浸出实验来进行衡量和确认。使用二次离子质谱(SIMS)分析玻璃固化体中的放射性成分(如铀元素)的分布及浸出行为等各项指标,是一种评估玻璃固化体抗浸出性能的分析手段。本文应用SIMS测试模拟玻璃固化体,以碳作为镀膜材料通过真空蒸发镀碳的方法优化样品制备条件,有效地解决了样品导电性差的问题,~(235)U/~(238)U同位素测定结果约为7.9‰±0.395‰,基本符合制作模拟样品时所使用的天然铀的同位素特征(~(235)U/~(238)U参考值约7.3‰)。研究表明,建立的方法实现了铀元素同位素丰度的测量,能直接显示铀的分布情况,该方法可为研究玻璃固化体中放射性元素的浸出行为提供一定的技术支持。 相似文献
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Chemical Analysis of Iron Meteorites by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry 总被引：2，自引：0，他引：2
Iron meteorites were analysed for nineteen siderophile and chalcophile elements by conventional inductively coupled plasma-mass spectrometry with the specific aim of demonstrating that this technique is an effective alternative to the more routine, yet complex, methodologies adopted in this field such as instrumental or radiochemical neutron activation analysis. Two aliquots of each meteorite sample, in the form of small shavings, were dissolved, one in 6 mol l-1 HNO3 and the other in aqua regia , and diluted to a final concentration of 1 mg sample per 1 ml of solution, without pre-concentrating the analytes. Nitric acid solutions were used for the determination of the elements Cr, Co, Ni, Cu, Ga, Ge and As; aqua regia solutions were analysed for the elements Mo, Ru, Rh, Pd, In, Sn, Sb, W, Re, Ir, Pt and Au. Samples were analysed by external calibration, carried out using synthetic multi-elemental solutions, and internal standardisation (with Be, Rb and Bi selected as internal standards). The results obtained from the analyses of nine geochemically well-characterized iron meteorites (Canyon Diablo, Odessa, Toluca, Coahuila, Sikhote-Alin, Buenaventura, Tambo Quemado, Gibeon, NWA 859) with widely variable chemical compositions are in good agreement with literature values for most elements. Detection limits were generally below the lowest concentration observed in iron meteorites. The most notable exception is for Ge, which cannot be successfully determined in the low-Ge meteorites of groups IVA, IVB and IIIF and a number of ungrouped irons. A test of the overall reproducibility of the adopted method, undertaken by repeatedly analysing the same Odessa IAB meteorite specimen, yielded relative standard deviations (1 s ) of between 1 and 6% for all elements except Cr (40%). 相似文献
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X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素 总被引：7，自引：2，他引：5
采用熔融片制样,加入钴元素(Co Kα)作铁的内标,用X射线荧光光谱法测定铁等多种元素。用多种类型铁矿标准样品作为校准,理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应。方法的最大绝对误差AE(TFe)≤0.23%,满足了ISO 9507对TFe分析结果准确度的要求[AE(TFe)≤0.3%]。 相似文献
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本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。 相似文献