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相似文献
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1.
应用碳酸钠-氧化锌混合熔剂对土壤样品半熔,断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对样品中的硒进行测定。测定中研究了溶液酸度、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。该方法的最低检出限为0.12ug/L,方法精密度RSD为3.65%,方法的回收率为94%111%。  相似文献   

2.
硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯   总被引:5,自引:0,他引:5  
陈芸平  唐劲松 《岩矿测试》2008,27(6):479-480
岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理,用水浸取后澄清,取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;对氯含量为1.08%(质量分数)的样品重复测定6次,精密度(RSD)为1.74%。方法适用于0.02%~2%氯的测定,并且方法简单、快捷、准确,避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。  相似文献   

3.
样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%~5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。  相似文献   

4.
任志尧 《四川地质学报》2012,32(Z1):107-108
用磷酸氢二铵作基体改进剂和塞曼效应,应用石墨炉原子吸收法对地质样品中痕量银进行测定和试验研究。该项测定和试验研究简化了样品处理过程,地质标样及实际样品分析均获得了满意的结果,加标回收率为91.2%~99.8%,相对标准偏差为6.5%~7.7%。应用该方法快速、简便、准确。  相似文献   

5.
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。  相似文献   

6.
汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞   总被引:1,自引:0,他引:1  
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%~109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%~4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。  相似文献   

7.
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%~5.97%,回收率为94.8%~108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。  相似文献   

8.
采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%~2.9%和0.4%~9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。  相似文献   

9.
应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明:当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关(R2=0.9736),表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。  相似文献   

10.
用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。  相似文献   

11.
沉降法与激光法粒度分析的主要差异是黏土粒径,这个差异将直接影响到黏土、粉砂含量和沉积物类型。本文对激光法黏土粒径和含量及沉积物类型进行系统校正。南海东部水深〉2 000 m海域沉降法得出的砂、粉砂、黏土含量分别为3.66%、42.43%、53.91%,激光法砂、粉砂、黏土含量分别为9.26%、61.11%、29.64%...  相似文献   

12.
突发性水污染事件溯源方法   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
为快速准确地求解突发性水污染溯源问题,在微分进化与蒙特卡罗基础上提出了一种新的溯源方法。该方法将溯源问题视为贝叶斯估计问题,推导出污染源强度、位置和排放时刻等未知参数的后验概率密度函数;结合微分进化和蒙特卡罗模拟方法对后验概率分布进行采样,进而估计出这些未知参数,确定污染源项。通过算例与贝叶斯-蒙特卡罗方法进行对比,结果表明:该方法可使迭代次数有效缩减3/4,污染源强度、位置和排放时刻的平均相对误差分别减少1.23%、2.23%和4.15%,均值误差分别降低0.39%、0.83%和1.49%,其稳定性和可靠性明显高于贝叶斯-蒙特卡罗方法,能较好地识别突发性水污染源,为解决突发水污染事件中的追踪溯源难点问题提供了新的思路和方法。  相似文献   

13.
牛娜  何超君  凌爽 《地质与资源》2009,18(2):155-156,160
采用石墨炉原子吸收光谱法测定镁基合金中的铍和镍.研究并校正了基体对待测元素的影响.方法简单、快速.对含铍11.4×10-6、镍9.25×10-6的样品11份测定,相对标准偏差分别为3.5%、4.3%,铍、镍回收率分别为98.8%、97.5%.  相似文献   

14.
危岩主控结构面强度参数计算方法   总被引:6,自引:0,他引:6  
主控结构面强度参数c、是危岩稳定性分析的关键问题,目前仅根据贯通段和非贯通段的长度进行c、线性加权计算,与实际情况误差在40%左右。本文对主控结构面设计11种贯通率(10%、30%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%和90%),预制20cm10cm5cm的M15砂浆试件并进行直剪试验,获得了c、值与贯通率之间的非线性实验曲线,据此建立了考虑不同贯通率和防治工程安全等级的危岩主控结构面c、值计算方法,即贯通率法;实际应用中,只需量测主控结构面的贯通率并采用常规试验确定危岩完整岩石的单轴抗压强度和内摩擦角,因此,该方法易于操作,计算结果与实际情况基本一致。  相似文献   

15.
为了更加客观、准确地预测泥石流的危险范围,在前人研究经验和大量野外考察的基础上,选取多项泥石流重要影响因素,对乌东德地区上百条泥石流按照其堆积区规模分组进行多元回归分析,得到不同类型泥石流中各影响因素对堆积区形态参数的预测模型。通过不断改变步长的方式搜索适用于一个地区泥石流危险范围预测的数学模型,运用计算机搜索大量可能的数学模型,通过平均误差计算比较得到最优预测模型。将该方法和文献[3]的逐步回归分析方法一起应用到乌东德地区的实例上进行验证,预测结果显示,后者得到的误差要比本文方法计算的误差大很多,本文方法的预测误差为6.7%~9.2%,文献[3]方法的预测误差为10.5%~29.6%。  相似文献   

16.
肖晓辉  陈振  黄晓刚  宋波 《岩矿测试》2008,27(3):227-229
利用水中性浸出,硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中氯的含量。方法简便快速,结果准确可靠,标准加入回收率为95.62%~106.25%,方法精密度(RSD,n=7)为1.99%~7.37%。测定范围w(Cl)为0.02%~4.0%。  相似文献   

17.
酸碱滴定法测定天然石膏中的碳酸盐(无水碳酸)   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了用溴百里酚蓝—酚红作指示剂,酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的方法。在确定了试验条件的基础上,对石膏国家一级标准物质GBW03109a和GBE03110分析,相对标准偏差分别为0.08%、1.05%;分析3个天然石膏样品,相对标准偏差分别为1.47%、1.67%和0.25%;对试样进行加标回收,回收率在95.53%~97.02%之间;方法检出限为0.15%。表明用该方法测试,结果准确可靠。  相似文献   

18.
自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究   总被引:2,自引:2,他引:0  
铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法,该方法借助化学指示剂判定终点,存在终点判断和人为操作等误差,精密度、可靠性相对较差。基于此,本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法,采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点,高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 m L,并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解,消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析,相对标准偏差(RSD,n=10)0.3%,极差仅为0.13%、0.21%、0.29%,优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度,适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。  相似文献   

19.
张洁  杨庆  赵杰 《城市地质》2015,(4):67-71
以北京市石景山区某地地下水监测点多年监测数据为例,进行适宜性预测方法的验证。其中,总硬度灰色预测值的平均相对误差为2.62%比线性预测低5.65个百分点;溶解性总固体线性预测值的平均相对误差为2.33%比灰色预测低0.61个百分点,与通过拟合度R~2值大小选取的最优预测方法一致,表明通过拟合度R~2值大小来选取合理的预测方法是一种便捷、合理的技术手段。  相似文献   

20.
黄仁忠 《岩矿测试》2008,27(3):237-238
样品经王水分解,硫脲提取,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银。方法检出限为0.058 ng/mL;精密度(RSD,n=6)为0.8%~5.4%;回收率为94%~105%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。  相似文献   

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