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<正> 按国家标准(GB2462-81)要求,测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫,采用450℃低温进样,逐渐升温至850℃的燃烧中和法。但将管式电炉的炉温从850℃高温降至450℃大约需30～40分钟,这不便于连续测样,因而不能适应化验大量样品的需要。在实际工作中,往往采用850℃高温直接进样的方法。但用此方法测定有效硫时,又出现一个新的问题,就是将硫含量在20～30％或30％以上的样品,在850℃高温进样时,吸收液中常常出现少量黄色悬浮物。从而使分析结果偏低,影响化验的准确度和精密度。为解决这一问题,我们作了一些探 相似文献
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幔源流体活动区天然气中微量H2是研究幔源H2同位素组成的最佳样品,但受目前测试技术的限制,能准确测试同位素组成的H2浓度下限仍然有待继续降低。前人研究表明,当H2浓度低于1.5%时,测试结果的误差较大,可信度较低,这可能与载气进样时在进样针孔附近发生了随机分馏有关。为了避免这种随机分馏,文章提出了一种利用压差进样的方法,即利用饱和NaC l溶液增加样品瓶内的压力实现进样。实验结果表明,利用这种进样方法,不同浓度条件下,H2同位素组成测试值的极差与标准偏差都随H2浓度的增加而减小,统计得到的绝对误差与仪器的误差范围相当。因此,该进样方法可以有效避免微量H2在进样过程中发生的随机分馏,提高测试结果的精度和可信度。同时表明可以对现有设备进行合理改造,挖掘仪器的测试潜能。 相似文献
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元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定 总被引：2，自引：2，他引：0
沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。 相似文献
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脉冲进样火焰原子吸收法测定矿石中钾和钠 总被引：1，自引：0，他引：1
采用一种新的脉冲进样装置火焰原子吸收法测定了矿石中Na和K,装置也可常规进样,同时获得两种进样的分析结果。性能比较表明,脉冲进样法的耗样量、分析速度和精密度优于常规进样法。 相似文献
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实验研究了固定交叉雾化器和玻璃圆筒形雾室所组成的进样装置对乙醇水溶液进样时的雾化进样特性，测试了乙醇水溶液体系的物性参数，以及乙醇对试液的提升量，雾化率和分析物进炬率。 相似文献
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这个问题在感耦等离子体光源溶液法中不存在。一次点火,逐个进样。但在双高频粉末法中每换一个样品,需点一次火。因为粉末进样雾化器由双高频发生器和密封式雾化室两部分组成。换料时, 相似文献
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作者组装了电磁阀进样PIA-FAAS仪,并考察了取样体积,载流速度,反应圈长度等因素对分散度的影响。用FIA-FAAS标准加入内插法测定了卤水中的锂,结合MBT-MLBK体系萃取,有机相进样测定了地质样品中的痕量钯。实验结果表明:电磁阀进样FIA—FAAS仪具有结构简单,操作方便,分散度易控制,精密度高,准确度好,分析速度快等优点,有一定的实用性。 相似文献
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新技术应用——直接固体进样石墨炉分析 总被引：5，自引：1，他引：5
样品的消解问题在原子吸收光谱技术中普遍存在,从环境学研究、食品检查、材料分析到过程分析和医学应用,样品消解都是分析的最大可能误差来源,试剂污染、交叉干扰、原始样品的改变,所有这些问题都是分析工作者多年来一直努力探求解决的课题。直接固体进样石墨炉分析技术正是其中一种简单的解决方案。直接固体进样石墨炉分析的优点是:①直接分析原始样品;②无需样品消解和溶剂稀释;③降低污染的可能性;④高灵敏度,ｐｇ或ｆｇ级的检出水平,只有昂贵的ＩＣＰ ＭＳ才能得到同样的检出限;⑤较少的样品量,10μｇ～50ｍｇ即可。随着商品仪器的面… 相似文献
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这个问题在感耦等离子体光源溶液法中不存在。一次点火,逐个进样。但在双高频粉末法中每换一个样品,需点一次火。因为粉末进样雾化器由双高频发生器和密封式雾化室两部分组成。换料时,需打开密封式雾化室;再一关闭时,等离子体熄灭,这就难以保持精度好,一般需采用内标。再者每次点火,需要稳定,拖长时间。我们在实践中发现只 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2018,(5)
基于Ti元素难熔、难迁移的地球化学特征,Ti同位素能够对太阳系早期演化过程、样品源区组成进行制约。本文详细介绍了近年来有关基于溶液进样和微区原位Ti同位素的各种分析技术,并对其优缺点进行了点评;简要介绍了本课题组在溶液进样上做出的改进和对地球样品的初步研究结果,综述了目前已有的Ti同位素应用研究进展,并对其在地球深部地质过程与表生地质过程研究中的应用前景进行了展望。 相似文献
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分步瞬时热解法可以有效的用于研究干酪根（或其他相关样品）结构组分随温度变化而演变的详细特征。利用分步瞬时热解法从300℃到600℃共分七个温度点,依次对绿河页岩干酪根样品进行热模拟分析。结果表明:在300℃时,绿河页岩干酪根样品基本没有热解产物,在350℃时可检测到少量吸附烃但含量极少;400℃、450℃和500℃是热解产物十分丰富的三个温度点,主要产物是成对出现的正构烷烃和直链烯烃,同时含有一定量的异构烷烃和姥鲛-1-烯;随着热解温度升高,异构烷烃和长链烃类的相对含量逐渐减少;姥鲛-1-烯在400℃和450℃一直占据主要地位;550℃出现了长碳链烷烃（C27~C32）,很有可能是绿河页岩干酪根样品中类似于绿藻等的组分经高温裂解产生的;600℃之后热解产物基本消失,说明在低温阶段干酪根裂解作用就基本完全。另外,绿河页岩干酪根样品在不同温度点的瞬时热解均给出了相应的产物组分构成,对比研究发现,其产物种类及相对含量具有逐渐变化的特征,由此将更有利于研究干酪根的热演化及其成烃机制。 相似文献
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HELOS/BF型激光粒度仪湿法测试条件的优化 总被引：1，自引：0，他引：1
激光粒度仪以测试速度快、操作方便、重复性好等优点得到越来越广泛的应用,但仪器技术参数和测试条件不同对样品粒度测试结果有着显著影响。本文通过实验得到了HELOS/BF型激光粒度仪的优化测试条件,结果表明:对于比重小或粒径小的样品,采用低搅拌速率、高超声强度和较长超声时间;对于粒径大或比重大的样品,应采用高搅拌速率、低超声强度和较短超声时间。分散剂能加快样品颗粒的分散,且对于粒径小的样品分散效果更好。测试时进样浓度(遮光度)过低,样品中的颗粒数过少,检测不到足够的信号,使样品不具有代表性,样品粒径测定结果偏高;进样浓度过高,出现多重散射而使粒度分布范围较宽,样品粒径测定结果偏低。研究认为,HELOS/BF型激光粒度仪的合适进样浓度为10%～25%。 相似文献
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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 总被引：2，自引：2，他引：0
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2％;分析4件管理样的方法准确度均优于5％(当含量＞5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87％(含量范围在0.75％～8.57％),Pb 2.82％(含量范围在0.78％ ～29.1％),Zn 6.84％(含量范围在0.11％ ～2.51％),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善. 相似文献
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悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量元素 总被引：3，自引：0，他引：3
提出了人工合成标样和化探样品经熔融处理后消除基体效应的影响,悬浮液进样ＩＣＰ－ＡＥＳ测定化探样品中Ｃｕ、Ｍｎ,Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的分析方法,研究了悬浮液进样的最佳实验条件,经部分ＧＢＷ标准物质验证分析结果与推荐值吻合。 相似文献
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铼-锇同位素的等离子体质谱法测定及其在辉钼矿测年中的应用 总被引：10，自引：12，他引：10
研究了用ICPMS法测定地质样品Re-Os同位素的条件。通过选用Meinhard同心雾化器进样对Os(Ⅷ)水溶液进行测定,可使Os的测定灵敏度提高50倍。讨论了质量歧视效应校正中的有关问题。采用氧化剂清洗,克服了Os在进样系统中的严重记忆效应。用同位素稀释法测定了辉钼矿中Re和~(187)Os的含量,计算了成矿年龄。 相似文献
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气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物 总被引：1，自引：0，他引：1
气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等前处理方法参数。采用优化的水样前处理条件,挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于0.9930(环氧氯丙烷为0.9821除外),方法检出限为0.2～7.0μg/L,实际饮用水源水样品加标回收率为82.1%～143%,精密度(RSD)为0.1%～24%(n=3)。建立的气相动态顶空进样法,水样前处理过程自动化,可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析,提高了分析效率;与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比,因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。 相似文献
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固体化学盐样作为我国西部地区特有的矿产资源,目前缺乏盐湖样品分析相应的国家标准,在分析固体化学盐样的实验室对该类样品的分析方法没有统一规范,因此对固体化学盐样监测数据的合理性检验显得尤为重要。文章结合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006),介绍了氯化物及硫酸盐型固体化学盐样检测数据的质量控制及判断方法,包括在样品加工过程中掌握矿区的盐样类型,提供水分的检测数据;将盐样分析数据的离子质量分数换算为化合物质量分数时,要正确把握各种化合物的换算顺序和原则;利用阴阳离子平衡原理初步判断样品分析质量;充分了解样品的分析结果,根据配盐后各化合物的物理性质,通过分析元素加和判断样品分析质量;通过离子间的关系、加标回收和重复性实验、不同分析方法比对来判断样品分析质量。简要提出了氯化钠、氯化钾、高纯氯化镁、高纯氯化锂等特殊固体盐样的质量控制方法,以保证固体盐样实验室分析数据的准确性和可靠性。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定岩石样品中稀土元素 总被引：10，自引：0，他引：10
以NIST612玻璃标准为外标校正物质, 采用42Ca为内标校正灵敏度漂移、基体效应、剥蚀效率及进样量的变化.将LSX-2 0 0激光剥蚀进样系统与POEMSIII电感耦合等离子体质谱仪联用, 对国际标准物质BCR-2 (玄武岩) 及国内标准物质GSR-11 (花岗岩) 玻璃熔饼进行了稀土元素的测定, 建立了LA -ICP -MS整体分析岩石样品中稀土元素的方法.结果表明, 绝大多数稀土元素准确度优于15 %, 测定精度(RSD) 小于10 %.稀土元素的检出限(LOD) 在21.4×10-9~23 1.6×10-9之间, 样品分析速度为2 0样品/h.在Excel软件下用VBA语言编制宏, 实现了脱机数据处理的自动化, 极大提高了工作效率. 相似文献