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相似文献
 共查询到18条相似文献，搜索用时 125 毫秒
1.
高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫   总被引：2，自引：2，他引：0  
硫酸盐矿石和硫化物矿石大部分是低电磁性的物质,利用高频红外碳硫仪测定这类矿石中的硫时,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,导致矿石中的硫释放不完全,造成硫的测定结果偏低。本文采用二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿稀释成不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品,通过优化称样量及助熔剂等测试条件,建立了使用高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中硫含量的分析方法。结果表明:当样品中的硫含量高于2%时确定称样量为0.07 g,当硫含量低于2%时确定称样量为0.1 g,加入助熔剂0.4 g锡粒+0.4 g铁粒+1.5 g钨粒,可使重晶石和黄铁矿中的硫完全释放进入仪器红外吸收区域,硫的回收率提高至95.8%~104.2%(重晶石)和95.3%~105.1%(黄铁矿),分别高于常规红外碳硫仪的回收率(83.39%~91.1%和91.5~97.5%)。本方法精密度高(RSD5%),实现了硫含量的准确测定。  相似文献   

2.
高频燃烧—红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫   总被引：7，自引：6，他引：7  
应用HIR-944B型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30～60mg,加入0.4g纯铁屑及1.7g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0～O.9mg的硫及质量为0～15mg的碳.用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是＜2.6%和＜3.0%.  相似文献   

3.
亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法   总被引：3，自引：1，他引：2  
董建芳  李义  冯锐  赵婕  禹海清 《岩矿测试》2012,31(5):868-871
硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%～108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%～98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。  相似文献   

4.
应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。  相似文献   

5.
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。  相似文献   

6.
红外碳硫分析仪测定碳含量,直接固体进样,经过高温燃烧,红外检测,直接得到碳含量。通过非水滴定法、红外碳硫分析仪两种方法比较,得出红外碳硫分析仪测定方法应用广泛,还能同时测定两种元素,高低含量碳都可以测定。方法简便快速、测定结果准确、灵敏度高。  相似文献   

7.
应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量,解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验,用国家一级标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于10%,相对标准偏差(RSD,n=8)总碳小于2%,硫小于9%。方法能够满足农用地土壤质量调查样品的分析质量要求。  相似文献   

8.
电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅   总被引：3，自引：2，他引：1  
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。  相似文献   

9.
研制了一种新型硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器。实验证明,采用该装置及其反应器制样具有真空度好、使用方便、无污染、制样效率高和成本低等优点。所生成的二氧化硫具有纯度高,分析结果准确、可靠等特点,完全能满足硫化物和硫酸盐中硫同位素分析测试的制样要求。  相似文献   

10.
中高含硫量煤中硫的形态分析   总被引：5，自引：0，他引：5  
饶竹  梁汉东等 《岩矿测试》2001,20(3):183-186
利用超声提取、高速离心分离和加入助分散剂等手段，实现了中，高含硫量煤中单质硫，硫酸盐硫，硫化物硫，有机硫等主要形态硫的分步提取和顺序测定。所建分析方法测定了国家一级标样，统样样品和部分有分析结果的样品，其主要形态硫的加和与标准样品参考值，统检样品定值，原样品的总硫分析结果相符，RSD（n=3)为0．80％－4．23％，方法可用于煤中各主要形态硫的测定。  相似文献   

11.
Sulfur speciation and concentration in geothermal water are of great significance for the research and utilization of the water resources. In most situations, it is necessary to determine the total sulfur in geothermal water. In this study, the method was established for the determination of determining total sulfur content — the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), with the wavelength of 182.034 nm selected in spectral line of sulfur. It was identified that the optimal working conditions of the ICP-AES instrument were 1 200 W for high frequency generator power 9 mm for vertical observation height, 0.30 MPa atomizer pressure, and 50 r/min analytical pump speed. The matrix interference of the method was eliminated by the matrix matching method. Using this method, sulfur detection limit and minimum quantitative detection limit were 0.028 mg/L and 0.110 mg/L, respectively, whilst the linear range was 0.0–100.0 mg/L. The recovery rate of sample was between 90.67% and 108.7%, and the relative standard deviation (RSD) was between 0.36% and 2.14%. The method was used to analyze the actual samples and the results were basically consistent with the industry standard method. With high analysis efficiency, the method has low detection limit and minimum quantitative detection limit, wide linear range, good precision and accuracy, and provides an important detection method for the determination of total sulfur in geothermal water.  相似文献   

12.
气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药   总被引：1，自引：0，他引：1  
通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。  相似文献   

13.
高岭土中全硫量快速测定方法   总被引：13，自引：1，他引：13  
王瑞斌 《岩矿测试》2006,25(1):82-84
采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔，熔块以水浸取，将转化为硫酸盐后的滤液，以玫瑰红酸钠为指示剂，在pH为5．5．7．0的条件下，用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2．47％（n=5），加标回收率为95．2％-100．3％。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定，结果与国标重量法相符。  相似文献   

14.
K比例H点标准加入吸光光度法同时测定矿样中铌和钽   总被引：1，自引：1，他引：0  
从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=12)为2.2%~4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。  相似文献   

15.
用分光光度法测定水中高锰酸盐指数。方法检出限为0.05mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为1.01%～1.20%,回收率为95.0%～100.5%。经国家标准容量法验证,结果与标准方法测定值相符。方法简便快速,灵敏度高,精密度好,试剂试样量少,成本低,适用于测定氯化物低于300mg/L、清洁或污染轻微的水样高锰酸盐指数的分析。  相似文献   

16.
气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯   总被引：2，自引：2，他引：0  
马晗宇  刘菲  刘玉龙 《岩矿测试》2010,29(5):527-530
建立了地下水中常见有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法。有机氯农药检出限均小于2.21ng/L,多氯联苯中PCB1检出限为5.20ng/L,其他目标组分检出限在1.30ng/L以下。两大类待测组分回收率均可以达到63.5%～110.2%,各组分精密度(RSD,n=5)在2.2%～17.3%。除异狄氏剂外,有机氯农药基体加标回收率为87.34%～133.76%。方法稳定性和重现性较好,样品前处理操作简便,适用于实验室分析或进一步改进。  相似文献   

17.
红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨   总被引：4，自引：3，他引：1  
探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。  相似文献   

18.
刘华  李健  杜东平  谢灵芝 《岩矿测试》2010,29(4):387-390
煤灰样品采用偏硼酸锂助熔,对滚压片机压片,用5%(体积分数)的王水搅拌溶解,加镉内标定容后用电感耦合等离子体发射光谱法测定,方法检出限为0.002 7%~0.056 7%,精密度(RSD,n=10)为0.79%~2.21%,回收率为96.07%~107.0%。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,实现了煤灰成分快速大量的多元素同时测定。  相似文献   

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