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无球粒陨石的主、微量元素组成对于类地行星壳-幔分异和岩浆研究演化具有重要意义。但由于样品稀缺，使用传统方法分析无球粒陨石的全岩主、微量元素组成有较大局限。本文在样品粉末压片的基础上，采用激光熔融制取玻璃，并结合电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标样和Eucrite样品进行原位分析。结果表明，主量元素中除少数元素(Na、K和P等)外，绝大多数元素的分析准确度都优于5%;微量元素除少数元素外(Ni、Ga、Tb、Tl和U等),绝大多数元素的分析准确度都在5%～10%范围。本方法为低损耗(～30 mg)、快速准确获取具有较高Mg、Fe含量的玄武质无球粒陨石样品全岩的主、微量元素组成提供了一种新的途径。 相似文献
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《岩矿测试》2016,(6)
通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)获得被测物相中痕量元素的丰度值是目前原位分析矿物物相的技术之一。黄铁矿作为斑岩铜矿中的重要矿物,其主量、微量元素的特征能为成矿过程提供重要信息。本文建立了应用LA-ICP-MS测定黄铁矿微区微量元素组成、电子探针(EMPA)测定主量元素的方法,并将该方法应用到白山堂斑岩铜矿区。LA-ICP-MS实验采用60μm的激光束对分析样品进行斑点式剥蚀,以氦气作载气,重复频率5 Hz,激光能量约6 J/cm~2;单点分析时间60 s,分析数据以Fe作内标,用MASS-1黄铁矿标样进行校正,多数元素分析精度好于10%。针对黄铁矿与毒砂光学性质相似,容易混淆的问题,可以利用二者物理性质的差异进行区分。测试结果显示:矿区黄铁矿的主量元素呈亏硫高铁的特征,指示其为热液成因;微量元素特征表明其形成深度为中部,属与火山作用有关的中低温热液型黄铁矿。此结论对白山堂铜矿的成因类型、成矿流体来源等提供了相应的证据,对矿区的勘查具有理论指导意义。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。 相似文献
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40 μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。 相似文献
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独立封存的单个流体包裹体，能够准确地反演被捕获时期的流体信息.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）是单个流体包裹体微区分析的重要手段，展现了原位、实时、高空间分辨率、高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测的优点.单个流体包裹体组成信息的LA-ICP-MS测定技术，在单个流体包裹体选取、激光剥蚀采样方式、气溶胶传输与电离、质谱瞬时信号采集效率、定量校准与内标元素准确测定等方面逐步突破，且该技术应用于成矿元素来源及分配、成矿流体来源及特征、建立成矿模式等方面的研究广泛.因此提高单个流体包裹体分析成功率、降低小体积流体包裹体元素检出限、测定矿石矿物流体包裹体成分等成为该分析技术亟待解决的问题. 相似文献
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锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展 总被引：11，自引：3，他引：8
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。 相似文献
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关键金属元素分析测试技术方法应用进展 总被引：7，自引：5，他引：2
以稀有、稀散、稀土、铂族元素为主体的战略性关键金属矿产资源,在新材料、新能源和信息技术等新兴产业中发挥着越来越关键的作用。随着我国关键矿产资源地质调查的不断深入,关键金属元素以其赋存基体复杂、不同矿物含量差异大、化学性质不稳定等特点对分析测试技术提出了新的挑战。本文根据化学组成不同,对关键金属元素主要赋存基体进行了分类,主要分为硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、钨酸盐、磷酸盐、氧化物、硫化物、卤化物等。对于不同的基体岩石矿物,通常采用酸溶法(硝酸-氢氟酸组合、王水)或碱熔法等传统溶样方法进行化学消解。评述了当前关键金属元素测试常用的电子探针、电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱等仪器的特点及应用,总结了关键金属元素分析过程中出现的样品难溶解、回收率不完全、测试过程氧化物和同质异位素干扰、样品和标准基体不一致等常见问题,并提出了相应的解决方案。微区原位分析凭借其高效率、低成本、高空间分辨率的优势,以及野外现场分析凭借其简单快速、贴近野外工作的特点是关键金属元素测试技术发展的主要趋势。 相似文献
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古代玻璃材料LA-ICP-MS组分分析及产源研究 总被引：1，自引：1，他引：0
古代玻璃及玻璃质材料的定量分析对于研究其制作年代及产地、原料的来源以及制作工艺有着重要的参考意义。与电子探针(EMPA)、能谱扫描-电子显微镜(EDX-SEM)等分析方法相比,LA-ICP-MS能够快速且准确地提供样品主次量及微量元素信息。本文对LA-ICP-MS古代玻璃元素定量分析中的影响因素进行研究认为:在193nm激光下玻璃标准NIST610和康宁玻璃标准之间基体差异造成的影响较小,而采用玻璃标准NIST610为外标结合基体归一化法的校正策略测定康宁标准结果表明,该策略能够准确反映不同类型古代玻璃材料中成分组成;实验中不同剥蚀模式的研究,有助于不同实验条件的建立,从而满足不同研究的需要。本次研究对出土样品进行了分析,为该制品的产源研究提供了数据支持。 相似文献
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砂岩型铀矿微区原位U-Pb同位素定年技术方法研究 总被引：2，自引：2，他引：0
铀矿物定年一直是成矿年代学中的难点,随着微区原位U-Pb同位素定年技术的发展,可以直接针对矿石矿物(铀矿物)进行同位素定年;但是其中的砂岩型铀矿由于其存在状态复杂,在原位定年中剥蚀要求高,也缺乏合适的外部校正标准物质,所以定年准确度有待提高。本文研究了两种微区原位U-Pb同位素测年的方法,对砂岩型铀矿定年进行了尝试,试图解决铀矿测年中的无基体匹配问题并提高砂岩型铀矿定年水平。一是建立了一种激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱仪联合电子探针进行微区原位U-Pb同位素测年的技术(LA-MC-ICP-MS&EMPA)。通过优化实验方法,对秦岭陈家庄花岗岩型铀矿进行了测试,获得与同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)一致的年龄结果,证明了微区原位U-Pb同位素测年无基体匹配标准物质分析的可行性;并利用此法获得鄂尔多斯盆地红庆河和塔然高勒砂岩型铀矿的微区原位U-Pb同位素年龄信息。二是尝试了利用飞秒激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱法(fsLA-MC-ICP-MS)对红庆河和宁夏宁东砂岩型铀矿样品进行微区原位U-Pb同位素定年,并获得了微区原位U-Pb同位素年龄,表明飞秒激光剥蚀技术在砂岩型铀矿定年中有很好的应用前景。本文提出,比较单一且年龄偏老的单矿物样品可以选择LA-MC-ICP-MS&EMPA联合法进行分析,需要高空间分辨率的样品建议使用fsLA-MC-ICP-MS法。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是目前锆石研究常用方法之一，该法普遍采用环氧树脂靶为载体，对锆石环氧树脂靶表面形貌及平整度影响进行研究，有助于评估其制作工艺以及LA-ICP-MS锆石分析的准确性。本次研究采用原子力显微镜（AFM）对锆石环氧树脂靶表面进行形貌分析，并通过分析和对比193nm激光不同剥蚀模式和不同剥蚀条件下的锆石表面形貌，研究锆石表面形貌及平整度对LA-ICP-MS锆石分析的影响；同时实验采用氩离子抛光技术对锆石环氧树脂靶进行二次抛光，并探讨该技术对锆石环氧树脂靶影响。实验结果表明本次靶中表面总体平整性较好但存在细微的不平，锆石表面存在程度较小（几至几十纳米的不等）的擦痕，锆石颗粒边缘与靶面存在高差和间隙；而通过研究后认为锆石表面细微的不平对于分析的影响小于能量密度、频率、移动速率等其他激光参数的影响，对分析准确性的影响较小。实验分析并对比了锆石和玻璃标准等不同基体的线扫描形貌，发现其剥蚀深度以及剥蚀形貌存在差异，相同剥蚀条件下线扫描剥蚀深度：NIST610 > CGSG系列 > 锆石91500。经氩离子二次抛光后锆石样品表面擦痕不明显，但可能会对锆石造成损伤等影响。本次研究认为锆石环氧树脂靶表面总体平整性较好，锆石表面细微的不平对分析准确性的影响较小，不同基体的线扫描形貌研究则为LA-ICP-MS锆石及其他分析提供了参考，而氩离子抛光技术对LA-ICP-MS分析的影响及应用还有待进一步的研究。 相似文献
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X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。 相似文献
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凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量元素影响其性能和应用范围,因此,对凹凸棒黏土中微量元素进行精准分析可为凹凸棒黏土的高效增值深加工提供理论依据。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩矿中微量元素具有检出限低和灵敏度高的特点,但因存在复杂质谱干扰,即使采用碰撞反应池(CRC)技术也很难完全消除。本文应用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)来消除质谱干扰,建立了准确测定凹凸棒黏土中微量元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb含量的分析方法。实验中采用由硝酸、盐酸、氢氟酸组成的混合酸对凹凸棒黏土样品进行微波消解,不仅加快了样品的消解速度,而且保持了消解溶液中分析元素的稳定。针对分析过程中所面临的质谱干扰,在MS/MS模式下,通过向CRC内加入O 2和NH3/He为反应气,利用质量转移反应生成相应的氧化物离子和团簇离子消除干扰,选择质量数相近且质谱行为相似的内标元素校正基体效应,稳定了分析信号。应用本方法对国家标准参考物质玄武岩(GBW07105)中16种微量元素进行测定,分析元素的相对误差在-9.60%~8.21%之间,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。在选定的分析条件下,各元素的检出限为0.13~51.6ng/L。本方法有效减少了质谱干扰,提高了某些特定同位素在复杂介质中的准确性和灵敏度,适合凹凸棒黏土中16种微量元素的快速测定。 相似文献
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粤北石角围花岗岩型铀矿床沥青铀矿LA-ICP-MS原位U-Pb定年研究 总被引：2，自引：1，他引：1
石角围花岗岩型铀矿床位于粤北下庄铀矿田东部,沥青铀矿是矿床的主要矿石矿物,也是厘定成矿年龄的理想对象。前人采用同位素稀释法(ID-TIMS)和电子探针U-Th-totalPb化学定年法获得的成矿年龄为38～138Ma,但前人年龄变化范围大,可靠性有待考究,难以有效约束矿床的成矿时代。本文利用LA-ICP-MS原位微区分析技术,对石角围矿床矿石中沥青铀矿开展了原位U-Pb定年。研究表明:沥青铀矿的206Pb/238U年龄为52. 46～56. 89Ma,加权平均年龄为54. 68±0. 53Ma(MSWD=1. 19,n=18)。本次沥青铀矿原位U-Pb定年与前人相比更好地避免了矿物包裹体、后期次生变化、显微裂隙等因素的影响,获得的沥青铀矿原位U-Pb同位素年龄代表矿床的成矿年龄。本研究获得的石角围矿床成矿年龄(～55Ma)与华南花岗岩型铀矿床主成矿期(～50Ma)相一致,指示石角围矿床铀成矿作用与华南岩石圈局部伸展作用下的断裂构造活动密切相关。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点，传统上采用多种混合酸体系的消解方法，不仅会造成有机质消解不完全，消解后的溶液中常有黑色的碳质存在，而且样品消解后只用稀硝酸提取，一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐，致使提取不彻底，若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题，充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性，采用电热板控温，三酸分步加入法消解土壤样品，对于消解后的样品，采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂，有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分，具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点，方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定，其测定结果明显优于传统的消解方法，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.022%~5.83%，相对误差为-8.33%~9.17%，测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献