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Iolite软件处理LA-ICP-MS线扫描数据适用性研究 总被引：4，自引：4，他引：0
LA-ICP-MS分析技术是获取矿物/岩石内部的元素和同位素成分变化的重要手段。在利用该技术对地质样品进行线/面扫描时,仪器输出的初始数据量远远大于点分析,数据的处理和计算是一个关键问题。本文以磷质结核样品为例,阐述了利用Iolite软件进行元素线扫描数据计算的主要过程,包括背景信号的扣除、标准物质信号的拟合、线分析数据的导出等。借助软件自带的分段导出功能,对不同时间和空间分辨率下采集数据得到的结果进行了比较。研究表明Iolite能有效处理线分析数据,分析结果与前人用传统化学全岩法测定得到的元素含量范围相当。对比不同空间分辨率下(10μm、50μm、100μm)获取的数据发现:相对于选用的束斑直径(40μm),在分辨率过小(10μm)或过大(100μm)的条件下获得的数据存在数据波动大以及细节不足等缺陷;而当分辨率(50μm)与选用的束斑直径接近时,数据质量得到最大优化。本研究展示了Iolite软件在处理线扫描数据方面具有很好的应用前景,通过分辨率的选取可实现数据的优化。 相似文献
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独立封存的单个流体包裹体，能够准确地反演被捕获时期的流体信息.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）是单个流体包裹体微区分析的重要手段，展现了原位、实时、高空间分辨率、高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测的优点.单个流体包裹体组成信息的LA-ICP-MS测定技术，在单个流体包裹体选取、激光剥蚀采样方式、气溶胶传输与电离、质谱瞬时信号采集效率、定量校准与内标元素准确测定等方面逐步突破，且该技术应用于成矿元素来源及分配、成矿流体来源及特征、建立成矿模式等方面的研究广泛.因此提高单个流体包裹体分析成功率、降低小体积流体包裹体元素检出限、测定矿石矿物流体包裹体成分等成为该分析技术亟待解决的问题. 相似文献
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石笋样品的微量元素含量及Mg/Ca、Sr/Ca比值为高分辨的古气候重建提供重要指标。针对现有溶液分析技术易混合多个石笋微层、误差大的缺点,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)原位线扫描和点剥蚀方式对比分析了石笋生长轴方向的Mg/Ca和Sr/Ca空间分布趋势,研究表明二者均展现出显著的周期性变化特征,且周期性变化一致,其中40 μm束斑线扫描更具有稳定性强、分辨率高、快速简便的优点。通过探讨碳酸盐标准样品MASC-3与玻璃标准样品NIST 610、NIST 612、KL2G、ATHO-G的相对灵敏度系数关系和元素分馏行为,确定基体效应是造成相对灵敏度系数变化的主要原因。同时建立了以MASC-3、NIST 610和NIST 612多外标结合内标Ca归一定量分析石笋中45种元素方法,针对石笋碳酸盐样品,将主量元素Ca、Mg变形为碳酸盐形式,与其他元素加和归一,不仅改变了国内外研究中需要预先采用其他分析技术来测定内标元素含量的计算方法,而且有效地避免了C元素无法准确检测的问题,能够实现与Ca内标法校正结果的吻合。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）副矿物U-Th-Pb定年技术为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数,是地质年代学快速发展的重要技术支撑.总结了LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术在元素分馏校正、非基体匹配分析、标准样品研发、普通铅校正、高空间分辨率及高效率分析等方面取得的重要进展.展望未来,需更进一步深入探讨和研究元素分馏及基体效应机理,研发更多种类的高质量副矿物标样,建立更多更准确、更精密、更高空间分辨率及更高效的LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年新方法和新技术,以实现从更微观和更精细的角度探讨地质问题,并持续为高效解决地球与行星科学研究领域重大科学问题提供关键支撑. 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是目前锆石研究常用方法之一，该法普遍采用环氧树脂靶为载体，对锆石环氧树脂靶表面形貌及平整度影响进行研究，有助于评估其制作工艺以及LA-ICP-MS锆石分析的准确性。本次研究采用原子力显微镜（AFM）对锆石环氧树脂靶表面进行形貌分析，并通过分析和对比193nm激光不同剥蚀模式和不同剥蚀条件下的锆石表面形貌，研究锆石表面形貌及平整度对LA-ICP-MS锆石分析的影响；同时实验采用氩离子抛光技术对锆石环氧树脂靶进行二次抛光，并探讨该技术对锆石环氧树脂靶影响。实验结果表明本次靶中表面总体平整性较好但存在细微的不平，锆石表面存在程度较小（几至几十纳米的不等）的擦痕，锆石颗粒边缘与靶面存在高差和间隙；而通过研究后认为锆石表面细微的不平对于分析的影响小于能量密度、频率、移动速率等其他激光参数的影响，对分析准确性的影响较小。实验分析并对比了锆石和玻璃标准等不同基体的线扫描形貌，发现其剥蚀深度以及剥蚀形貌存在差异，相同剥蚀条件下线扫描剥蚀深度：NIST610 > CGSG系列 > 锆石91500。经氩离子二次抛光后锆石样品表面擦痕不明显，但可能会对锆石造成损伤等影响。本次研究认为锆石环氧树脂靶表面总体平整性较好，锆石表面细微的不平对分析准确性的影响较小，不同基体的线扫描形貌研究则为LA-ICP-MS锆石及其他分析提供了参考，而氩离子抛光技术对LA-ICP-MS分析的影响及应用还有待进一步的研究。 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2015,(4)
<正>激光原位微区分析可在微观尺度上完成样品的元素定量分析或同位素组成测定,为研究成岩、成矿物质来源和追踪地壳与地幔演化历史提供了独特的观察视野。但是,激光剥蚀等离子体质谱的一些缺陷阻碍了地质样品的高精度、高空间分辨率分析,比如:剥蚀池的位置效应、低剥蚀速率下信号波动影响、激光剥蚀脉动式信号导致的光谱螺纹效应、高频激光剥蚀造成的元素分馏效应等。为此,一些学者设计了不同规格和样式的激光剥蚀信号平滑装置来克服这些问题。但是,这些信号平滑装置普遍还存在气体吹扫时间过长和降低激光剥蚀信号 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。 相似文献
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硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展 总被引：10，自引：3，他引：7
第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。 相似文献
10.
非破坏性开放式激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法原位测定大尺寸陶瓷样品主微量元素组成 总被引：1，自引：0，他引：1
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)通常采用体积固定的封闭剥蚀池,大尺寸样品要经过切割或破碎,能够放入剥蚀池后才可以再进行LA-ICP-MS分析,因此,这种常规密闭式LA-ICP-MS难以应用于无法破碎的珍稀大尺寸样品分析。为实现大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析,本文基于自行设计的开放式样品采集口,结合气体交换装置,建立了开放式LA-ICP-MS分析方法,以大尺寸陶瓷圆盘样品为例,实现了其未经破碎即可直接在敞开的空气环境中进行微区原位主微量元素含量分析。最佳气流速下的氦气作为屏蔽气,在开放式样品采集口周围形成屏障,将激光剥蚀点与空气隔开,同时激光剥蚀产生的分析物气溶胶被屏蔽气聚拢并携带,在样品采集口负压的作用下进入传输管路,通过气体交换装置,高纯氩气置换掉气溶胶中混入的空气,最后进入等离子体质谱被检测。为验证该方法的准确性,将大尺寸陶瓷样品破碎后对开放式LA-ICP-MS分析点邻近区域进行常规密闭式LA-ICP-MS分析,两种方法所检测的51个元素中大部分元素相对误差小于10%,仅部分元素(如磷铍钪钇镧钐铕镝铪钨等)因含量极低相对误差高于20%,显示开放式LA-ICP-MS法具有较好的分析准确度,适用于对大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析。 相似文献
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Paul R.D. Mason Kym E. Jarvis Hilary Downes Riccardo Vannucci 《Geostandards and Geoanalytical Research》1999,23(2):157-172
Incompatible trace element abundances have been determined in mantle-derived clinopyroxenes by laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) in a comparative study with established microanalytical and bulk techniques. Individual clinopyroxene grains were sampled for the laser ablation study from sieved mineral separate fractions, from which similar mineral grains had been previously extracted for microprobe (SIMS) and bulk (INAA and ID-TIMS) analysis. Mineral grains were ablated with variable degrees of surface spatial resolution (50-200 μm) in order to maximise ICP-MS analyte count rates and to improve detection limits. A comparison of results from the different techniques reveals that for the most homogeneous samples LA-ICP-MS can achieve excellent levels of agreement with other techniques (10%) and good precision for most of the studied elements (1-5% RSD). Variations in calculated concentrations by LA-ICP-MS confirm inter- and intra-mineral heterogeneity determined by SIMS, reflecting changes in sample composition and texture. The long-term reproducibility of the technique is shown by the consistency of results for one sample analysed on thirteen occasions over a period of nine months. 相似文献
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建立了一种利用New Wave UP 213 nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱法直接测定硅酸盐矿物中54种元素的分析方法。该方法以40Ca为内标、玻璃标准参考物质NIST SRM 610为外标,通过调节载气流量、激光频率、激光能量、激光剥蚀斑径降低元素分馏效应,并对NIST SRM 612进行测定,测定结果满足分析要求,54种元素的相对标准偏差大都低于10%,可应用于地质学分析研究。 相似文献
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Maurizio Petrelli Luca Caricchi Peter Ulmer 《Geostandards and Geoanalytical Research》2007,31(1):13-25
In this contribution we evaluate the capabilities of laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) using a 12 μm spot size. Precision, accuracy and detection limits were assessed on the USGS BCR-2G reference material. We demonstrate that the 12 μm LA-ICP-MS analyses of experimentally-grown amphibole and garnet are in excellent agreement with secondary ion mass spectrometry (SIMS) trace element determinations on the same crystals. The 12 μm spot size configuration was subsequently used to determine trace element crystal-melt partition coefficients (Dc/m ) for a wide range of trace elements in amphibole in equilibrium with a basanitic melt. The following strategy to determine accurately and evaluate Dc/m is proposed. One or more major elements determined previously by electron probe microanalysis (EPMA) was used to ensure consistency between EPMA and the composition of the aerosol produced by the laser ablation. Measured Dc/m values were successively evaluated using the lattice strain model. The use of this strategy significantly improved the precision and accuracy of Dc/m determination when a LA-ICP-MS configuration with a high spatial resolution was employed. 相似文献
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一个新的矿物面扫描分析方法开发和地质学应用 总被引：22，自引：10，他引：12
LA-ICP-MS面扫描分析近些年来发展的新兴技术,相对于其他面扫描仪器,其具有样品制样流程简单、仪器购置和分析成本低、分析时间短、检测限低、多元素表面分析(5μm)、近乎无损等分析优势,在地球科学和生物学领域有着大量的应用。本文系统介绍了作者应用Photon Machines激光剥蚀系统与安捷伦ICP-MS新开发矿物元素面扫描分析方法。该方法基于近些年来开发的双室样品仓技术和Matlab软件,通过自主开发的LaIcpMsSoftware(LIMS)进行数据处理来完成的。本次研究开发的激光面扫描分析技术可以在短时间内(2小时)分析3mm×3mm区域,并同时给出多组元素(包括稀土元素等)在二维平面的分布特征。论文详细描述了LIMS工作原理和特点,相对于国外同类型软件,LIMS具有操作简单,并具有多种数据显示模式和剖面切割展示,元素比值面分布分析等优势,便于后期数据分析与解译。同时,还展示了对斜长石、白钨矿和石榴子石进行面扫描分析的初步结果。研究表明,通过LA-ICP-MS面扫描,可以获得比点分析更为准确的元素分布特征,并能够更为直观的展示不同元素在矿物分布特征和相关关系,更好的开展矿物地球化学研究。 相似文献
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Mikael D. Axelsson Ilia Rodushkin Douglas C. Baxter Johan Ingri Björn Öhlander 《Geochemical transactions》2002,3(1):40
A procedure was developed for the determination of element distributions in cross-sections of ferromanganese concretions using
laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The effects of carrier flow rates, rf forward power,
ablation energy, ablation spot size, repetition rate and number of shots per point on analyte intensity were studied. It is
shown that different carrier gas flow rates are required in order to obtain maximum sensitivities for different groups of
elements, thus complicating the optimisation of ICP parameters. On the contrary, LA parameters have very similar effects on
almost all elements studied, thus providing a common optimum parameter set for the entire mass range. However, for selected
LA parameters, the use of compromise conditions was necessary in order to compensate for relatively slow data acquisition
by ICP-MS and maintain high spatial resolution without sacrificing the multielemental capabilities of the technique. Possible
variations in ablation efficiency were corrected for mathematically using the sum of Fe and Mn intensities. Quantification
by external calibration against matrix-matched standards was successfully used for more than 50 elements. These standards,
in the form of pressed pellets (no binder), were prepared in-house using ferromanganese concentrates from a deep-sea nodule
reference material as well as from shallow-marine concretions varying in size and having different proportions of three major
phases: aluminosilicates, Fe- and Mn-oxyhydroxides. Element concentrations in each standard were determined by means of conventional
solution nebulisation ICP-MS following acid digestion. Examples of selected inter-element correlations in distribution patterns
along the cross-section of a concretion are given. 相似文献
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William T. Perkins Nicholas J.G. Pearce John A. Westgate 《Geostandards and Geoanalytical Research》1997,21(2):175-190
This contribution presents a review of the recent developments in laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry. We describe the important developments which have occurred in the laser systems used, leading to a spatial resolution of around 20 (im, and give an overview of the major instrument developments which have affected the geological applications of laser ablation ICP-MS. We describe the calibration of laser ablation for the analysis of trace elements in two different matrices: volcanic glass shards and sulfide minerals. We show how single glass shards can be analysed using the National Institute of Standards and Technology (NIST) glass certified reference materials for calibration and demonstrate the effect of using single spot analyses compared to rastering of the calibration sample. We show the importance of inter-shard variation and demonstrate that averaged single shard analyses produce data which compare well with bulk analyses. The calibration of the laser system for sulfide mineral analysis is discussed and two different strategies are proposed, one using spiked pressed powder pellets of sulfides and the other metal reference materials. We present conclusions and recommendations for the calibration of laser ablation ICP-MS instruments. 相似文献
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Tomoaki Morishita Yoshito Ishida Shoji Arai Miki Shirasaka 《Geostandards and Geoanalytical Research》2005,29(1):107-122
To understand and/or avoid small-scale chemical heterogeneities within geological materials prepared as normal thin sections, in situ multiple trace element determination coupled with the simultaneous microscopic observation of the sample during analysis is preferable. We have examined fifty trace elements in thin (< 30 μm) layers of the NIST SRM 614 and 616 glass reference materials by LA-ICP-MS using different pit diameters and internal standard elements (Ca and Si). Compositional heterogeneities of Tl, Bi, As and Cd were found in NIST SRM 614 and 616 at the spatial resolution of ca. 10 0 μm. Except for these elements, the RSDs of six determinations for most elements were better than 10% in NIST SRM 614 when ablation diameters were < 50 μm. The measured concentrations for most elements in NIST SRM 614 and 616 agree with previous values in the literature at the 95% confidence level with the exception of W and Bi. New LA-ICP-MS data for K, As and Cd are also reported. The results support the view that the latest LA-ICP-MS is a powerful and flexible analytical technique for the determination of multiple ultra-trace element compositions in geological materials prepared as normal thin sections of the type that has been used for polarising optical microscopic observations since the end of the 19th century. 相似文献
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LA-ICP-MS原位微区分析技术具有空间分辨率高、检出限低等突出优点,可以有效地获得矿床不同成矿阶段矿物的微量元素组成信息。黄铁矿广泛分布在不同类型的金矿床中,是认识矿床成因的一个重要载体矿物。文章总结了近些年来LA-ICP-MS分析技术的发展趋势和其在分析黄铁矿微量元素指示金矿床成因方面的研究进展。研究提出了在详细的岩相学工作基础之上,利用LA-ICP-MS原位微区分析技术准确测定黄铁矿微量元素并结合元素面扫描可以有效限定微量元素在黄铁矿中的分布赋存状态,探讨了元素进入黄铁矿机理和富集过程;利用典型元素含量（组合或比值）可以有效地反演成矿流体性质、指示成矿物质来源,进而约束金矿床的成因。此外,文章还总结了近些年来黄铁矿微量元素在找矿勘查领域取得的系列成果,认为其在成矿潜力评价以及指导选矿加工等领域具有巨大的应用前景。总之,LA-ICP-MS分析技术是建立矿床学从宏观到微观研究的重要桥梁,与BSE、SEM、TEM以及同位素分析等技术结合,可以有效刻画金矿床形成的精细过程,对于约束成矿金属来源以及金富集沉淀机制等方面研究具有重要意义。 相似文献