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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。 相似文献
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40 μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。 相似文献
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Iolite软件处理LA-ICP-MS线扫描数据适用性研究 总被引：4，自引：4，他引：0
LA-ICP-MS分析技术是获取矿物/岩石内部的元素和同位素成分变化的重要手段。在利用该技术对地质样品进行线/面扫描时,仪器输出的初始数据量远远大于点分析,数据的处理和计算是一个关键问题。本文以磷质结核样品为例,阐述了利用Iolite软件进行元素线扫描数据计算的主要过程,包括背景信号的扣除、标准物质信号的拟合、线分析数据的导出等。借助软件自带的分段导出功能,对不同时间和空间分辨率下采集数据得到的结果进行了比较。研究表明Iolite能有效处理线分析数据,分析结果与前人用传统化学全岩法测定得到的元素含量范围相当。对比不同空间分辨率下(10μm、50μm、100μm)获取的数据发现:相对于选用的束斑直径(40μm),在分辨率过小(10μm)或过大(100μm)的条件下获得的数据存在数据波动大以及细节不足等缺陷;而当分辨率(50μm)与选用的束斑直径接近时,数据质量得到最大优化。本研究展示了Iolite软件在处理线扫描数据方面具有很好的应用前景,通过分辨率的选取可实现数据的优化。 相似文献
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矽卡岩矿床的年代学信息对研究矽卡岩矿床的矿床成因、演变过程、成矿规律和找矿勘查具有重要的指示意义。石榴子石是矽卡岩矿床中的常见矿物,它具有一定的U含量,但是由于其普通铅高以及铀分布不均一的原因,导致激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)点分析获得年龄成功率不高。针对点分析定年遇到的深度分馏和剥蚀点选取、普通铅校正等问题,本文提出一种利用LA-ICP-MS面扫描分析数据的虚拟点构建技术,在Tera-Wasserburg(TW)图中实现普通铅校正来确定含普通铅石榴子石年龄。通过理论推导、数值模拟和实验分析研究发现,利用相关联的^(208)Pb、^(232)Th、^(238)U测量数据校正生成^(208)Pb_(c)/^(238)U指标并据此对TW图中的数据进行数据分组抽样构造虚拟测量点,可以有效地把面扫描测量数据转换为与点分析测量类似但放射母子比例展布更优的数据。利用此方法对长江中下游成矿带鄂东矿区铜绿山大型Cu-Fe-Au矽卡岩矿床石榴子石进行面扫描分析。仅使用15min的样品面扫描数据,在获得了微量元素含量分布的同时,也获得了同位素比值虚拟点,交点年龄为139.2±2.9Ma(MSWD=0.7,n=126),与前人矿床研究结果相一致,验证了此方法的可行性。利用LA-ICP-MS面扫描定年技术不仅可以获得样品元素含量的二维分布图,有利于对样品期次的筛选,剔除包裹体等异常数据;还可以避免点分析中深度分馏和繁复的选点流程及二次分析等步骤,在获得样品元素含量分布的同时获得矿物年龄,为当前矽卡岩型矿床相关的关键金属研究提供了更为便捷的方法。 相似文献
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微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。 相似文献
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近年来激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)应用于单个流体包裹体成分定量分析已成为研究流体包裹体的最佳手段之一。该实验过程和数据处理比较复杂,目前国内外采用的数据分析软件为一款基于MATLAB的SILLS软件,该软件主要是对矿物(锆石)、流体包裹体以及熔体包裹体LA-ICP-MS分析结果进行处理。本文以萤石流体包裹体LA-ICP-MS分析为例,阐述了样品制备与流体包裹体的优选方法,对流体包裹体片厚度以及单个流体包裹体的选取要求作了详细描述,对仪器参数设置、内外标样选取和剥蚀方法等进行了说明。基于SILLS软件采用尖峰消除的方法对待处理数据进行校正,对不同种类型的波峰进行峰宽的选取。在元素比值校正和等效盐度计算过程中,由于被测样品是萤石,Ca元素具有较高的背景值,选择以Na作为流体包裹体的内标元素,以Ca作为寄主矿物的内标元素对寄主矿物浓度进行计算,同时提出以电价平衡代替质量平衡进行等效盐度计算。以上方案提高了LA-ICP-MS分析单个萤石流体包裹体的准确性,有助于解释成矿流体来源和矿床成因等问题。 相似文献
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矿物微区元素分布分析研究：核探针的地学应用初探 总被引：5，自引：0，他引：5
本文简介了研究矿物微区元素分布特征的新方法——扫描核探针,展示了用核探针研究矿物样品所获得的部分结果(元素分布图和能谱),并展望了它在我国地质科学研究中的应用前景。 相似文献
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硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展 总被引：10，自引：3，他引：7
第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。 相似文献
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LA-ICP-MS原位微区分析技术具有空间分辨率高、检出限低等突出优点,可以有效地获得矿床不同成矿阶段矿物的微量元素组成信息。黄铁矿广泛分布在不同类型的金矿床中,是认识矿床成因的一个重要载体矿物。文章总结了近些年来LA-ICP-MS分析技术的发展趋势和其在分析黄铁矿微量元素指示金矿床成因方面的研究进展。研究提出了在详细的岩相学工作基础之上,利用LA-ICP-MS原位微区分析技术准确测定黄铁矿微量元素并结合元素面扫描可以有效限定微量元素在黄铁矿中的分布赋存状态,探讨了元素进入黄铁矿机理和富集过程;利用典型元素含量（组合或比值）可以有效地反演成矿流体性质、指示成矿物质来源,进而约束金矿床的成因。此外,文章还总结了近些年来黄铁矿微量元素在找矿勘查领域取得的系列成果,认为其在成矿潜力评价以及指导选矿加工等领域具有巨大的应用前景。总之,LA-ICP-MS分析技术是建立矿床学从宏观到微观研究的重要桥梁,与BSE、SEM、TEM以及同位素分析等技术结合,可以有效刻画金矿床形成的精细过程,对于约束成矿金属来源以及金富集沉淀机制等方面研究具有重要意义。 相似文献
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单个流体包裹体LA-ICPMS定量分析技术及其应用(英文) 总被引：7，自引：0，他引：7
ThomasULRICH 《地学前缘》2003,10(2):379-393
对于不同类型的地球化学勘查样品 ,运用恰当的分析方法处理 ,是成功地发现矿床的关键。激光熔融电感耦合等离子质谱分析 ,即LA ICPMS ,是功能最强的多元素分析技术之一。该方法获得数据快捷 ,样品制备简单 ,其高灵敏度为很多主元素和微量元素 (包括铂族元素、稀土元素、高场强元素和多种成矿示踪元素 )提供了低检测限 ,正在并将要持续为地球化学应用提供新的信息。仪器由ICPMS(四极 ,多接受或磁扇域 )附加激光器 (紫外或红外波长 )而构成。应用于地球科学研究的标准仪器的激光器为具有 2 6 6nm四倍频率的Nd :YAG激光器 ,或者是具有 193nm波长的ArF激态原子激光器。激光器熔融样品 ,并通过运载气体将熔融的样品物质传送到IP ,而不是将样品溶解后 ,通过雾化器和雾化室将样品传输给ICP。这就使我们能够进行微区分析 ,如矿物环带 ,或者矿物中的微小矿物、融体和流体包裹体等。运用外标校对元素比值 ,并结合内标使用 ,可以获得定量测试结果。对于固体熔融物的分析精度一般为 2 %～ 5 %RSD(相对标准误差 ) ,对于流体包裹体则为 10 %～ 30 %RSD。LA ICPMS的一些复杂系统可能引起成分分馏和质量干扰。对于分馏效应 ,可以通过运用产生小粒子的短波长激光器和运用He作为运载气体来减小 ;对于质量干扰 ,则可以通过? 相似文献
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磁铁矿广泛分布在岩浆、热液及沉积等各类矿床中,其地球化学元素组成往往受温度、氧逸度等物理化学条件的影响,能反映矿床形成环境并指示矿床成因类型,是一种重要的勘查指示矿物。自20世纪60年代以来,磁铁矿的主微量元素数据被用来构建不同的判别图,试图来区分矿床的成因类型。然而,由于矿床成因类型的多样性以及同一类型矿床的磁铁矿的主微量元素地球化学组成的复杂性,以往基于少数磁铁矿的主微量元素地球化学成分构建的矿床成因类型判别图存在一定的局限性。基于此,本文收集了前人发表在国内外期刊上的主要矿床类型的磁铁矿的元素地球化学数据(7 388条),初步构建了基于电子探针(EPMA)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)磁铁矿元素地球化学大数据集,建立了基于随机森林算法的矿床成因分类模型,并对磁铁矿主微量元素在矿床成因分类中的重要性做出排序。研究结果表明,基于磁铁矿大数据和机器学习算法构建的判别模型,能有效区分主要矿床类型,整体分类准确度高达95%。由于LA-ICP-MS磁铁矿数据集的测试元素多,分析精度高,使得基于LA-ICP-MS磁铁矿数据集的矿床成因分类模型精度高于基于EPMA数据集,表明磁铁矿中元素种类多少和数据测试精度影响矿床成因分类精度。同时,研究发现V元素在矿床成因分类过程中起到了较为重要的作用。此外,基于大数据和机器学习建立的判别模型对新的磁铁矿数据进行测试,可给出该数据属于每种矿床类型的概率,能有效判别矿床成因类型。 相似文献
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白钨矿是各类矿床中较为常见的副矿物，通过分析白钨矿的稀土元素质量分数及其标准化配分模式图，可为矿床成矿流体特征及演化提供重要的判别依据。本文对东北地区羊鼻山矽卡岩型矿床和杨金沟热液脉型矿床两个典型钨矿床的白钨矿样品中的稀土元素进行了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）原位分析。其中：羊鼻山矽卡岩型矿床白钨矿LA-ICP-MS分析方法所获得的稀土元素配分曲线模式与前人用传统的溶液-ICP-MS分析方法所获得的结果完全吻合，表明采用剥蚀束斑44 μm和剥蚀频率7 Hz的193 nm ArF激光器，NIST 610作外部标样，Ca作内标元素，对基体效应影响最小，所获数据可靠，方法可行；而杨金沟热液脉型矿床白钨矿溶液-ICP-MS分析方法与LA-ICP-MS分析法所获得结果既具有相似性又具有差异性。原因在于羊鼻山白钨矿的成因类型为矽卡岩型、粒度较小且形成时间短，因此不同矿物颗粒间、同一矿物不同部位间稀土元素的配分模式一致；而杨金沟白钨矿的成因类型属于热液脉型、粒度较大、沉淀结晶时间长，因此同一矿物不同部位的稀土元素的配分模式因成矿流体早晚阶段不同而不同。基于以上对比研究发现，无论是在取样和测试过程方面，还是数据准确度方面，相比传统溶液-ICP-MS分析法，LA-ICP-MS原位分析法均具有明显的优势，主要表现在样品形式简单、粒度和质量分数要求低、测试周期短、费用低且结果精确度高；同时其可对不同成矿阶段或白钨矿不同部位成分进行精细测定，从而得出不同成矿阶段或白钨矿不同部位的稀土元素质量分数，以及在更高的空间分辨率下获得更详细准确的数据信息。此外，对白钨矿（尤其是无明显环带者）进行LA-ICP-MS原位分析时，既可采用电子探针微量分析（EPMA）准确测定Ca的质量分数，也可直接采用标准化学式计算Ca的质量分数，分析所得数据同样可以获得合理的地质解释。 相似文献
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Dany Savard Sarah Dare L. Paul Bédard Sarah-Jane Barnes 《Geostandards and Geoanalytical Research》2023,47(2):243-265
Although in situ analysis by LA-ICP-MS is considered a rapid technique with minimal sample preparation and data reduction, mapping areas of millimetres in size using a small beam (< 15 μm) can be time consuming (several hours) when a quadrupole ICP-MS is used. In addition, fully quantitative imaging using internal standardisation by LA-ICP-MS is challenging in samples with more than one mineral phase present due to varying ablation rates. A new protocol for the quantification of multiple coexisting phases, mapped at a rate of about 12 mm2 h-1 and a resolution of 12 μm × 12 μm per pixel, is presented. The protocol allows mapping of most atomic masses, ranging from 23Na to 238U, using a time-of-flight mass spectrometer (ICP-ToF-MS, TOFWERK) connected to a 193 nm excimer laser. A fast-funnel device was successfully used to increase the aerosol transport speed, reducing the time usually required for mapping by a factor of about ten compared with a quadrupole ICP-MS. The lower limits of detection for mid and heavy masses are in the range 0.1–10 μg g-1, allowing determination of trace to ultra-trace elements. The presented protocol is intended to be a routine analytical tool that can provide greater access to the spatial distribution of major and trace elements in geological materials. 相似文献
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从改变溶样方式和改进分析方法入手,结合样品特性,对西南天山哈拉齐地区地球化学样品中19种元素的分析方法配套方案进行了优化;建立健全包括“人、机、料、法、环、测”6个方面的质量管理系统;开发建设了包含7个模块的实验室信息管理系统（LIMS）,使质量管理走向信息化、规范化;通过准确度、精密度、重复性检验、异常点、外部监控样等内外部控制方法,采取多种手段,形成原因查找及改进的监控体系图,建成完善的1：5万区矿调地球化学样品分析质量监控体系,为西南天山哈拉齐地区地球化学找矿和基础研究提供准确的地球化学信息。 相似文献
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Paul R.D. Mason Kym E. Jarvis Hilary Downes Riccardo Vannucci 《Geostandards and Geoanalytical Research》1999,23(2):157-172
Incompatible trace element abundances have been determined in mantle-derived clinopyroxenes by laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) in a comparative study with established microanalytical and bulk techniques. Individual clinopyroxene grains were sampled for the laser ablation study from sieved mineral separate fractions, from which similar mineral grains had been previously extracted for microprobe (SIMS) and bulk (INAA and ID-TIMS) analysis. Mineral grains were ablated with variable degrees of surface spatial resolution (50-200 μm) in order to maximise ICP-MS analyte count rates and to improve detection limits. A comparison of results from the different techniques reveals that for the most homogeneous samples LA-ICP-MS can achieve excellent levels of agreement with other techniques (10%) and good precision for most of the studied elements (1-5% RSD). Variations in calculated concentrations by LA-ICP-MS confirm inter- and intra-mineral heterogeneity determined by SIMS, reflecting changes in sample composition and texture. The long-term reproducibility of the technique is shown by the consistency of results for one sample analysed on thirteen occasions over a period of nine months. 相似文献
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《China Geology》2019,2(2):198-210
Mineral potential assessment at the Earth’s surface has been an important research for geoscientists around the world in the past five decades. The fundamental aspects of mineral assessment at different scales can be associated with the following tasks, e.g., mineral potential mapping and estimation of mineral resources. This paper summarized the history and development in terms of theories, methods technologies and software platforms for quantitative assessment of mineral resources in China, e.g. comprehensive information methodology, geological anomaly, three-component quantitative prediction method, 5P ore-finding area, integrated information assessment method, nonlinear process modeling and fractals, three dimensional mineral potential mapping, etc. At last, to discuss the future of quantitative mineral assessment in an era of big data including platform for 3D visualization, analysis and sharing, new methods and protocols for data cleaning, information enhancement, information integration, and uncertainties and multiple explanations of multi-information.© 2019 China Geology Editorial Office. 相似文献
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《Applied Geochemistry》2004,19(3):289-322
The accurate recognition of tephra deposits is of great value to Earth scientists because they facilitate stratigraphic correlation. The most useful tephra deposits form from violent volcanic eruptions; they are isochronous and widespread. Most are dacitic and rhyolitic in composition, and can be difficult to identify unequivocally using major element chemistry alone. Distal tephras are typically thin and are prone to contamination and thus are awkward to analyse by bulk methods. Here, the authors review their previous work in the development of analytical techniques for the analysis of small volumes of glass separates from tephra deposits, both by solution nebulisation and by laser ablation (LA) inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), placing particular emphasis on the precision and accuracy of the various methods. In solution nebulisation ICP-MS, accurate data can be obtained from samples as small as 0.025 g. LA-ICP-MS methods are described for the analysis of small bulk samples and single glass shards as small as 40 μm in diameter. Accurate and reproducible analyses can be achieved by ICP-MS by both solution and laser ablation methods on homogeneous materials. Solution analyses are normally accurate to ±5% and have typical precisions (1 σ) of around ±4% for abundant trace elements (e.g. Zr, Rb) but this can deteriorate to about ±20% for rare elements in small samples (e.g. HREE in a 25 mg sample). Laser ablation methods are slightly less accurate (typically ±5–10%) and precision decreases from about ±3% at concentrations of a few hundred ppm, to about ±10% at 1 ppm and about ±30% at 0.05 ppm. An apparent lack of precision in the bulk analysis of small volumes of glass shards by LA-ICP-MS often represents within sample heterogeneity (and not analytical error), inter-shard variation becoming abundantly clear in some tephra deposits when individual glass shards are analysed. Single grain analysis on shards as small as 40 μm can provide an accurate analysis of the pure glass phase, which may not be achieved in solution or bulk sample LA-ICP-MS methods. Analyses affected by micro-phenocryst phases, such as feldspar or zircon can be easily removed following careful inspection of the data. Single shard LA-ICP-MS also allows any compositional variation within the parental magma to be defined. 相似文献