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全谱直读等离子体发射光谱法测定高纯金中的杂质元素 总被引：3，自引：0，他引：3
用新型号的全谱直读等离子体发射光谱仪测定了高纯金中的杂质元素，进行了分析谱线的选择，功率、气体流量等工作条件的优化，选用内标法校正标准溶液与样品溶液基体不同的影响。取样量为0．5g时，方法的测定下限为0．02～4．67μg/g，回收率在90％～101％，当待测元素含量大于5μg/g时，分析结果的相对标准偏差小于5％。方法用于实际样品的分析，结果与其他方法相符。 相似文献
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E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用 总被引：2，自引：2，他引：0
在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。 相似文献
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iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法 总被引：1，自引：1，他引：0
电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度;很长时间不能"引燃"等离子体,检查进样系统和氩气纯度并没有发现异常,需要验证RF发生器有无功率输出时有一定的困难;在等离子体工作时产生的高温尾气的长期作用下,难免造成点火头末端铜丝的锈蚀,致使点火头放电微弱,不能"引燃"等离子体。因此,为保证仪器的正常运行,提高工作效率,确保检测数据的准确度,实验室应建立健全电感耦合等离子体发射光谱仪维护保养方案,解决上述问题。本文结合实际工作经验,以iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪为例,提出可以借助"Manufacturing and Service.exe"程序校正工作气流量,验证RF发生器是否输出功率;利用C 193.091 nm谱线为基准校正谱线修正CID检测器的谱峰坐标系统;另外,对点火头、分析软件数据库及主机灰尘的清理也进行了详细的维护说明,这些措施有益于保障仪器的性能及提高设备的利用率。 相似文献
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使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩中19个元素 总被引：7，自引：5，他引：2
使用ＪＹ７０Ｐ电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素。采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９个元素的测定限在０．２０￣８．０μｇ／ｇ。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差在１．２￣５．３％。 相似文献
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《山东地质》2012,(9):F0003-F0003
中国冶金地质总局山东局测试中心成立于1952年,是一所集科研、生产于一体的综合性分析测试机构。中心现有各类检测人员26名,其中教授级高工1名,高级工程师6名,工程师10名;博士1名,硕士3名,本科以上学历占80％。拥有电子探针射线显微分析仪、193nm ArF准分子气体激光剥蚀器系统、电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）、全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP—OES）、X射线荧光光谱仪、石墨炉一原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、双光束紫外-可见分光光度计、红外高频碳硫仪、傅里叶变换红外光谱仪、高效液相色谱仪、气质联用仪、偏反光显微镜、体视显微镜、珠宝鉴定仪、样品加工、制片及其他各类仪器设备90余台套。 相似文献
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Determination of total sulfur in geothermal water by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 
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下载免费PDF全文 Sulfur speciation and concentration in geothermal water are of great significance for the research and utilization of the water resources. In most situations, it is necessary to determine the total sulfur in geothermal water. In this study, the method was established for the determination of determining total sulfur content — the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), with the wavelength of 182.034 nm selected in spectral line of sulfur. It was identified that the optimal working conditions of the ICP-AES instrument were 1 200 W for high frequency generator power 9 mm for vertical observation height, 0.30 MPa atomizer pressure, and 50 r/min analytical pump speed. The matrix interference of the method was eliminated by the matrix matching method. Using this method, sulfur detection limit and minimum quantitative detection limit were 0.028 mg/L and 0.110 mg/L, respectively, whilst the linear range was 0.0–100.0 mg/L. The recovery rate of sample was between 90.67% and 108.7%, and the relative standard deviation (RSD) was between 0.36% and 2.14%. The method was used to analyze the actual samples and the results were basically consistent with the industry standard method. With high analysis efficiency, the method has low detection limit and minimum quantitative detection limit, wide linear range, good precision and accuracy, and provides an important detection method for the determination of total sulfur in geothermal water. 相似文献
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 总被引：1，自引：0，他引：1
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根 总被引：4，自引：1，他引：3
建立了盐酸直接酸化地表水和地下水,电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方法检出限为0.031 mg/L。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03~100 mg/L,182.6 nm处的线性范围为100~700 mg/L。对实际水样进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为0.76%。经国家水标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。 相似文献
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Molybdenum concentrations in USGS reference materials and marine sediments have been measured using ICP-AES following dissolution of samples in HF-HNO3 -HCl with final aliquots made in 1 mol l−1 HCl. The concentrations determined at one of the recommended wavelengths, 281.615 nm, are found to be severely affected by a spectral interference from Al, leading to inaccurate analytical results. At an alternative wavelength, 202.030 nm, the Mo emission signal is attenuated in the window size 0.094 nm due to the presence of an Fe line (202.074 nm), thus affecting the analytical sensitivity of measurements. The attenuation of the emission signal at 202.030 nm could severely limit the determination of Mo in geological samples. 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分 总被引：7，自引：3，他引：4
采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0.0001~0.019μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.78%~2.60%。建立的方法抗干扰能力强,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于磷矿石中主次量组分的分析。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼 总被引：1，自引：0，他引：1
用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。 相似文献
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包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。 相似文献
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微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分 总被引：4，自引：4，他引：0
含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%～103.2%,方法测定下限在5～60μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%～3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜 总被引：3，自引：2，他引：1
红土镍矿样品用无水Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融,HCl浸出酸化,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。Cu 324.754 nm使用Y 371.030 nm作为内标线,Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm使用Y 224.306 nm作为内标线校正基体干扰,方法检出限镍为0.5μg/g、钴为1.0μg/g、铜为1.0μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.2%～2.0%,加标回收率为95.0%～103.6%,能满足红土镍矿的分析要求。 相似文献
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Naoya Miyoshi Hisao Satoh Yoshiaki Yamaguchi Harue Masuda 《Geostandards and Geoanalytical Research》2003,27(1):91-98
Five synthetic silica glasses have been prepared for microprobe determination of trace aluminium in quartz. The glasses were synthesized from tetraethoxysilane (TEOS) into which between 0 and 1431 μg g-1 aluminium had been doped. The aluminium concentrations of the glasses were independently determined by ICP-AES analysis. X-ray wavelength shift in the Al Kα peak was minimised relative to unknown quartz samples when these glasses were used for calibration. A set of these five glasses yielded a linear calibration line, and are available for trace aluminium analysis of quartz in routine microprobe systems. 相似文献