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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素,本法的检出限为(0.003~0.015)μg/g,相对标准偏差在1.11%~2.92%之间,加标回收率在95.5%~105.9%之间,通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。 相似文献
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矽线石成分分析标准物质研制 总被引：1，自引：0，他引：1
随着矽线石应用领域的逐步拓展,英国、南非和日本等国家已研制了4种矽线石标准物质,而我国仅有一种矽线石国家二级标准物质,无论从组分的浓度梯度范围还是定值指标等方面,均难以满足我国研究需求。本文针对我国矽线石的分布情况,在黑龙江林口县和河南内乡县采集典型矽线石原矿2种,在黑龙江林口县采集矽线石精矿1种,按照国家一级标准物质研制标准和规范要求,研制了3种矽线石成分分析国家一级标准物质(批准编号为GBW07843、GBW07844、GBW07845)。均匀性检验结果表明,除个别指标(Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的Mn O等)外,3种标准物质检测指标的F值均小于临界值F0.05(24,25)=1.96,组内和组间无明显差异;Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的MnO等指标的组内和组间差异主要来源于分析方法误差,由此表明此批标准物质均匀性良好。在14个月考察期内,3种标准物质计算得到的拟合直线斜率b1均不显著,表明3种标准物质有较好的稳定性。经我国10家实验室使用多种分析方法对矿石中的主量元素、痕量元素和矽线石含量(硅铝,SAl_2O_3)等共计39种组分联合定值,各组分的相对扩展不确定度处于0.60%~29.9%区间,3种矽线石标准物质主量成分Al_2O_3的含量分别为25.85%、28.16%和55.06%。该系列矽线石标准物质可满足地质、环境等研究领域相关样品分析质量监控工作的需求。 相似文献
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王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素 总被引：5，自引：5，他引：0
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。 相似文献
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使用王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌。用国家一级标准物质GBW07233(铜矿石成分分析标准物质)、GBW07236(铅矿石成分分析标准物质)、GBW07237(锌矿石成分分析标准物质)和GBW07286(铜铅锌矿石成分分析标准物质)进行验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。方法操作简单,分析快速,提高了分析大批量样品的工作效率。 相似文献
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20世纪80年代至今,中国已研制了9种茶叶成分标准物质。中国地质调查局于2004年下达中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的一套适用于覆盖区农业生态地球化学评价的生物地球化学系列标准物质,其中包括两种茶叶标准物质,定值组分60余项,包括植物营养元素、有毒、有害元素和重金属污染元素以及人们关心的一些微量营养元素等,满足了相关食品卫生安全及生物样品成分检验分析的需要,取得了显著的社会效益。随着农业生态地质调查工作全面部署和展开,对生物样品的分析测试任务加大,对相应地球化学标准物质的需求也随之增加。本文复制了GBW10016a和GBW10052a两种茶叶标准物质,候选物分别为福建武夷山乌龙茶和江西上饶市婺源绿茶。研制过程严格按照JJG 1006—1994、JJF 1343—2012和JJF1646—2017等相关规范要求,侯选物经粗碎、干燥、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成,经统计学检验,样品均匀,稳定性良好,定值采用多家实验室合作定值的方式进行,优选国内技术实力较强、仪器设备先进、且有相关标准物质定值测试经验的11家实验室,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)... 相似文献
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重晶石矿石成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：2，他引：1
研制了7个重晶石矿石成分分析标准物质。其中,GSO-1为铁矿型重晶石,GSO-2、GSO-3为萤石型重晶石,GSO-4、GSO-5为石英型重晶石,GSO-6为硫化物型重晶石,GSO-7为黏土型重晶石。样品采用陶瓷衬里的球磨机加工,加工后样品粒度达到-0.074 mm。采用X射线荧光光谱法检验了钡、铜、铅、锌、锆、铝、硅、铁和钙共9种元素的均匀性,并进行振动试验。8个实验室参加定值工作,提供了硫酸钡、氧化钡、三氧化硫和锶的7个标准值,全三氧化二铁的2个标准值,氟化钙的1个标准值及铜、铅、锌和水溶盐等标准值或参考值。2009年4月,7个样品已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质,编号为GBW 07811~GBW 07817。 相似文献
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随着人们对食品安全关注度的提升,尤其是对植物源食品和保健品的元素组成与功效的关注,对评价可食性植物中元素分析标准物质需求日益增加。本文研制了红豆粉无机成分分析标准物质(GBW10228)、洋葱成分分析标准物质(GBW10232)、油菜成分分析标准物质(GBW10233)、金针菇粉中元素成分分析标准物质(GBW10247)、银耳粉中元素成分分析标准物质(GBW10248)、藕粉中元素成分分析标准物质(GBW10249)、山楂粉中元素成分分析标准物质(GBW10250)、三七粉中元素成分分析标准物质(GBW10251)、茉莉花成分分析标准物质(GBW10234)共9种植物基体分析标准物质。针对物料特点确定了候选物的采集地点、制备方法、封装工艺和保存条件,经检验均匀性、稳定性良好,通过方法研究制定了标准物质定值作业指导书,由11家实验室联合对Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se... 相似文献
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界限含水率是细粒土定名分类、评价土的工程性质的重要依据,也是黏土矿勘查和工业利用的重要评价指标。不准确的界限含水率测试结果将可能导致严重的工程安全事故,造成人身和经济财产损失。标准物质是保障分析数据准确、可比和有效的重要手段,但当前国内外尚无土壤界限含水率标准物质,可见研制土壤界限含水率标准物质具有重要的现实意义。基于以上原因,本文严格按照《一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343—2012)等规范和标准,研制了5个土壤界限含水率标准物质(GBW07969、GBW07970、GBW07971、GBW07972、GBW07973)。候选物样品分别采自安徽淮北、山西大同及江苏南京等地,经人工粗碎、烘干、灭菌等加工处理后,采用大型球磨机将候选物样品细碎至粒径小于0.25mm。混匀、分装后每个候选物随机抽取25瓶进行均匀性检验,F_(实测值)均小于临界值F_(0.05)(24,25)=1.96,相对标准偏差(RSD)介于1.16%～2.67%之间,表明均匀性良好。12个月的考察期内进行的5次长期稳定性检验和考虑两种极端环境温度(60℃、-20℃)的短期稳定性检验,均未发现统计学意义的明显变化,候选物样品稳定性良好。经9家实验室采用2种经典土壤界限含水率测试方法联合定值,10mm液限、塑限和塑性指数3个定值指标的标准值分别介于26.3%～39.9%、16.3%～22.2%、10.0%～17.7%之间,梯度系列显著,涵盖了粉质黏土和黏土两种黏性土类别。该系列标准物质可用于仪器设备校准、质量监控、能力验证等技术质量活动,为水工环地质勘查、岩土工程勘察、黏土矿勘查等工作对土壤界限含水率测试数据准确性的要求提供了保障。 相似文献
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广东仁化凡口铅锌矿西矿带矿石中主要伴生组分的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
谭凤琴 《广东有色金属地质》1995,(1):40-51
本文是笔者研究凡口铅锌矿西矿带矿石中伴生组分的成果。指出方铅矿与闪锌矿不仅是工业利用矿物，而且是伴生元素的载体矿物。银主要赋存在方铅矿中，其次于闪锌矿中，以深红银矿，银黝铜矿等独立矿物产出。闪锌矿是镉、汞、锗、镓等元素的载体矿物，汞以小于０．００２ｍｍ粒度的辰砂形式存在于闪锌矿中。铅、锌、银、镉、汞、锗、镓等元素的含量可作储量计算依据。 相似文献
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铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱（XRF）分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30：1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW 07169,各元素的精密度（RSD）为0.1%~5.4%。分析国家标准物质GBW 07163（多金属矿石）、GBW 07170（铜矿石）的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值。 相似文献
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滇东北麻栗坪铅锌矿床微量元素分布与赋存状态:LA-ICPMS研究 总被引：4，自引：2，他引：2
位于扬子板块西南缘的"川滇黔接壤铅锌矿集区"是我国西南大面积低温成矿域的重要组成部分,麻栗坪铅锌矿床位于该矿集区昭通-曲靖成矿带中段,是近年来滇东北地区新发现的铅锌矿床。本文以麻栗坪铅锌矿不同硫化物为研究对象,通过LA-ICPMS原位点测试和元素Mapping分析,尝试揭示该矿床中Ge、Cd和In等微量元素在不同硫化物中分布规律与赋存状态。本次研究发现,麻栗坪矿床不同硫化物中富集的微量元素明显不同,闪锌矿主要富集Mn、Cu、Sn、Cd、In和Ge,而方铅矿主要富集Ag、Sb和Se,黄铁矿则富集As、Co和Ni。闪锌矿是分散元素Ge、In和Cd的主要载体矿物,且Cd、Ge、In、Mn、As、Sb和Ag以类质同象形式赋存于闪锌矿中;而Cu则主要以类质同象形式存在,部分Cu以黄铜矿的显微包裹体形式赋存于闪锌矿中,其中以类质同象赋存于闪锌矿中Cu和Ge呈现明显的相关性,可能暗示其与Zn的置换方式为:3Zn2+Ge4++2Cu+。总体上,该矿床闪锌矿以富集Cd、Ge,贫Fe、Mn、Co、Sn为特征,这些微量元素组成与典型MVT型矿床基本一致,明显有别于喷流沉积和岩浆热液型矿床,而与中低温条件下形成的闪锌矿微量元素组成相似。结合该矿床后生成矿特征明显等地质地球化学研究成果,我们认为该矿床应属于MVT型铅锌矿床。值得注意的是,该矿床闪锌矿相对富集In,可能暗示其形成具有特殊性,这可能与其成矿流体在长距离运移过程中所流经地层有关,该类流体活化萃取了基底地层的中-酸性岩浆岩或火山碎屑岩中的In,致使矿床中闪锌矿相对富集In。 相似文献
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Geochemical enrichment and mineralization of indium 总被引：20，自引：0，他引：20
Indium occurs in a very dispersed manner in nature with enrichment of economic interest rarely known. The highly dispersed
nature of indium, among several other elements, has for a long time retarded our understanding of the regularities that control
their mineralization, which in turn has hindered exploitation and application of these elements. Recent studies of ours show
that no significant enrichment of indium can be recognized in various types of Pb-Zn sulphide deposits as well as in deposits
of copper, iron and manganese. Indium concentrations in ores of these deposits are generally below 10 × 10-6. In contrast, however, indium is found to be enriched to a significant extent in cassiterite-sulphide deposits and some tin-rich
Pb-Zn polymetallic deposits. The average content of indium in these deposits can be over 100 × 10-6, and more than 90% of it is concentrated in sphalerite. Generally, these deposits may be considered as large paragenic deposits
for indium and, therefore, there must be some regularities that govern the geochemical enrichment of the so-called “dispersed
element” indium.
This project was financially supported by the National Natural Science Foundation of China (No. 49633110). 相似文献
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位处华北板块北缘东段的辽吉裂谷带内发育有多处中、小型铅锌矿床,其中,同时发育层状和脉状铅锌矿的青城子矿床是典型的代表。为了探讨青城子层状铅锌矿和脉状铅锌矿矿质来源及成因的异同及其所代表的地质意义,利用ICP-MS对层状铅锌矿及其围岩、脉状铅锌矿及其围岩和后期穿矿脉岩进行了稀土元素测试。结果表明,所有样品均具有轻稀土元素（LREE）富集和明显分异的特点。层状铅锌矿及其围岩具有Eu正异常和较弱的Ce负异常,表明其成矿物质均来自上升的深部热水流体与海水的混合热液,在高温、还原流体和海水的参与下成矿。脉状铅锌矿及其围岩稀土元素配分模式与层状铅锌矿及其围岩相似,但其Eu为负异常和Ce异常不明显,部分样品出现较弱的Ce正异常,对比分析穿矿脉岩明显的Eu负异常和Ce正异常以及二者稀土元素总量稍大于层状铅锌矿的特点,文章认为青城子层状矿石为沉积成矿,成矿热液为深部热水流体与海水的混合热液,但后期受到岩浆侵入叠加改造的影响而在局部形成脉状铅锌矿体,引起了Eu负异常和局部Ce正异常的出现以及稀土元素总量的增加。 相似文献
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The Sichuan-Yunnan-Guizhou (SYG) Pb-Zn metallogenic province, located in southwestern margin of the Yangtze Block, is an important part of the large-scale low-temperature metallogenic domain in southwestern China. The Maliping Pb-Zn deposit, situated in the central part of Zhaotong-Qujing metallogenic belt, was found in northeastern Yunnan Province recently. The orebody is hosted in Late Cambrian Yuhucun Formation, occurring as stratabound, tense and venis. The mineral assemblage of the Maliping deposit is relatively simple. The main sulfide minerals are sphalerite and galena with minor pyrite. Gangue minerals include mainly dolomite, calcite, quartz and barite. LA-ICPMS spots and mapping analysis for the different sulfides from Maliping Pb-Zn deposit, and the distribution and existing forms of germanium, cadmium, indium and other trace elements were investigated. The results show that different sulfides are characterized by different contents of trace elements. Mn, Cu, Sn, Cd, In and Ge are mainly enriched in sphalerite, while galena from this deposit is enrichment of Ag, Sb and Se, and pyrite is characterized by enrichment of As, Co and Ni. Comparing with the content of dispersed elements in different sulfides, the results indicate that sphalerite is the primary carrier mineral of Ge, In and Cd. Cd, Ge, In, Mn, As, Sb and Ag occur as isomorphous substitution in the sphalerite, and Cu mostly exists in sphalerite as isomorphism but part of Cu occurs as micro-inclusions (chalcopyrite) in sphalerite. Considered the distinct positive relationship between Cu and Ge, the results imply that the substitution mechanism of Ge and Cu is possibly 3Zn(2+) <-> Ge4+ + 2Cu(+). Additionally, sphalerite from Maliping Pb-Zn deposit is characterized by enrichment of Cd, Ge and depleted in Mn, Fe, Co and Sn which coincides with the feature of MVT Pb-Zn deposit and differs from the sedimentary-exhalative deposit and magmatic-hydrothermal deposit. On account of the geological features, other geochemical researches and its ore-forming temperature belonging to low temperature, it is suggested that the Maliping deposit belongs to an MVT Pb-Zn deposit. Notably, we imply that ore-forming fluid extracted indium of magmatic and volcaniclastic rocks from the metamorphic basement, resulting in the enrichment of indium in sphalerite from the deposit. 相似文献
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石煤钒矿资源的开发和合理利用需要对其成分进行准确的分析测试和质量控制。目前,国内外尚未有石煤钒矿成分分析的标准物质,现有钒成分分析标准物质无论是其五氧化二钒含量,还是定值成分都无法满足我国对石煤钒矿勘查、开发和研究需要。本文对采自湖北省崇阳县小源冲钒矿、湖南省芷江县牛牯坪钒矿、湖南省古丈县岩头寨钒矿和湖南省凤凰县黑冲钒矿等4个大型石煤钒矿区样品开展了标准物质研制工作,研制了4个石煤钒矿成分分析标准物质(GBW07875、GBW07876、GBW07877、GBW07878)。将矿层样品、顶底板岩石和人工剥离高品位样品,经过颚式初碎、对辊中碎、粗粒过筛混匀、配矿混匀、盘式细磨、细粒过筛、灭活混匀等加工处理,经初检合格后,装瓶和编号。随机抽取的4×35瓶样品进行均匀性检验,F实测值均小于F0.05(34,70)=1.60,且相对标准偏差(RSD)在0.31%~7.48%之间,表明样品的均匀性好。对随机抽取样品进行长期稳定性检验和短期稳定性检验,结果没有发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性良好。通过9家实验室参加协作定值研究,定值成分包括V2O5、C和SiO2等共16种成分,其中4个石煤钒矿成分分析标准物质中的V2O5的质量分数分别为0.63%、0.86%、1.55%、3.99%,涵盖边界品位0.50%、工业品位0.70%、富矿品位≥1%,碳含量分别为2.40%、3.46%、5.60%、7.27%。本批次4个标准物质的研制成功,可为石煤钒矿的科学利用和研究提供参考和借鉴。 相似文献
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钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑 总被引：1，自引：0，他引：1
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。 相似文献
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稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。 相似文献