土壤有机碳同位素样品制备过程的影响因素讨论   总被引：3，自引：1，他引：3  

曹蕴宁  刘卫国  宁有丰  张庆乐  王政 《地球化学》2005,34(4):91-100

土壤有机碳同位素地球化学在气候和植被恢复方面的研究已得到广泛应用,但目前对不同类型、不同时代的土壤总有机碳同位素样品制备过程的系统研究较少.本文选取黄土高原不同地区、不同类型的现代土壤和古土壤,对其有机碳同位素样品制备过程进行了较系统的研究.( 1)去除土壤中无机碳酸盐对有机碳同位素组成的干扰:对于现代土壤样品,在室温条件下,用 0.5～ 6 mol/L HCl反应 1 d去除碳酸盐,均可获得理想数据;在 70 ℃反应条件下,用 0.5～ 2 mol/L HCl反应 2 h去除碳酸盐可获得理想数据,但用 6 mol/L HCl,δ 13C值偏负 0.65‰;( 2)在 850 ℃氧化温度条件下,样品制备加铜丝,对现代土壤及古土壤样品的δ 13C值均没有影响,结果表明在用封管法进行现代土壤及古土壤的有机碳同位素样品制备时,可以不加铜丝;( 3)对于有机碳含量较高的有机碳标准物质、植物和现代土壤样品,在 850 ℃氧化条件下,恒温 2.5 h,足以保证样品有机质氧化完全,不会产生同位素分馏;对于深层黄土和红粘土样品,由于样品体系复杂,在上述氧化条件下难以获得理想数据,合适的氧化条件有待进一步深入研究.  相似文献   

电子探针化学测年技术及其在地学中的应用   总被引：2，自引：0，他引：2  

郭国林潘家永  刘成东郭福生 《华东地质学院学报》2005,28(1):39-42

电子探针主要应用于固体无机材料的微区化学成分定量测定和表面形貌研究。近十年来电子探针化学测年技术发展迅速，并取得了丰富的研究成果。本文在简单介绍该技术发展历程后，进一步详细介绍该技术的基本原理、样品制备与分析、年龄计算方法等内容，最后讨论了该技术的优缺点，同时指出电子探针测年技术在地学中的具有广泛的应用前景。  相似文献   

土壤样品镉同位素分析中Cd与Sn有效分离方法的改进     

段桂玲  段瑞春  谭娟娟  顾涛  邵长生  路韬 《岩矿测试》2016,35(1):10-16

保证Cd的高回收率以及彻底的Sn干扰去除是获得精确镉同位素组成的前提,目前报道的多种Cd分离与纯化方法获得的Cd回收率有较大差异(42.6%~99.8%),且去除Sn干扰的效果也不同(去除率在87.8%~97.4%之间),Cd回收率和Sn去除率均不理想。本文对前人报道的分离方法进行对比实验,发现0.1 mol/L氢溴酸-0.5 mol/L硝酸是分离Cd和Sn的有效试剂,增加该组混合酸的用量可淋洗出样品中更多的Sn且不会损失Cd,当混合酸的淋洗用量增加至30 mL时,Sn的淋洗率达到99.8%以上,Cd的回收率亦达到99.0%±0.5%,可满足土壤样品镉同位素的测定要求。本工作为获得高精度的镉同位素组成奠定了基础,为研究土壤环境中镉的污染来源提供了技术手段。  相似文献   

便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用   总被引：1，自引：1，他引：0  

焦距  杨啸涛  袁继海  樊兴涛  刘晓  詹秀春 《岩矿测试》2016,35(4):366-372

我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345~1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度(RSD,n=14)均低于2%,检出限为0.03μg/m L,检测范围0.1~10μg/m L。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡   总被引：1，自引：1，他引：0  

郝原芳  刘新  宋丽华  李丽君  徐英奎 《岩矿测试》2016,35(4):378-383

铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。  相似文献   

黔西北含自然铜矿石样品加工方法研究          下载免费PDF全文

周万峰  朱志雄 《贵州地质》2016,33(3):230-236

通过对黔西北某地含自然铜矿石样品加工过程中的分级、缩分及均匀性试验,确定样品经粗碎、中碎后,过1 mm筛(筛上物检测Cu,参与以后计算),筛下物混匀缩分(K=0.5),采用棒磨细碎,过160目筛(筛上物检测Cu,参与以后计算),筛下物混匀的加工流程是可行的,其经济性、可靠性、准确性能满足该矿区地质工作的实际需要。  相似文献   

东海内陆架沉积物敏感粒级构成及其地质意义   总被引：2，自引：0，他引：2  

田元  范德江  张喜林  陈彬  王亮  逄悦 《海洋与湖沼》2016,47(2):319-326

沉积物粒级包含了大量的沉积环境信息,在古环境恢复和重建中被广泛应用。基于采自东海内陆架的三根沉积物岩芯,作者利用激光粒度分析方法研究了沉积物的粒度组成,确定了敏感性粒级,探讨了搬运机制及其环境意义。研究表明:东海内陆架现代沉积物含有大致相同的三个敏感性粒级,分别是粒级1(12μm)、粒级2(12—225μm)和粒级3(225μm)。从北到南敏感粒级具有逐渐细化的趋势,该趋势与长江入海沉积物向南搬运过程中发生的沉积分异作用有关。粒级1和粒级2分别由均匀悬浮次总体和递变悬浮次总体构成,而粒级3则由生物过程产生。结合该区的海洋动力特征,作者认为,粒级2可较好地用来指示冬季海洋动力强度,并具有揭示东亚冬季风强度的潜在意义。  相似文献   

粉末压片-X射线荧光光谱法测定盐湖样品中的主次元素          下载免费PDF全文

闵秀云  王德荣  高春亮 《盐湖研究》2016,24(2):32-36

采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对盐湖样品中K、Ca、Na、Mg、Cl、SO_4~(2-)等6个主次元素(组分)含量进行测定。使用化学定值得到的样品作为人工标样,其值作为标准样品参考值,建立了X射线荧光光谱法测定盐湖样品中主次元素的方法。经验证,该分析方法的准确度完全能够满足化学分析的要求,其相对标准偏差RSD7%,分析元素结果与化学法结果的相对误差均小于5%。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷     

王洋 《化工矿产地质》2018,(2)

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。  相似文献   

五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素     

龚仓  丁洋  陆海川  卜道露  王立华  熊韬  张志翔 《岩矿测试》2021,(3):340-348

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入~(185)Re和~(103)Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%～14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%～8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%～9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。  相似文献