分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚     

易崇书  杨迎春  钟周 《成都信息工程学院学报》2013,28(1):90-94

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8rain,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.  相似文献   

固相萃取——气相色谱联用测定海洋沉积物中的长链烯酮          下载免费PDF全文

白亚之  邹建军  刘季花  高晶晶  施美娟  崔菁菁 《海洋科学进展》2012,30(4)

建立了测定痕量长链烯酮的分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过过程质量控制(Quality Control,QC)对整个方法进行了验证.结果显示,本研究所建立的分析方法能够满足沉积物样品长链烯酮测定的要求:仪器的检测限分别为25.75 ng/g和28.54 ng/g;方法的检测限分别为86 ng/g和95 ng/g;平均回收率介于67％～89％,回收率相对标准偏差分别为9.33％和9.39％;精密度RSD(C37∶3)=14.07％,RSD(C37∶2)=13.17％.利用此方法对部分样品进行了分析,测得的结果与布莱梅大学实验室所测的一致.  相似文献   

地质封存CO2水岩作用对页岩有机碳的萃取效应研究     

郭冀隆  李紫晶  张阳阳  陈家玮 《地学前缘》2015,22(5):239-246

CO₂ 水岩相互作用实验研究对于CO₂地质封存以及页岩气开发都具有重要意义。近年来多数研究主要侧重于岩石中矿物成分的反应过程,对于岩石中有机质成分的研究比较有限。本文选取盖层页岩,重点研究CO₂对于页岩中有机碳的萃取效应作用。实验使用高压反应釜在95 ℃和15 MPa条件下进行CO₂ 水页岩反应,同时考查不同的水岩接触方式对反应的影响,实验中分别测试了反应后水体中的溶解性有机碳(DOC)和反应前后岩石表面形态变化(SEM表征)。DOC的测试结果表明,相对于空白对照组高压N₂作用,超临界CO₂体系对于岩石有机碳具有明显的萃取效果,其中在不含水和仅含少量水的体系中,CO₂体系对DOC的萃取量能达到N₂体系的3倍以上,显示超临界CO₂极强的萃取能力。对比不同含水量的实验体系,发现含有少量水的情况下,CO₂对于有机碳的萃取量达到最大,比不含水的体系高出了87%,而这种能力的提高是由于少量极性分子H₂O的加入,能够增强超临界CO₂流体的溶剂化性能导致的。SEM结果也说明了不同的水岩气接触方式对岩石表面形貌具有不同的改造效果。本文实验结果有助于更好认识CO₂地质封存水岩作用及其潜在环境风险。  相似文献   

纳米TiO2分离富集ICP-MS法测定河口环境样品中重金属研究     

黄霄红  卢豪良 《亚热带资源与环境学报》2013,(2):35-40

建立了以纳米二氧化钛（TiO2）作为吸附剂填充微柱,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测试Cu^2＋,Cd^2＋,Pb^2＋和Ni^2＋离子的分析方法．考察了不同pH值、洗脱液浓度、样品流速、体积和外源干扰离子的影响,实验结果表明在pH值8～10范围内待测离子可被TiO2定量吸附,2．0molL^-1HNO3可将吸附在微柱上的待测物完全洗脱,优化条件下本方法对溶液中Cu^2＋,Cd^2＋,Ph^2＋和M^2＋离子检出限分别为：0．02,0．01,0．01,0．02μgL～,相对标准偏差小于2％（n=7）,富集系数50倍．对水系沉积物标准物质（GBW07310）的测定值与标准值相一致,方法具有简便、快速,灵敏度高,重现性好的优点,可满足河口水体与沉积物样品中痕量金属元素定量分析的要求．  相似文献   

顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶   总被引：2，自引：1，他引：1  

赖永忠 《岩矿测试》2011,30(5):596-600

用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。  相似文献   

《盐湖研究》2011年第19卷(第1～4期)总目次          下载免费PDF全文

《盐湖研究》2011,(4):73-74

<正>~~  相似文献   

超临界萃取／气相色谱—质谱测定油页岩中的生物标志物   总被引：4，自引：1，他引：3  

王海霞  饶竹 《岩矿测试》2000,19(2):86-92

采用超临界萃取 /气相色谱 -质谱技术测定了广东茂名油页岩中环己烷的链取代烃、甾烷、甾烯和藿烷等生物标志物 ,其分析结果与经典索式抽提和文献结果基本相符。该方法与索式抽提法相比简单、快速、无污染和危险 ,可用于油页岩等固体样品中生物标志物的分析  相似文献   

钴矿石浸取液中Co、Cu、Fe的萃取分离     

李红英  甘树才  徐冬梅 《吉林大学学报(地球科学版)》2000,30(3):310-312

探讨了钴矿石浸出液中Co、Cu、Fe的萃取分离 ,以及不同萃取剂萃取上述元素时的影响因素。提取液用P2 0 4 、LIX984 和正辛酸分别萃取Fe、Cu和Co ,萃取率分别为 99.9%、99.4%和 98.1%。成功地实现了复杂钴矿石中Co、Cu、Fe的分离与提纯  相似文献   

基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用   总被引：1，自引：0，他引：1  

张亚亚  闫国旺  吴海燕  谭志军  张志华  江涛  李玉 《海洋与湖沼》2020,51(2):298-306

为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛海域,当SPE方法检测结果达到100ng STX eq/L时,该海域贻贝中PSP残留将具有潜在的食用安全风险,跟踪过程表明这一阈值可提前两周预警贻贝富集毒素含量超出我国限量标准(800μg STX eq/kg),这对于强化风险警示并制定防范措施具有积极作用。  相似文献   

闽江河口区沉积物中的抗生素分布特征及生态风险评价          下载免费PDF全文

刘四光  张乐蒙  李赫男  陈猛  陈岚  王键  张钒 《应用海洋学学报》2020,39(2):162-171

采用固相萃取和液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对闽江河口区域沉积物中8类54种抗生素的含量以及分布特征进行分析探讨,并利用熵值法对抗生素的生态风险进行评价。结果表明,闽江河口区域24个站点共检出6类(大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基咪唑类和苯并咪唑类)19种抗生素,总量范围在4.16~64.74 ng/g,平均值为17.35 ng/g;其中大环内酯类、喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素检出频率达到100%。抗生素总量的空间分布情况呈闽江河口上游>北港>南港>河口下游的趋势,人口密集区生活污水和医疗废水排放是上游和北港沉积物大环内脂类和喹诺酮类抗生素含量较高的主要原因,而海水养殖过程中的直接投放可能是河口下游硝基咪唑类抗生素的主要来源;生态风险评价结果显示,大部分抗生素的生态风险值RQ<1,然而替米考星和甲硝唑在研究区域的RQ>1,具有一定的潜在风险,可能会对该区域生态环境产生负面效应。  相似文献