有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制     

李科  张琳  刘福亮  贾艳琨 《岩矿测试》2020,39(5):753-761

实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。  相似文献   

低压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼     

杜宝华  盛迪波  罗志翔  王全 《岩矿测试》2020,39(5):690-698

采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。  相似文献   

GBW10010a大米标准物质复(研)制及数据特征     

杨榕  顾铁新  潘含江  刘妹  周国华 《岩矿测试》2020,39(6):866-877

随着我国对生态文明建设的重视，自然资源综合调查势在必行，对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展，自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试，需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础，因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一，其食品安全日益受到重视，对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义，因而对大米标准物质的需求量尤为突出，但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求，开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作，包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠，符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素，包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn，其中的39项元素给出了标准值及不确定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn；15项元素提供参考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较，GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅较大，分别下降约39%、43%、38.7%，一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项，新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值），并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小，如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素，表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素，适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。  相似文献   

解析联合国教科文组织世界地质公园标准   总被引：1，自引：0，他引：1  

张建平 《地质论评》2020,66(4):874-880

2015年11月,世界地质公园正式成为联合国教科文组织的一个品牌,同时颁布了《国际地球科学和地质公园计划章程》(UNESCO,2015a)和《联合国教科文组织世界地质公园操作指南》(UNESCO,2015b),对世界地质公园的管理、组织架构、标准、申报、评估和再评估及活动等提出了明确的要求。中国是世界地质公园的创始国之一,拥有教科文组织世界地质公园的数量居各国之首。几年来的实践表明,一些地质公园和地方政府管理机构对世界地质公园的概念和标准的理解尚存在偏差,造成了工作上的被动局面。本文基于中国世界地质公园的实际状况,针对当前存在的现实问题,对教科文组织世界地质公园的标准进行解析,尤其对其范围、边界、品牌叠加等方面进行详细解读,以期对我国今后教科文组织地质公园的健康发展有所裨益。  相似文献   

应用最小二乘法建立钾长石释光测年标准生长曲线     

杨宏宇  赵晖  王兴繁 《中国沙漠》2019,39(1):97-104

标准生长曲线（Standardised Growth Curve，SGC）法的提出为高效快速地测定释光样品的等效剂量（D_e）值提供了可能。不同实验室的放射源剂量率、操作流程、仪器误差等的不同会导致SGC参数的不同。运用最小二乘法标准化实验剂量校正后的信号L_ri/T_ri*D_e得到一条本实验室的标准生长曲线，用来快速得到等效剂量值。通过R软件实现了最小二乘法标准化过程，建立了50、100、150、200、250℃激发温度下的钾长石的标准生长曲线，分析发现250℃下的SGC收敛性最好，由于此温度下的信号衰退率可忽略不计，因此，我们用250℃激发温度下的SGC方程来估计样品的等效剂量。比较250℃ SGC D_e和250℃ MET-pIRIR D_e的一致性，发现在0~500 Gy范围内用SGC法估计的D_e和MET-pIRIR法估计的D_e非常接近，表明了此范围内SGC法的可靠性，而在>600 Gy范围内出现较大差别。一方面，此范围内用于拟合SGC的数据点较少导致高剂量区域内拟合的方程参数不够准确；另一方面，600 Gy与SGC对应的饱和剂量水平值844.5 Gy已经接近，所以在>600 Gy区域测出的D_e很可能出现较大偏差。因此需在今后工作中逐步积累更多样品，完善SGC参数，使其也能胜任较老年龄样品。  相似文献   

我国海洋环境保护标准化的现状、需求和建议          下载免费PDF全文

王燕  张志锋  姚子伟  高会 《海洋开发与管理》2018,35(4):36-39

海洋环境保护标准化对我国海洋环境保护事业的发展具有重要的技术支撑作用。文章从海洋环境保护标准体系、标准发布和制修订以及标准类别特征等方面,概述我国海洋环境保护标准化的发展现状;分析海洋环境保护标准化的需求,主要包括标准的适用性和有效性有待评估和提升、标准制修订的进程有待加快、监测方法标准的体例和结构有待规范和统一、海洋高新技术标准体系有待建立以及与多学科和其他行业标准有待统筹5个方面。基于此,提出促进和保障海洋环境保护标准化工作发展的4点建议,即建立海洋环境保护标准化工作专家库、健全海洋环境保护标准体系、加强多部门合作和积极参与海洋国际标准化工作。  相似文献   

中国九龙江河口营养盐基准值研究     

刘保莉  曹文志  黄铮  陈文慧  陈辉煌  刘录三 《海洋学报(英文版)》2018,37(2):1-13

One of the key concerns in estuarine and coastal environments is eutrophication, which is known to be closely connected to nutrient enrichment. To control and improve surface water quality, nutrient criteria are recommended in order to provide reference conditions for the environment. However, the current datasets of nutrient criteria in China are either designed for surface water or sea water, and as such these are not suitable for assessing estuarine water quality, especially given the unique ecosystem and dynamic properties of estuaries. To address this issue in current estuarine water management, nutrient criteria have been developed for a local estuary in the southeast of China. Segmentation of the Jiulong River Estuary, China was firstly analysed through field investigations carried out during 2013–2014, which resulted in the delineation of three segments characterized by their distinct properties in relation to salinity, hydrology, ecosystems, etc. Historical records from 1997 to 2014 were then analysed using statistical modelling to develop candidate nutrient criteria for the estuary.This stage of the analysis was undertaken in combination with the study of nutrient status records from the 1980s,which were used to establish a baseline reference condition. The recommended criteria values of dissolved inorganic nitrogen(DIN) in Segments Ⅰ, Ⅱ and Ⅲ of the Jiulong River Estuary are 64, 21 and 14 μmol/L,respectively, and the corresponding values for soluble reactive phosphorus(SRP) are 0.89, 0.76 and 0.89 μmol/L,respectively. It should be emphasised that these values are site-dependent, and that different results may be achieved at other locations depending on the physical and biogeochemical characteristics of an estuary, or even a single site within a catchment. It is hoped that by demonstrating a possible methodological approach and methods of nutrient criteria derivation in the Jiulong River Estuary, the current study will offer researchers some fundamental basis from which to begin to develop more complete nutrient criteria indices for the study of nutrient conditions in other estuaries throughout China.  相似文献   

船用卫星导航接收设备国际标准分析          下载免费PDF全文

陈倩  杜辉 《全球定位系统》2018,43(5):129-134

目前国际上船用卫星导航接收设备主要采用国际电工委员会(IEC)第80技术委员会(TC80)制定的IEC 61108 系列标准。已颁布的IEC 61108系列标准有GPS、GLONASS、Galileo以及DGPS和DGLONASS接收设备性能要求与测试方法。由于DGPS和DGLONASS接收设备比较独立,与其他系列标准关联性不强,文中不对其进行比对。文中针对IEC 61108-1～3现行系列标准进行分析,归纳出各项标准的差异,指出了标准中一些不准确或是不适应当前技术发展的问题,并给予对应的修改建议。   相似文献   

城市测绘地理信息标准体系研究与实践——以南京市为例北大核心CSCD     

诸敏秋  王芙蓉  张涛  尹向军  武文  朱荷欢 《测绘科学》2018,(12):151-157

为了做好城市测绘地理信息生产、管理、应用标准化的顶层设计,城市测绘地理信息标准体系建设势在必行。该文分析了国内外标准体系的现状和城市测绘地理信息标准体系的特点,提出了城市标准体系构建原则、方法和技术路线,并在国家两大标准体系指导下,利用UML统一建模语言,构建了从采集到服务、从基础到专项、从地上到地下的城市测绘地理信息标准体系层次模型及框架,同时以南京市为例开展标准体系的实践,在全国率先构建了首个层次清晰、结构合理的城市测绘地理信息标准体系。  相似文献   

智慧城市建筑物数据库建设及应用——以南京市建邺区为例北大核心CSCD     

胡祺  朱荷欢  王芙蓉  邵爱菊  诸敏秋 《测绘科学》2018,(12):158-164

为了满足智慧城市建设和城镇精细化管理的需要,该文对建筑物数据标准、数据采集规范进行了研究,对建筑物实体数据模型、数据分类、编码、采集更新方法、数据库建设和应用、建筑物地理信息服务进行了实践,研发了“智慧建邺建筑物数据库综合应用系统”,并将建筑物基础数据库与财税、人口和物业管理数据进行了关联和挂接,进一步验证和提升了数据库建设的合理性。  相似文献