熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨     

叶淑爱  王伟  普旭力  蔡继杰 《岩矿测试》2015,34(1):99-103

碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料,其钨的含量关系碳化钨的性能及货物结算,生产过程中因配比错误、打磨等原因还会产生大量的含钨废料,从废料中回收钨能弥补钨资源的不足,因此测定碳化钨及其废料中的钨具有重要意义。目前碳化钨中钨含量的测定通常参照国家标准采用辛可宁重量法,准确度较高,但只适用于检测三氧化钨含量大于50%的样品,且过程繁琐,工作量大。本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点,借鉴国际标准ASTM B890-07,提出将碳化钨转化为三氧化钨,采用熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)测定钨含量的方法。即碳化钨先在马弗炉中灼烧至钨完全转化为三氧化钨,再加入五氧化二钽作内标,四硼酸钠-四硼酸锂为混合熔剂,在1150℃下熔融制成试样片,用XRF法测定钨的含量。结果表明,最佳的灼烧温度为800℃,在此温度下碳化钨完全转化成三氧化钨,有效地解决了碳化钨熔融制样的难点;方法精密度(RSD)为0.2%,实际样品的测定值与国家标准方法(辛可宁重量法)一致,可测量三氧化钨含量的范围为30%~100%,且分析时间大大缩短,可满足大量实际样品检测的需要。  相似文献   

利用原子荧光光谱-电感耦合等离子体质谱法研究济南市大气干湿沉降重金属含量及年沉降通量特征   总被引：2，自引：1，他引：1  

赵西强  庞绪贵  王增辉  战金成 《岩矿测试》2015,34(2):245-251

大气降尘是地表土壤重金属元素的重要来源,研究大气降尘中重金属元素的地球化学特征并进行源解析对制定污染防控政策具有重要的指导作用。本文采用原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法分析济南市大气干湿沉降中8种重金属(砷镉铬铜汞镍铅锌)含量特征;采用相关分析及主成分分析方法对大气干湿沉降重金属进行源解析。结果表明,大气干湿沉降物中镉铬铜汞镍铅锌平均含量分别为2.07 mg/kg、135.9 mg/kg、65.7 mg/kg、218.6μg/kg、110.7 mg/kg、380 mg/kg,显著高于土壤背景值,且富集程度高,明显受人为活动污染。镉铜汞铅主要来源于燃煤,砷铬来源于道路尘,镍来源于土壤,锌来源于交通尘;燃煤和道路尘对大气降尘的贡献率为50.13%,两者是济南市大气降尘污染的主要来源。大气干湿沉降对城区表层土壤中镉汞铬铅锌及砷的含量水平影响显著,其中锌年沉降通量最高(均值148 mg·m-2·a-1),汞年沉降通量最低(均值0.085 mg·m-2·a-1),且镉汞含量增长速率较高;大气干湿沉降对砷铬在土壤中的累积影响显著。  相似文献   

天然金珍珠和染色金珍珠的致色因素和鉴定分析方法研究进展   总被引：2，自引：2，他引：0  

郭倩  徐志 《岩矿测试》2015,34(5):512-519

金属离子、卟啉和类胡萝卜素是天然金珍珠的主要致色成分,有机染料是染色金珍珠的致色成分。鉴定天然金珍珠和染色金珍珠的主要手段有常规观察检测、紫外可见吸收光谱法、拉曼光谱法、荧光光谱等。本文结合天然金珍珠的致色成分和染色金珍珠的染色方法,对两类金珍珠的鉴定技术作了评述,认为常规观察检测是十分必要的,染色珍珠颜色分布不均匀,在孔眼内或表面破损处可看到染料的沉淀浓集;紫外可见吸收光谱法是目前较为常用的鉴定方法,天然金珍珠主要吸收峰位于350~360 nm,而染色金珍珠则出现明显的410~450 nm谱峰;应用拉曼光谱法鉴定可获得天然金珍珠在275 cm-1明显的特征峰,而染色金珍珠出现强的荧光背景峰;应用荧光光谱法鉴定金黄色天然珍珠在376 nm处光激发时谱峰是以472 nm为中心,而染色珍珠在372 nm处受光激发时谱峰位于436 nm。这些鉴定方法仍然在实验验证阶段,进一步优化和开发新的测试手段则是今后重要的发展方向。  相似文献   

富钴结壳主要成分的X荧光快速测定   总被引：3，自引：1，他引：2  

赵宏樵  曾江宁  俞元挺  姚龙奎 《海洋学研究》2005,23(2):17-23

采用粉末样品压片制样的预处理技术,用X射线荧光光谱仪同时测定富钴结壳中主要成分Mn、Fe、Cu、Co、Ni、Al2O3、CaO、K2O、MgO、TiO2等的含量,结果表明:该分析测定方法的分析结果准确、可靠,准确度和精密度均符合分析质量要求,且仅需5min就可以测定出全部待测元素含量,是一种快速、准确的分析测定方法。  相似文献   

断续流动-氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的微量砷汞     

王良超  刘平 《安徽地质》2007,17(4):278-280

采用断续流动进样氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7～102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5～103.0.  相似文献   

较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿   总被引：3，自引：3，他引：0  

曾江萍  吴磊  李小莉  王娜  张莉娟 《岩矿测试》2013,32(6):915-919

铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。  相似文献   

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌   总被引：1，自引：1，他引：0  

蒯丽君  詹秀春  樊兴涛  温宏利  袁继海 《岩矿测试》2013,32(6):903-908

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。  相似文献   

蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析   总被引：6，自引：6，他引：0  

王梅英  李鹏程  李艳华  李莹  王留芳  陈静 《岩矿测试》2013,32(6):909-914

蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1:10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD, n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。  相似文献   

ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法   总被引：1，自引：1，他引：0  

黄晓纯  刘昌弘  张军  董泳秀  刘文华  赵秋香  李锡坤 《岩矿测试》2013,32(3):415-419

微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。  相似文献   

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟   总被引：1，自引：1，他引：0  

曾江萍  李小莉  张楠  王家松  魏双  王娜 《岩矿测试》2019,38(1):71-76

锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。  相似文献