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德国耶拿分析仪器股份公司 《岩矿测试》2009,28(2):201
1仪器及工作条件Contr AA 300连续光源火焰原子吸收光谱仪(FAAS,德国耶拿分析仪器股份公司),配有SFS 6分段流动注射和AS 52 s自动进样器,用于直接测定井水中的Ca、Fe、K、Mg和Na。仪器工作条件见表1;元素测量条件见表2。表1仪器工作条件元素测λ量/n波m长火类型焰(燃流L/气量h)助燃燃气气/比燃(宽m烧m度头)燃θ角/烧(度°头)燃(高m烧度m头)Ca 239.8559 Air/C2H260 0.130 50 0 7Fe 248.3270 Air/C2H265 0.135 50 0 8K 404.4140 Air/C2H260 0.130 50 0 8Mg 202 相似文献
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珠江三角洲崖门镇地区水稻田土壤-植物系统中硒元素分布特征及迁移规律研究 总被引:1,自引:0,他引:1
硒在自然环境中的分布及迁移规律一直是研究热点。多目标区域地球化学调查成果表明,珠三角地区土壤硒含量较为丰富,适宜富硒特色农产品种植,但土壤-植物系统中硒的迁移转化规律尚不清楚。本文以典型富硒区—江门市崖门镇为例,系统采集了岩石、风化土、稻田土壤、浅层地下水、灌溉水及水稻样品,应用原子荧光光谱法进行硒含量测试,探讨土壤-植物系统中硒元素分布特征及迁移规律。结果表明:崖门镇花岗岩、花岗岩风化土、稻田表层土壤、剖面土壤、浅层地下水、灌溉水、大米硒含量平均值分别为0.0208mg/kg、0.2325mg/kg、0.5060mg/kg、0.83mg/kg、0.0003mg/L、0.0004mg/L、0.058mg/kg,表层土壤硒含量与珠江三角洲土壤地球化学背景值(0.51mg/kg)相当,大米硒含量达到富硒稻谷标准。土壤-植物系统中硒元素迁移规律为:土壤剖面硒元素向下部迁移,沿径流方向硒向下游迁移。土壤硒较易向水稻根部迁移,较难从根部向水稻地上部分迁移。本研究获得的土壤-植物系统硒元素分布与迁移规律可为该地区富硒资源开发利用提供科学依据。 相似文献
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原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%~11%,相对误差为-16.3%~9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%~23.1%)和准确度等技术指标更佳。 相似文献
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灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。 相似文献
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用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%~100.7%)。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 总被引:2,自引:2,他引:0
粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2%;加标回收率为94.0%~105.0%.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量金的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用聚醚型聚胺酯泡沫塑料吸附金,在王水中加入适量的FeCl3可大大提高泡沫塑料对金的吸附能力。然后用Z-2700石墨炉原子吸收光谱法测定金,经检验样品的精密度、准确度大大提高,完全满足化验要求。 相似文献