应用X射线荧光法测定铁矿石中的铁     

赵刚 《四川地质学报》2012,32(Z1):100-103

采用Li2B4O7+LiBO2混合试剂熔融法制样,应用WD-XRF光谱仪测定铁矿石中的Fe及Si、Al、Ca、Mg、K、P、Ti、Mn等元素。试验采用理论α系数和经验系数法相结合的基体效应校正模式,主要元素铁的测定采用Co2O3做内标[1]。经标准物质检验,统计结果显示,主元素Fe的测试精密度、准确度[2]均满足要求,RSD≤0.12%(n=20)。随机选择30件样品,与滴定法测铁的数据吻合较好。  相似文献   

粉末压片-X射线荧光光谱法分析富硒土壤样品中的硒及主次量元素   总被引：1，自引：0，他引：1  

李迎春  张磊  尚文郁 《岩矿测试》2022,(1):145-152

目前土壤中Se主要采用原子荧光光谱法测定,存在用酸量大、前处理相对复杂等缺点,对于高含量Se的测定则需要高倍稀释,无疑会扩大分析误差.本文采用粉末压片波谱-能谱复合X射线荧光光谱法测定湖北富硒土壤样品中的Se等17个主次量元素,波谱分析10个元素的同时,能谱分析As、Cu、Rb、Sr、Zr、Ba、Ni等7个元素,大幅节...  相似文献   

黄绿色明矾石玉的矿物学特征及颜色成因研究     

宋彦军  李甘雨  张健  陶隆凤  刘云贵  张璐 《岩矿测试》2020,39(5):709-719

黄绿色明矾石玉作为近年来市场上新出现的玉石品种,目前有关其宝石矿物学特征的研究相对不足,为其科学鉴定和质量评价造成一定困难。为此,本文采用红外光谱、X射线粉晶衍射、拉曼光谱、扫描电镜、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱及紫外可见光谱等测试技术,从矿物组成、显微结构、化学成分等方面对黄绿色明矾石玉进行系统研究,并分析其颜色成因。结果表明:黄绿色明矾石玉的主要矿物组成为明矾石,未见其他矿物成分;玉石整体呈隐晶质结构,粒尺寸小于5μm,这是样品呈现细腻玉石质感的主要原因,但由于缺少如纤维状或鳞片状交织结构,韧性相对较差;黄绿色明矾石玉主要化学成分为O、Al、S、K,此外过渡金属元素V、Fe、Cr含量较高,平均含量分别为23591.52μg/g、4717.99μg/g、2077.67μg/g,结合紫外可见光谱测试存在的500nm以下和以826nm为中心的吸收,认为其黄绿色形成与V~(3+)、Cr~(3+)和Fe~(3+)进入明矾石晶格中类质同相替代Al~(3+)有关;明矾石玉黄褐色风化皮结构相对较粗,主要组成矿物为明矾石和石英,含少量针铁矿和极少量锐钛矿,其黄褐色主要受以针铁矿为主的表生褐铁矿浸染所致。本研究基本明确了黄绿色明矾石玉的宝石矿物学特征及其致色机理,可为今后该玉石的科学鉴定和质量评价提供数据支持。  相似文献   

四种浸提剂对果园与菜地土壤有效硒浸提效果的对比研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

谢薇  杨耀栋  菅桂芹  李国成  赵新华  侯佳渝 《岩矿测试》2020,39(3):434-441

有效硒是评价土壤中硒对植物供给能力的重要指标,我国目前尚无测试有效硒的国家标准方法。浸提剂的选择对于准确测定有效硒的含量至关重要,本文根据浸提的有效硒与硒形态的关联性来确定最优浸提剂种类。实验中选取了碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸四种浸提剂,对天津果园和菜地的土壤进行有效硒浸提,采用原子荧光光谱法测定各形态硒的含量,并分别对浸提的有效硒与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值进行比较分析和差异性检验。结果表明:采用碳酸氢钠和磷酸二氢钾提取菜地土壤有效硒的平均含量均约为0.039mg/kg,高于硝酸和盐酸的提取量;采用碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸提取果园土壤有效硒的含量依次降低。两种土壤中,磷酸二氢钾浸提有效硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的含量最为接近,而且无显著差异性。研究认为,0.1mol/L磷酸二氢钾适合作为天津果园和菜地土壤有效硒的浸提剂。  相似文献   

城镇周边和江河沿岸土壤中Hg和Cd存在形式解析与生态风险评估     

马生明  朱立新  汤丽玲  唐世新 《岩矿测试》2020,39(2):225-234

受人类活动和自然作用双重影响,土壤中重金属元素异常普遍存在,其中尤以城镇周边的Hg异常和大江河沿岸区域Cd异常最为典型。近年来,通常采用化学分步提取的方式,探讨土壤水溶态、离子交换态、有机态、铁锰氧化物态等形态中Hg、Cd等重金属元素含量的状况,进而分析其生态效应,但对土壤中Hg、Cd等重金属元素的自然存在形式缺乏深入探讨。本文以Hg、Cd两元素为重点,选择我国代表性城市和地区,采集城镇周边Hg异常区和江河沿岸Cd异常区的土壤样品,采用王水溶样原子荧光光谱法(AFS)测定Hg含量,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶样电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cd含量,同时配合其他相关实验手段,对Hg、Cd的自然存在形式进行解析;并以水稻中Hg、Cd含量为依据对Hg、Cd的生态效应进行了评价。结果表明:长春、南京、漳州和广州等城镇周边土壤Hg异常区Hg主体以硫化物形式存在,而且至少有一部分是以辰砂矿物形式存在,由此决定了土壤中Hg有效态在Hg全量中所占比例较小,土壤中Hg平均含量达到500μg/kg时,水稻籽实中Hg含量超过无公害食品标准的比例为3.4%,生态效应不甚敏感;长江、珠江等江河沿岸区域Cd异常区内Cd主要呈黏土吸附形式存在,由此导致50%左右的Cd以有效态形式存在,在土壤Cd全量中所占比例较大,当土壤中Cd平均含量达到1000μg/kg时,水稻籽实中Cd含量超过无公害食品标准的比例为43%,生态效应敏感。由此揭示出土壤中Hg、Cd等重金属元素生态效应敏感程度更直接地受到自然存在形式的影响。以辰砂矿物形式存在的Hg呈现"惰性",不容易被农作物吸收,故生态效应不敏感;以黏土矿物吸附形式存在的Cd活动性更强,容易被农作物吸收,故生态效应敏感。Hg、Cd等重金属元素被农作物乃至人体吸收后,其存在形式及其转化特性是评估该元素是否存在生态风险的关键。  相似文献   

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰     

陈春霏  洪欣  王晓飞  苏荣  梁晓曦  何宇  卢秋  田艳 《岩矿测试》2020,39(5):777-784

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。  相似文献   

滤纸制样—X射线荧光光谱法测定卤水中的主量元素          下载免费PDF全文

马成冰  王培艳  张旭 《盐湖研究》2019,27(3):97-99

采用滤纸制样,用X射线荧光光谱法对卤水中的钾钠钙镁硫进行测定。移取定量的卤水样品滴到已氟化锂环为底拖的滤纸上,再将滤纸和氟化锂环压制成型,上机测定。使用化学方法定值的卤水样品作为人工标准样品,建立校准曲线。本方法的准确度达到了化学分析的要求,相对标准偏差(RSD)6%,测量值与化学法结果吻合。  相似文献   

X射线荧光光谱仪同时测定红土型镍矿中主次量组份   总被引：2，自引：0，他引：2  

唐毅  欧阳义华  黎红波  张代云  宋江伟  WEI Ke-qiao 《云南地质》2011,30(1):101-104

以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂,在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定红土型镍矿中TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、MgO、Ni、Co的分析方法,经标准样品和检测样品外部比对结果验证,结果准确,可靠,方法快速、简便。  相似文献   

波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素   总被引：1，自引：0，他引：1  

段鸿莺  梁国立  苗建民 《岩矿测试》2011,30(3):337-342

采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。  相似文献   

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金   总被引：1，自引：1，他引：0  

马建学  路学东  许卓 《岩矿测试》2011,30(3):343-348

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为-0.004~0.02,精密度(RSD,n=12)为2.62%~8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。  相似文献