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样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 总被引:2,自引:2,他引:0
粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2%;加标回收率为94.0%~105.0%.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定. 相似文献
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用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%~100.7%)。 相似文献
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德国耶拿分析仪器股份公司 《岩矿测试》2009,28(2):201
1仪器及工作条件Contr AA 300连续光源火焰原子吸收光谱仪(FAAS,德国耶拿分析仪器股份公司),配有SFS 6分段流动注射和AS 52 s自动进样器,用于直接测定井水中的Ca、Fe、K、Mg和Na。仪器工作条件见表1;元素测量条件见表2。表1仪器工作条件元素测λ量/n波m长火类型焰(燃流L/气量h)助燃燃气气/比燃(宽m烧m度头)燃θ角/烧(度°头)燃(高m烧度m头)Ca 239.8559 Air/C2H260 0.130 50 0 7Fe 248.3270 Air/C2H265 0.135 50 0 8K 404.4140 Air/C2H260 0.130 50 0 8Mg 202 相似文献
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德国耶拿分析仪器股份公司 《岩矿测试》2009,28(4):文后I
本文使用高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HR-CS-AAS,德国耶拿公司)测定土壤提取液中的Cd和Cu。高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定土壤提取液中镉和铜$德国耶拿分析仪器股份公司 相似文献