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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引:11,自引:6,他引:5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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为确定锡铁山矿区辉长岩的形成时代、原岩性质和岩石成因,笔者对其进行锆石U-Pb年代学、岩石地球化学及Hf同位素的研究。结果表明:辉长岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄为(514.7±1.1)Ma,属于中寒武世;岩石中SiO_2含量为47.88%~49.87%,MgO为4.66%~5.21%,TiO_2为0.47%~0.51%,P_2O_5为0.04%~0.05%,K_2O为0.34%~0.56%,Na_2O为2.67%~3.24%,Mg~#为61.67~65.84,为高铝的钙碱性系列岩石;具有略右倾的稀土配分曲线模式,显示明显的正Eu异常(δEu=1.74~1.92);岩石的锆石Hf同位素ε_(Hf)(t)为4.1~7.67,单阶段模式年龄(T_(DM1))为950~812 Ma,表明岩浆源区为亏损地幔。岩石富集大离子亲石元素K、Ba、Sr和不相容元素U,亏损高场强元素Nb、Zr和P和Ti,显示为典型的岛弧岩浆岩特征。综合研究认为,锡铁山辉长岩形成在柴达木洋向北俯冲于祁连山地块之下的岛弧环境,进一步证实柴北缘在中寒武世发生了洋壳俯冲作用。 相似文献
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通过对西秦岭中川地区李坝式金矿床的区域地质背景、矿床主要控矿要素、流体包裹体以及稀土元素的综合分析研究,总结归纳出中川地区金矿床的成因模式。中川地区金矿床以脉状矿床为主,成矿与印支晚期西秦岭地区碰撞造山后出现的伸展作用有关,中川地区李坝式金矿床明显受到岩体和断裂构造控制。在此基础上建立了构造、岩体(各种岩脉)、接触变质蚀变带、地球化学背景、地层"五位一体"的找矿模式,形成初步找矿方向和找矿思路。指出找矿过程中需重点关注黑云母接触变质带,其次为堇青石-红柱石带;断裂产状变化处是矿体富集的有利部位;地球化学异常是寻找金矿的重要标志;找矿地层应以泥盆系为主,但对石炭系也不能忽视;找矿岩性应以泥质碎屑岩为主。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引:1,自引:0,他引:1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%~109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%~4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分 总被引:1,自引:1,他引:0
采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%~7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。 相似文献
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铜精矿经混合酸消解溶样处理,标准溶液中加入一定含量的Cu、Fe进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中的银、砷、铅、锌。方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰,用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法的回收率为Ag87%~95%、As91%~103%、Pb92%~110%、Zn88%~108%,方法的精密度(RSD,n=12)为0.55%-1.52%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,适用于大宗铜精矿商品进出口的检验。 相似文献
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目前通常采用焦磷酸法和X射线衍射法测定游离α-Si O2的含量,其中焦磷酸法不能消除氧化铁皮中Fe O、Fe3O4和Fe2O3等焦磷酸难溶物质的影响,不适合用于测定氧化铁皮中的游离α-Si O2。本文建立了采用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-Si O2含量的方法。以α-Al2O3作为参考物质,以α-Si O2(101)衍射峰和α-Al2O3(012)衍射峰作为测量谱峰,将α-Si O2和α-Al2O3(质量比1∶1)混合均匀制备成测量K值的试样,获得K值为7.86,应用此值分析已知游离α-Si O2含量的氧化铁皮样品,游离α-Si O2含量的测定值与实际值相符。该方法的测定范围为游离α-Si O2含量≥0.50%,且方便快速,能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。 相似文献
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分析孔隙结构和可动流体分布特征是储层研究的关键要素,也是当前研究的重点与热点,对致密砂岩油气勘探及提高油气采收率具有重要意义。以鄂尔多斯盆地庆城地区长7段致密砂岩储层为例,通过物性测试、铸体薄片、扫描电镜、高压压汞和核磁共振实验,结合分形理论,分析了致密砂岩储层孔隙结构、非均质性和可动流体分布特征,讨论了孔喉结构和非均质性对可动流体赋存的影响。结果表明:研究区长7段储层储集空间主要由微纳米级孔隙贡献,孔隙连通性较差,孔喉半径主要分布在0.050~0.500μm;孔喉结构非均质性较强,分形维数分布在2.65~2.90;流体可动性较差,可动流体饱和度分布在16.68%~51.74%,可动流体多分布在中孔和小孔内。研究区长7段储层可分为3类:从Ⅰ类到Ⅲ类储层,剩余粒间孔和粒间溶蚀孔发育变少,孔隙连通性变差,孔喉尺寸变小,较大孔喉变少,非均质性变强,流体可动性变差,中孔和大孔内可动流体含量趋于降低,可动流体倾向于在小孔内赋存。研究成果为致密砂岩油气勘探及油气采收率提高提供了理论依据。 相似文献
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微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分 总被引:4,自引:4,他引:0
含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%~103.2%,方法测定下限在5~60μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%~3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。 相似文献