微波等离子体原子发射光谱法测定偏远矿区海泡石中的主微量元素     

周学忠  谢华林 《岩矿测试》2021,(5):680-687

海泡石是具有层状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物,其中无机元素含量是揭示其成矿物质来源、成矿流体性质和矿床成因的重要依据,通常采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)进行测定,等离子体(ICP)的高温激发会产生成大量谱线干扰,维持ICP稳定工作需使用高纯氩气,持续供气对于偏远矿区海泡石的检测还将面对气体采购和运输不便的问题。本文基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)的低温激发技术减少光谱干扰,建立了准确测定偏远矿区海泡石中主量元素Mg、Al、Ca、Fe、K、Na和微量元素Cu、Zn、Mn、Pb含量的分析方法。利用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸对海泡石进行微波消解,避免了样品处理过程中分析元素的损失,加快了样品处理速度,同时提高了样品溶液的稳定性。通过选择各元素光谱线的分析波长,并利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰,以Lu为内标元素校正基体效应,提高了灵敏度和准确度。各元素的检出限为0.19～14.6μg/L。海泡石国家标准物质(GBW07138)各元素测定值与认定值的相对误差在-5.0%～6.7%之间。本方法具有检出限低、线性范围宽、结果准确等优点;MP-AES采用自带的氮气发生器为等离子体提供氮气作为工作气,无需引入复杂气体,提高了分析效率,尤其适用于气体采购和运输不便的偏远矿区。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素   总被引：2，自引：1，他引：1  

郭中宝  张艳妮  代铮  王潇 《岩矿测试》2015,34(1):55-59

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中15个主次量元素   总被引：3，自引：2，他引：1  

孟时贤  邓飞跃  杨远  苏卫汉  闵晓芳  雍伏曾 《岩矿测试》2015,34(1):48-54

铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件:盐酸-硝酸混合酸配比3∶1,混合酸体积10 m L,消解时间120 min,消解温度90℃,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中15个主次量元素(铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑)的含量。在最优条件下,用富铅锌矿石国家标准物质(GBW 07165)进行试验,大多数元素的精密度(RSD,n=12)和准确度小于5%,方法检出限为0.0019~0.048μg/g。基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在,采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性,检测结果基本都在标准值的误差范围内。应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品,标样质量统计合格率为100%,密码质量统计合格率大于97%。  相似文献   

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展     

燕娜  赵小龙  赵生国  郑红文 《岩矿测试》2015,34(1):1-11

随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。  相似文献   

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量   总被引：1，自引：1，他引：0  

陈景伟  李玉明  宋双喜  宋江涛  初琳 《岩矿测试》2015,34(3):314-318

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。  相似文献   

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅   总被引：1，自引：1，他引：0  

卢彦  冯勇  李刚  刘卫 《岩矿测试》2015,34(4):442-447

密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰的不确定度评定     

朱家平  李华玲  王爱华  蔡述伟 《华东地质》2011,(4):307-310

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,对测定地下水样品中锰含量的不确定度作了评估。  相似文献   

Enhancing Effect of Fe2＋ on the Formaldehyde Production from Trimethylamine N-oxide Decomposition Catalyzed by the Extract ofHarpadon nehereus Kidney     

SUN Yong  ZHOU Deqing  ZHAO Feng 《青岛海洋大学学报(英文版)》2011,(1):67-72

  相似文献   

电子耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的钒和钴     

白志斌 《西部资源》2011,(4):56-57

本文采用了ICP-OES法同时测定岩石矿物中V和Co的含量,并对样品的处理条件及ICP-OES法的应用条件进行了探讨。结果表明该法灵敏度高,有良好的检出限,检出限分别为0.0006μg/ml和0.0007μg/ml,方法的精度0.84%~1.70%。采用本法分析岩石矿物中的V和Co,其结果令人满意。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素   总被引：3，自引：3，他引：0  

于阗  张连起  陈小迪 《岩矿测试》2011,30(1):71-74

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。  相似文献