全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药     

时磊  孙艳艳  沈小明  吕爱娟  蔡小虎  刘娇  沈加林 《岩矿测试》2020,39(6):856-865

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS），由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度，在污染物的环境行为研究中得到广泛应用，GC-MS法的定性效果好，但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况，结果显示，即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度，同时保证检测灵敏度，实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法，最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱，非极性的（DB-1）为第二色谱柱，将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后，以正己烷-丙酮（1：1，V/V）为提取剂进行索氏提取，采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测，外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验，测得回收率为80.7%~103.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合，在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量，有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式），本方法检出限显著降低，且操作简单，可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。  相似文献   

基于内病外治法研制的筋骨痛巴布膏质量标准研究          下载免费PDF全文

赵启  张琼  胥骞 《应用海洋学学报》2020,36(5):148

目的:建立筋骨痛巴布膏的质量标准。方法：筛选方中独活、大黄、苏木及冰片进行薄层色谱鉴别；HPLC法对成品中大黄素进行含量测定。结果：制定了巴布膏中独活等药材的薄层鉴别方法；以大黄素为指标，以Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长254 nm条件下，成品中大黄素能有效分离，方法学结果可行。结论:该法方便准确、灵敏度高、重现性好，能够为筋骨痛巴布膏质量标准的制订提供客观精准的依据。  相似文献   

痹痛膏定性鉴别及方法耐用性研究          下载免费PDF全文

李素梅  毕晓黎  刘梦云 《应用海洋学学报》2018,34(9):170-172

目的：建立痹痛膏的薄层定性鉴别方法并对其进行耐用性考察。方法：采用薄层色谱法鉴别痹痛膏中所含的威灵仙、两面针、续断。结果：所建立的薄层色谱方法能较好地鉴别出方中所含的威灵仙、两面针、续断，斑点清晰，对应良好，且阴性无干扰，方法耐用性考察结果显示，所建立的方法对不同薄层板、及不同温湿度适应性较好。结论：所建立的薄层色谱鉴别方法简便、专属性强、耐用性好，可作为痹痛膏的质量控制方法。  相似文献   

离子色谱法测定海水中氯离子和硫酸根离子     

王丕波  曾艳敏  闫晶  殷丽娜  任登龙 《海洋科学》2020,44(11):52-56

氯离子和硫酸根离子是海水中重要的无机阴离子，在研究海洋生态变化、海洋循环作用过程与海洋全球气候变化等领域具有重要的指示意义。其测定方法较多，但缺少相应的测试方法。本文对测定海水中Cl^-，SO₄^2-的离子色谱方法进行了优化，选用IonPacAS14碳酸盐选择性离子色谱柱，以3.5 mmol/L Na₂CO₃+1 mmol/L NaHCO₃为流动相，可消除海水样品中碳酸盐及其他阴离子的干扰。该方法对Cl^-检出限为0.29 mg/L，线性相关系数r²=0.999 2，对SO₄^2-检出限为0.42 mg/L，线性相关系数r²=0.997 9。样品的加标回收率在95%~102%，Cl^-和SO₄^2-的相对标准偏差分别为1.92%和4.18%。该方法简便、迅速、灵敏、准确度高，可满足批量海水样品中Cl^-与SO₄^2-的准确测试。  相似文献   

含气软黏土的不排水抗剪强度计算模型     

郑威威  洪义  王立忠 《岩土力学》2022,43(8):2233-2240

含气软黏土广泛分布在世界五大洲,大量离散气泡的存在对软黏土的不排水抗剪强度具有强化或损伤作用,然而目前仍缺乏能综合考虑气相强化与气相损伤竞争机制的含气土不排水剪切强度解析表达式。结合临界状态土力学理论,基于笔者提出的含气土屈服函数,建立了v-lnp¢ 空间下临界状态线截距与土体含气特性(u_{w 0},y₀)的数学关系,进而推导了含气软黏土在三轴应力状态下不排水抗剪强度s_u的理论显式表达式。同时,采用所提出的含气软黏土不排水抗剪强度理论计算公式,分别对比了3种典型的含气软黏土在不同含气特性下的不排水抗剪强度理论预测与试验结果,包括马来西亚高岭土、Combwich 黏土和高岭黏土。另外,对比分析了4种不同的含气软黏土不排水抗剪强度理论计算模型的预测误差百分比,证明了提出的基于改进的含气软黏土本构模型的不排水抗剪强度理论计算式的合理性,能够更加准确地同时考虑含气软黏土的气相强化与气相损伤双重效应。  相似文献   

GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物     

赵烔 《吉林地质》2021,40(2):58-64,71

本文针对地下水监测网运行维护规范(DZ/T 0307-2017)中的半挥发性有机物,建立了一种液/液萃取-气相色谱质谱联用法,可同时测定28种半挥发性有机物(SVOCs),涵盖规范中除多氯联苯外全部的27个SVOCs.方法 采用二氯甲烷萃取,SIM模式经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,内标法定量,可实现28种半挥发性有机物的定性和定量分析.在0.05 ～2.0μg/mL质量浓度范围内,相关系数均大于0.999,线性响应良好.对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定,结果表明长春、四平、通化的地下水基本未受到28种SVOCs的污染.该方法投入少,简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要求,为相关检测工作提供了技术参考.  相似文献   

基于MD5码地质资料（电子文档）的完整性校验          下载免费PDF全文

姚兴华  张晓娟  刘彩英 《甘肃地质》2021,(4):85-89

建立以液液萃取—气相色谱质谱法测定地表水中7种工业多氯联苯（Aroclor）总量的方法。采用质谱选择离子模式采集数据,通过比对色谱图定性,选择特征定量峰定量。采用Aroclor 1 016与Aroclor 1 260的混合标准液进行了精密度、准确度、方法检出限与校准曲线实验。实验结果表明：该方法在20 ~ 1 000 ug／L范围内线性关系良好（r² ≥ 0. 999 0）,7种工业多氯联苯的相对标准偏差（RSD）为：3. 00% ~ 8. 87%,检出限（LOD）为0. 008 ug／L,且样品的加标回收率、替代物回收率分别为84. 3% ~ 105%、87. 2% ~ 112%,该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对地表水中7种工业多氯联苯的准确测定。  相似文献   

2010—2020年黄河下游河南典型灌区浅层地下水中砷和氟的演化特征及变化机制     

任宇  曹文庚  潘登  王帅  李泽岩  李谨丞 《岩矿测试》2021,(6):846-859

黄河下游典型灌区河南段是豫北平原重要的农业种植区。该地区浅层水质整体较差,因常用于作物灌溉或家畜饮用,会对人体健康产生风险,因此对该地区地下水中砷与氟浓度变化特征和机制的研究将有助于提高对该地区地下水污染的认识水平。本文基于2010年和2020年在灌区范围内采集的327组浅层地下水样品,研究区内地下水砷和氟分布情况,并在此基础上对比研究十年间灌区浅层地下水中砷、氟的演化特征,探索分析砷与氟浓度及空间变化机制。研究结果表明：该地区浅层地下水中存在砷与氟超标问题,2020年浅层地下水中高砷（砷浓度大于10μg/L）和高氟（氟浓度大于1mg/L）的样品数量分别占总数的26.1%和26.06%。高砷水分布在太行山前洼地与黄河冲积平原等泥沙互层结构的沉积环境中,还原性较强,同时地下水径流不畅,较强的阳离子交换作用使得其所处环境中Ca²⁺浓度较高。近十年间砷浓度增加的水样占总数31.8%,砷浓度减少的水样占36.7%。砷浓度的增长（减少）是地下水还原性增强（减弱）使得锰氧化物溶解释放（吸附）导致。近十年间不同地区农业灌溉和水源置换等用水方式导致水位变化是引起砷浓度变化的潜在因素。高氟水主要分布在河南新乡与濮阳的黄河沿线,氟离子浓度受到沉积物中萤石等钙质矿物溶解影响,使得高氟地下水出现在低钙环境中。近十年间研究区中氟离子浓度减少的占总数60.2%,氟离子浓度增加的占32.1%,整体变化趋势向好,但是高氟区中氟离子浓度继续增加。氟浓度的变化同样受到Ca²⁺变化影响,在Ca²⁺浓度降低（升高）时氟浓度进一步升高（降低）。地下水中氟升高地区分布在黄河沿线,因此受到黄河水补给影响较大,地下水径流条件较好,阳离子交换作用减弱,使得Ca²⁺浓度降低,此时地下水中砷浓度受到环境影响而降低,因此研究区氟增加地区中砷与氟的分布和演化呈现反向关系。  相似文献   

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威     

周添  刘菲 《岩矿测试》2021,(3):358-364

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量,本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率,优化了前处理条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL,调节水样pH=5,氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高,分别为75.1%～98.6%、55.0%～66.3%。性能评价结果显示,方法精密度和方法准确度满足测试要求(相对标准偏差10%,n=5),克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少,与传统的液液萃取法相比,本方法耗时约为前者的1/8,消耗溶剂量约比前者小2个数量级,能够满足室内模拟实验需求。  相似文献   

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物     

余蕾  张小毅 《岩矿测试》2021,(3):365-374

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。  相似文献