全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药     

时磊  孙艳艳  沈小明  吕爱娟  蔡小虎  刘娇  沈加林 《岩矿测试》2020,39(6):856-865

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS），由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度，在污染物的环境行为研究中得到广泛应用，GC-MS法的定性效果好，但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况，结果显示，即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度，同时保证检测灵敏度，实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法，最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱，非极性的（DB-1）为第二色谱柱，将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后，以正己烷-丙酮（1：1，V/V）为提取剂进行索氏提取，采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测，外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验，测得回收率为80.7%~103.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合，在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量，有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式），本方法检出限显著降低，且操作简单，可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。  相似文献   

岩藻黄素纳米复合物的制备及抗氧化、抗肿瘤活性研究     

孙潇雯  赵海龙  赵丽丽  徐莹  汪东风 《海洋与湖沼》2019,50(6):1233-1240

岩藻黄素是一种脂溶性类胡萝卜素,由于其水溶性差、环境敏感性强,使其应用受到限制。本研究采用有机溶剂浸提、大孔树脂纯化法,从裙带菜中提取高纯度岩藻黄素。通过复凝聚反应制备乳清分离蛋白-岩藻黄素-阿拉伯胶纳米复合物。通过透射电镜观察,纳米复合物呈光滑的球形,粒径约为44nm。红外光谱则表明,岩藻黄素与乳清分离蛋白、阿拉伯树胶发生相互作用,导致联烯键、乙酰基等特征吸收峰被遮蔽。与单一岩藻黄素相比,纳米包封的岩藻黄素具有较好的抗氧化活性稳定性。抗肿瘤实验表明,纳米复合物保留了岩藻黄素抑制HT29细胞增殖的生物活性。  相似文献   

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪   总被引：2，自引：2，他引：0  

门倩妮  沈平  甘黎明  冯博鑫 《岩矿测试》2020,39(1):59-67

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   

厚叶切氏海带多糖的提取分离及其结构表征     

吴建东  于广利  李苗苗  赵峡  王长云  刘涛  顾晨曦 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2011,41(7)

本文以厚叶切氏海带(Kjellmaniella crassi folia)为原料,经提取分离获得4种多糖(KW1,KW2,KA1和KA2).运用电泳、高效液相色谱(HPLC)、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)及核磁共振氢谱(1H-NMR)法分别对其单糖组成、相对分子量(Mr)以及结构进行分析.结果表明,KW1与KA1是Mr为520 kD和430 kD且M/G(6.14和1.90)显著不同的褐藻胶;KW2是以岩藻糖(82％)为主的岩藻糖硫酸酯;KA2是以半乳糖(34％)、岩藻糖(27％)和甘露糖(21％)为主的杂聚硫酸多糖.KW2和KA2的Mr和硫酸基含量分别为536 kD和427 kD及30％和21％.经1 H-NMR分析表明,KW2的硫酸酯基主要存在于岩藻糖残基的C2和C4位.  相似文献   

红树植物无瓣海桑果实的化学成分研究   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

曹雷雷  田海妍  王友绍  周雪峰  江仁望  刘永宏 《热带海洋学报》2015,34(1):77-82

  相似文献   

酸雨对桂林枯水期岩溶地下水δ13C_DIC及碳汇效应的影响   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

黄奇波  覃小群  刘朋雨  唐萍萍 《地球科学》2015,40(7):1237-1247

定量评价硫酸对岩溶碳汇效应的影响有助于提高岩石风化碳汇通量估算精度, 对当前全球气候变化研究意义重大.选取受酸雨影响的桂林岩溶区为研究对象, 在枯水期对研究区14个岩溶大泉和15条地下河水化学成分和碳同位素进行了测试分析, 结果表明: 岩溶大泉和地下河中阳离子以Mg2+和Ca2+为主, 阴离子以HCO₃-为主, 分别占阳离子和阴离子组成的90%以上, SO₄2-含量较低, 其含量范围为0.004~0.213mmol/L; 所占阴离子组成比例为0.12%~6.11%;δ13C_DIC、[Ca2++Mg2+]/[HCO₃-]更偏向于碳酸溶解端元, 离硫酸溶解端元距离远, 证实硫酸参与碳酸盐岩的溶解对地下水无机碳(dissolved inorganic carbon, 简称DIC)及δ13C_DIC的影响有限; 与Sr2+/Ca2+值一样, δ13C_DIC主要受径流条件控制, 其大小可以反映地下水径流条件的强弱.利用化学计量关系计算出由硫酸溶蚀碳酸盐岩的平均比例为22.64%, 产生的DIC(HCO₃-_H2SO4)占总DIC的平均比例为13.04%, 碳酸产生的DIC(HCO₃-_H2CO3)占地下水总DIC的比例为86.96%, 其中来源于土壤大气中的HCO₃-比例为43.48%.因此, 扣除硫酸对地下水中DIC的贡献后, 岩溶碳汇效应将减少13.04%.   相似文献   

钻井液类型对南极冰层取心钻进工作的影响          下载免费PDF全文

宋佳宇  徐会文  韩丽丽  刘宁  张楠  Pavel Talalay 《探矿工程》2015,42(9):13-17

钻井液的类型与性能对于提高极地冰层取心钻进的效率与保证钻孔稳定性具有重要的影响。在分析铠装电动机械钻具工作原理与钻井液循环方式的基础上,较为详细地分析了升降钻具的速度与钻井液粘度与密度之间的关系;分析了现有钻井液类型和所存在的问题;以二元脂肪酸二醇酯、低分子量饱和脂肪酸酯与甲基硅油的试验测试数据为基础,确定了可用于极地冰层取心钻进的钻井液类型及其性能要求。  相似文献   

羊栖菜多糖提取与含量的测定     

季宇彬  王翀  吴涛  汲晨锋 《海洋科学进展》2005,23(Z1):47-50

通过水提醇沉方法提取羊栖菜粗多糖,纯化后测定羊栖菜中多糖含量,为今后羊栖菜化学及药理研究提供有益的参考.采用了分光光度法、苯酚-硫酸显色法在490 nm处测定其含量.结果表明,羊栖菜提取液中多糖含量达53.46%,平均多糖回收率为99.37%.证明该方法实验操作简便,准确可靠,可用于羊栖菜多糖含量的测定.  相似文献   

不同生长期坛紫菜多糖中组分含量的变化   总被引：3，自引：0，他引：3  

高洪峰  纪明候  曹文达 《海洋与湖沼》1994,25(5):505-509

于１９９０－１９９１年，运用＾１３Ｃ－ＮＭＲ和化学分析方法研究南方产和移植北方养殖的不同生长发育阶段坛紫菜多糖的组分变化，结果表明，随着藻体生长发育，坛紫菜琼胶中３，６－内醚－Ｌ－半乳糖和６－ＯＣＨ３－Ｄ－半乳糖的含量逐渐增加，而硫酸基的含量呈现先增加后减少的规律；北移坛紫菜琼胶中３，６－内醚－Ｌ－半乳糖的含量高于南方坛紫菜，而硫酸基和６－ＯＣＨ３－Ｄ－半乳糖的含量低于南方坛紫菜。  相似文献   

海水中碳水化合物测定方法研究——一、苯酚硫酸法测定可溶态碳水化合物总量   总被引：4，自引：0，他引：4  

唐思齐  李珊李莎 《山东海洋学院学报》1985,15(3):48-52

海水中的碳水化合物与海洋有机体的生命活动有密切关系。碳水化合物是光合作用产物，是细胞的主要组份，而且又是能量储存形式。研究碳水化合物存在数量和分布变化对了解海洋中生物物质的生化作用过程和地球化学过程有重要意义，同时也有助于了解人类活动对予海洋环境所产生的影响。  相似文献