共查询到20条相似文献，搜索用时 312 毫秒
1.
通过全岩化学分析、显微镜下鉴定、扫描电镜分析及矿物自动定量分析(AMICS),查明了断峰山铌钽矿床的矿石物质组成和铌钽赋存状态.矿石Nb2O5品位为0.0112％～0.0117％,Ta2O5品位为0.0033％～0.0084％,主要矿物组成为钠长石、石英、白云母、黑云母及高岭石等,矿石中的铌钽矿物主要有钽锰矿(Ta/Nb=2.94,Fe/Mn=0.45)、钽铌锰矿(Ta/Nb=0.51,Fe/Mn=0.56)和铌锰矿(Ta/Nb=0.11,Fe/Mn=0.82)3种.矿石含Nb2O5量为0.0112％～0.0117％,含Ta2O5量为0.0033％～0.0084％,该矿床为花岗伟晶岩类铌钽矿床.铌在铌锰矿、钽铌锰矿和钽锰矿分布率分别为48.76％、37.26％和13.99％.钽在钽锰矿、钽铌锰矿和铌锰矿的分布率分别为62.65％、28.96％和8.39％.铌钽矿物粒度主要分布于16～75μm之间,矿物单体解离度较低,占24.47％. 相似文献
2.
乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽 总被引：4，自引：4，他引：0
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。 相似文献
3.
4.
文章描述了一种火焰原子吸收光谱法测定矿物及精矿中铌钽的方法。样品经KHSQ_4熔融,柠檬酸提取,在1000μg/ml Al存在下直接喷入N_2O—C_2H_2火焰。Al的存在不仅对Nb、Ta吸收信号有较强的增敏作用。而且还能消除Nb、Ta相互干扰及Ca、Ti、V对Nb、Ta的干扰。本法测定Nb、Ta的炅敏度分别为8.8μg/ml和13.7μg/ml。与使用有毒、危害较大的HF方法灵敏度相当或有所提高(Nb 22μg/ml、Ta 11μg/ml)。此法适合于矿物及精矿中含量大于5％Nb_2O_5和Ta_2O_5的测定。 相似文献
5.
ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立 总被引：6，自引：4，他引：2
针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。 相似文献
6.
常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽 总被引：1，自引：1，他引：0
常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。 相似文献
7.
用光谱法测定饧石中低量铌钽时,发现当Nb/Ta大于5,钽的含量>0.X％时,钽谱线将受到严重的削弱,特别是以纯碳粉做缓冲剂时,影响更为严重。故不能用固定的一种铌钽比标准样测定钽。而矿石中常常又是铌大于钽,有时高达10倍。因此,增加了测试工作的困难。经过一系列试验,当采用BaF_2和碳粉作缓冲剂,与样品按30:1混合,配合其它条件,达到即使Nb_2O_5:Ta_2O_5=10:1,Ta_2O_5高达3％时,用Nb_2O_5:Ta_2O_5=1:1的标准系列进行测定,也无影响。从而拟定了用一套标准直接测定钖石中0.1—3％的Nb_2O_5和0.03—3％的Ta_2O_5,取得了满意的结果。 相似文献
8.
铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
9.
化探样品中钽的测定分光光度法 总被引：1，自引：0，他引：1
测定Ta的方法有很多,比如结晶紫法,该法的灵敏度低,检出限达不到化探样品的要求;乙基紫法,灵敏度虽高,但稳定性相当差,不适合成批化探样品的检测.本文采用钽钼酸与丁基罗丹明B在聚乙烯醇存在下形成水溶性缔合物光度法测定化探样品中的Ta[1],其表观摩尔吸光系数为1.39×106 L·mol·cm-1, 灵敏度高,稳定性好,并且在水相中测定,适合化探样品中痕量Ta的测定. 1 实验仪器及试剂 UV─250 (日本岛津); 10 μg穖L-1标准溶液:准确吸取100μg·mL-1 Ta2O5标准储备液(63 g/L酒石酸介质)10.0mL于100 mL容量瓶中,用4 mol· L-1 KOH溶液稀释定… 相似文献
10.
哈萨克斯坦滨里海盆地东缘上石炭统KT-Ⅰ油层组主要发育局限海台地-开阔海台地碳酸盐沉积,间夹蒸发岩层。由于区域性白云石化作用,KT-Ⅰ油层组中白云岩广泛分布,为主要油气储集层。研究表明,白云岩中白云石为泥晶、粉晶或细晶,半自形-他形;略富钙,有序度较低(0.336～0.504);δ18OPDB值在-1.06‰～+2.45‰之间,比石炭纪海水(δ18OPDB值介于-1‰～-2‰之间)偏正;δ13CPDB值在+3.36‰～+5.94‰之间,与石炭纪海水(δ13CPDB值介于+3.1‰～+4.7‰之间)接近;锶同位素值接近石炭纪海水(87Sr/86Sr值在0.7082～0.7088之间);微量元素Mn含量平均为92.57 μg/g,Fe含量平均为447.52 μg/g,接近被交代的灰岩含量;Na和K含量的平均值分别为198.80 μg/g 和5.89 μg/g,显示交代流体为蒸发海水。上述岩石学和地球化学资料表明,研究区石炭系KT-Ⅰ油层组白云岩具有渗透-回流机理白云岩的特征。 相似文献
11.
12.
提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献
13.
La-Ce法岩石标准物质和Ce同位素标准溶液研制 总被引：3，自引：0，他引：3
报道了La-Ce法岩石标准物质的研制结果。标准物质选自峨眉山玄武岩中的新鲜微晶玄武岩（编号EQB）,具有间隐结构,矿物组成相对均一。岩石经粉碎和均一化加工,成为粉末后分装成1000小瓶。经均匀性和稳定性检验合格后,对该岩石标准物质的Ce同位素比值和La、Ce元素含量进行了测定和定值统计,其结果分别表示为：138Ce／142Ce=0．0225755±0．0000003,Ce=（117．4±1．3）μg／g,La=（55．8±0．9）μg／g。对二氧化铈化学试剂进行了溶液制备,以用于Ce同位素分析仪器标准物质。标准溶液编号为CBRICeO2,其138Ce／142Ce比值的测定统计值为0．0225748±0．0000006。为检验所制标准物质分析数据的准确度,对国际标样进行了比对测量,其中JMC304标准溶液的138Ce／142Ce比值测定结果为0．0225762±0．0000015,USGS玄武岩标样BCR-2的La和Ce元素含量测定结果分别为（25．2±0．6）μg／g（2σ）和（54．2±0．8）μg／g（2σ）,所获数值与文献报道值或证书值在误差范围内相符。 相似文献
14.
自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲 总被引：2，自引：1，他引：1
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42 μg/g~19%和Ta2O5含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。 相似文献
15.
民用蜂窝煤燃烧排放颗粒物的化学组成和稳定碳同位素特征 总被引：2，自引：0，他引：2
本文选用了镜质组反射率在0.77%-1.88%之间5 种不同成熟度的煤, 将其制成民用蜂窝煤球, 研究民用蜂窝煤燃烧排放颗粒物（PM）的化学组成, 包括元素（C、N、O、S）、有机碳（OC）、元素碳（EC）和水溶性无机离子（WSII）, 稳定碳同位素组成特征和质量吸收效率值（MAE）, 并讨论了它们与煤成熟度之间的关系.结果表明, 5 种原煤C、N、O、S 元素组成差别不大, 但是燃烧后排放的PM 化学组成差别比较大.无烟煤燃烧排放的PM 粒径分布呈双峰结构, 峰值分别在0.09 μm 和0.25 μm; 而烟煤PM 的峰值为0.58 μm.无烟煤排放PM 的颗粒数远小于烟煤.PM、OC 和EC 的排放受煤成熟度的影响非常大, 无烟煤排放的量最小, 分别为2.21 g/kg、0.22 g/kg 和0.004 g/kg; 成熟度最低的烟煤排放量最大, 分别为70.3 g/kg 、46.1 g/kg 和2.42 g/kg.PM、OC 和EC 的排放因子与煤的成熟度成幂指数关系.EC 的MAE 在0.17-21.9 m^2/g 之间, 与煤成熟度呈指数相关关系.燃煤WSII 的平均排放因子为801 mg/kg, WSII 当中含量最高的是NH4^＋ 和24SO4^2- , 平均分别占WSII总量的23.5%和44.4%.燃煤排放PM 的δ^13C 变化范围为–24.5‰-–22.8‰, 平均值为–23.6‰.以上研究有助于人们从原煤性质的角度去考察民用燃煤对人类健康和气候变化的影响, 并为大气污染源解析提供一些科学依据. 相似文献
16.
目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氨类八种衍生物与铋韵反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。 相似文献
17.
18.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁 总被引：3，自引：3，他引：0
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45～3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%～10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%～7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。 相似文献
19.
本文对催化（Ce^＋4～Hg2^＋2体系）光度法测定钯的测定条件进行了实验和探讨。实验发现,在文献的基础上,改变试剂的加入顺序（先加Ce^＋4、后加Hg2^＋2）,延长催化反应时间到60min,可使该体系的检测下限降到0．18ng／g,因此,本文制定的分析方法可满足新地球化学研究对钯的测定要求（要求测定下限为0．2ng／g）用本文所制定的方法对含钯为：0．26、2．3、4．6、60．0ng／g的标样分别进行9次测定、其测定结果与标准值相符,相对标准偏差分别为：11．7％、10．4％、7．8％、4．8％。 相似文献
20.
使用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法测定地质样品中氯,探讨了样片背衬、样片接受X光照射时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD,n=12)小于10%。Cl的方法检出限为12μg/g,采用国家一级标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符。 相似文献