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将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。 相似文献
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全谱直读ICP发射光谱法测定地质样品中的钨、锡、钼 总被引：1，自引：1，他引：0
对地质样品中的锡、钨、钼三个项目连测进行了试验,分别采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,盐酸提取和氢氧化钠熔融,沸水提取,在ICP发射光谱仪上测定钨、锡、钼等元素,精密度和准确度均能达到DZ/T130-2006的要求。 相似文献
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从实验结果看出,实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶及过氧化钠碱熔分解样品结果大部分元素无显著性差别,建议日常分析采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品即可,溶液用原子吸收测量。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。 相似文献
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将环境植物样品在４００－５００℃灰化，用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，用盐酸（１＋１）提取，控制２％－３％的盐酸介质，用火焰原子吸收分光光度法测定环境植物样品中的微量铜、铅、锌、铁、锰。该方法简单、快速、可靠。对环境植物标准样品的测定结果理想。 相似文献
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氢化物双道无色散原子荧光法同时测定化探样品微量硒,碲 总被引：1，自引：0，他引：1
P. 《有色金属矿产与勘查》1995,4(4):233-236
在硝酸、高氯酸、硫酸溶矿方法的基础上，作者用硝酸、氢氟酸溶矿，高氯酸冒烟，趁热加入浓盐酸将硒、碲还原成低价；用三价铁盐消除铜等元素的干扰，以氢化物双道原子荧光法同时测定化探样品中的硒和碲。经国家一级标样验证，这种方法简便可靠，具有较高的灵敏度。硒、碲的检出限分别为：ω（Ｓｅ）／１０＾－６＝０．０１，ω（Ｔｅ）／１０＾－６＝０．００８。 相似文献
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氢化物－无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便，快速，准确，费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
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封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素 总被引：10，自引：8，他引：2
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%～13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。 相似文献
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Potassium chlorate—hydrochloric acid is compared to ascorbic acid—hydrogen peroxide, aqua regia, and nitric—perchloric as a sulphide-selective leach for bedrock geochemistry. Results obtained on granodiorite samples containing copper sulphides indicate that the procedure is probably more selective than the other leaches and has the advantages of rapidity and simplicity. 相似文献
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通过用过氧化钠分解试样,盐酸-酒石酸-双氧水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的锡。该方法检出限为10μg/g,相对标准偏差为1.95%~4.83%。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与国家标准值相符,且实验步骤简单,快速准确,提高了工作效率,可用于大批量样品的检测。 相似文献
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Determination of Selenium Concentration in Sixty Five Reference Materials for Geochemical Analysis by GFAAS after Separation with Thiol Cotton 总被引：1，自引：0，他引：1
Selenium has been determined in sixty five geological reference materials of different origins by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Samples were decomposed with a mixture of nitric and hydrofluoric acids. Selenium was reduced to SeIV with hydrochloric acid, and then fixed and separated from the matrix on thiol cotton. After digestion of the thiol cotton in hot nitric acid, the Se concentration was measured using palladium and magnesium nitrates as a matrix modifier. The limit of determination was 0.02 μg g−1 , the precision of the results (relative standard deviation of 3 to 8 replicates) varied from 2.6 to 17.7% with an average of 7.9% in the range 0.02-42.7 μg g−1 and was similar to the value obtained for synthetic samples. Our results are in good agreement with available literature values. 相似文献
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化探样中的痕量银和镉(0.0xppm)不经分离直接用无火焰原子吸收法测定银和镉是困难的。宫本益夫曾用dowex 1×8阴离子树脂分离和富集电解铜中的银;辽宁地质局中心实验室曾用717阴离子树脂分离和富集化探样中的镉,F.Bea.Barredo和c.Polo polo曾用dowex1×8阴离子树 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌 总被引：5，自引：5，他引：0
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。 相似文献