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在水环境监测中,监测数据是决策者做出决策的重要依据,监测数据的及时、准确尤为重要。水中挥发酚的测定是最重要的有机监测项目。水样测定中首选测定方法是4一氨基安替比林分光光度法。此法在测定挥发酚过程中经常会遇到蒸馏液变黄、接收液带色、试剂变质、检测浓度超限等问题,本文对影响挥发酚测定结果问题进行了分析并提出解决方案。 相似文献
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高锰酸盐指数(CODMn)、硝酸根(NO-3)、铵根(NH+4)是判断水体是否受到三氮污染的重要指标。对于测定这三个指标的水样保存方式和时间,地质行业标准和国内外主要国家标准间存在明显差异。地质行业标准规定地下水样品原水室温保存,CODMn和NH+4在3天内测定;NO-3在20天内测定;国家标准和美国标准推荐样品硫酸酸化,避光或冷藏保存,在2~7天内完成CODMn和NO-3和1~7天内完成NH+4测试。为了分析各类标准在样品保存要求上的差异对检测结果的影响,确保检测数据能真实地反映水体污染状况,找寻简便的保存方式,本文在广州地区采集地下水,按照地质行业标准与国家标准进行处理和保存,并在不同时间段对三个指标进行测试。分析验证结果表明:地质行业标准与国家和美国标准关于水样的保存方法均非常可靠。地质行业标准主要针对静态地下水,保存方法相对宽松;国家标准和美国标准适用范围除了地下水,还包括动态的地表水和废水,采样对象成分更为复杂,更不稳定,更容易受外界影响发生变化,故保存条件高于地质标准。在广州地区,采用原水室温避光保存水样,CODMn、NH+4保存时间可为5天,NO-3保存时间可为30天;采用酸化水室温保存水样,CODMn、NO-3和NH+4保存时间可长达30天。这两种方式均比地质行业标准和国家标准推荐的有效时间长,且原水和酸化水室温保存方式相对于冷藏保存方式更为方便。本文提出,如果采集的水样能方便、快速送达实验室,可采用原水保存;如果不能在短时间内送达实验室检测,可采用硫酸酸化保存。 相似文献
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减小水样浊度对废水中六价铬测定结果影响的方法探讨 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中Cr(Ⅵ)的三波长法,减小了水样浊度的影响,但不能减小除浊度之外的其他干扰对Cr(Ⅵ)测定结果的影响。三波长法的测定波长为540 nm,460 nm和660 nm为参比波长,方法检出限为0.3μg/L(3.143s),拟合方程的线性关系为0.9998,8.0μg/L标准点水样测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.44%,实际样品加标回收率均值为84.8%～93.8%。与单波长法相比,三波长法提高了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的精密度和准确度,与浊度补偿法相比具有较好的精密度,可减轻分析人员的工作量。三波长法适用于较低浊度废水(显色后样品本底在540 nm处的吸光度小于0.1000)中Cr(Ⅵ)的直接比色分析,浊度较高的样品应适当稀释后显色测定。 相似文献
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环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。 相似文献
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在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂 总被引：1，自引：0，他引：1
采用在线萃取预处理功能模块,配合流动注射分析法对水体中阴离子表面活性剂进行了快速测定。通过对萃取模块结构的优化,解决了测试过程中峰形拖尾、接口处氯仿渗出以及萃取膜频繁更换的问题。方法检出限为10.2μg/L;阴离子表面活性剂的浓度在50.0~1 000.0μg/L有良好的线性(相关系数0.999 3);精密度(100μg/L,n=7)为2.5%;实际水样的加标回收率为97.8%~112.6%;检测频率为18个样/h。方法操作简便,与传统的亚甲基蓝分光光度法比较,样品测试速度快,分析效率高,可以满足现场水质快速批量检测的要求。 相似文献
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流动注射合并带停留光度法快速测定环境水样中化学需氧量 总被引：3，自引：1，他引：2
研究了KMnO4体系流动注射合并带停留分光光度法对环境水样中化学需氧量(COD)测定的试验条件,包括反应试剂KMnO4的浓度、载流H2SO4的酸度、采样泵泵速及停留时间、反应温度、试剂体积和采样环体积。在不加HgSO4的条件下,Cl-的质量浓度达10000 mg/L对测定无干扰。方法的线性范围为3~150 mg/L,检出限为1 mg/L,精密度(RSD,n=7)为1.2%。方法具有仪器简单,操作方便、快速,干扰少,灵敏度高等优点,用于河水、池塘水和地表水等实际样品的分析,测定值与经典重铬酸钾标准方法结果基本一致。 相似文献
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对于总氮和总磷的测定,国家标准HJ636—2012和GB11893—89规定总氮用碱性过硫酸钾消解,紫外分光光度法测定,总磷用中性过硫酸钾消解,分光光度法测定,两种方法分别取样、消解,分析效率低。本文对国家标准方法进行改进,建立了在一份样品中用过硫酸钾作为氧化剂一次消解,分光光度法联合测定树干茎流液中总氮、总磷含量的方法。样品中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化为硝酸盐氮(NO-3-N),其吸光度与总氮浓度成正比;含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化成正磷酸盐(PO3-4-P),其吸光度与正磷酸盐浓度成正比。经实际样品验证,方法精密度(RSD,n=5)为总氮2%,总磷4%,加标回收率为98.0%~104.2%(总氮)和94.0%~107.0%(总磷)。本方法将国家标准方法中配制两条标准系列、两次高压消解改进为配制一条标准系列、一次消解,可以节省50%的样品使用量,且提高了分析效率。由于有机质含量较高时,在本法条件下样品不易消解清亮,影响总氮、总磷的测定,该方法适用于有机质含量较低的树干茎流样品分析。 相似文献
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采用一种预装的流动注射功能块流路,以4-氨基安替比林为显色剂,流动注射-分光光度法测定了水样中的酚。提出流动注射固定化和标准化流路硬件,依靠软件程序选择流路参数的优化方法,并采用一种在线膜过滤装置过滤混浊样品,直接进行测定。这种过滤装置不堵塞,可连续运行30 h以上。所拟定的方法酚的质量浓度在0.1~8.0 mg/L与吸收值呈线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.05 mg/L(3σ,n=11)。样品平行测定的相对标准偏差(RSD,n=5)<2.1%,回收率为97.0%~104.3%,采样频率为60/h以上。用此法测定油田水及管道废水中酚的结果与常用蒸馏法结果相符。 相似文献
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电镀企业搬迁后场地调查及其环境影响评价 总被引：1，自引：0，他引：1
对上海新区一家刚搬迁的电镀厂场地进行现场采样,评价土壤、地下水和废水的环境状况。土壤样品检测了pH、CN-及主要重金属离子等11项指标,地下水样品分析主量元素、重金属元素、NH3-N、NO3--N、NO2--N、溶解性总固体、总硬度、CN-、挥发性酚类、高锰酸盐指数等24项指标,废水样品检测化学耗氧量(CODCr)、挥发性酚及土壤的分析指标共13项。结果表明:厂区内土壤呈碱性,综合污染指数为0.67,仅个别采样点Zn、Ni的单项污染指数大于1,土壤总体环境质量尚可;地下水的综合评价指数在4.27～7.58之间,水质判断为很差或极差,不能作为饮用水源,主要污染指标NH3-N、氯化物、溶解性固体、总硬度、重金属元素、氰化物、挥发性酚、高锰酸盐指数等都低于地下水Ⅳ级标准,未见明显的重金属污染;废水除了pH之外,重金属元素、挥发性酚和氰化物等指标都达到城市污水和电镀污染物排放标准。研究成果对污染型企业搬迁后的原厂区环境监测评价具有一定的借鉴意义。 相似文献
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氢化物-原子荧光光谱法测定地质样中的痕量硒--不同溶样方式的比较 总被引：7，自引：1，他引：6
以确定测试基性岩中痕量硒的最佳溶样方式为目的,分别采用加压（PTFE）强酸消解和常压强酸消解两种方法消解标准参考物质和地质样品,直接用氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定。实验选用标准参考物质GWB07105、GWB07107对方法准确度和精确度进行验证,所测得总硒量与推荐值相符,标准偏差（SD）小于7．3ng／g,相对标准偏差（RSD）小于8．9％。实验测定了5个硒含量不同的岩石样品,不同方法所测数据基本一致。样品的均匀性在一定程度上影响痕量硒的测定结果。综合评价比较二者的测定结果,可知加压（PTFE）强酸消解（硝酸＋硫酸＋氢氟酸）为最佳溶样方式。 相似文献
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文章研究了pH值、改性剂用量和改性时间对聚合氯化铝改性膨润土去除水溶液中Cr^6＋效率的影响。实验结果表明：（1）在不同pH值条件下改性得到的聚合氯化铝改性膨润土对水溶液中Cr^6＋的去除效果明显不同。在80℃反应5 h制得的聚合氯化铝改性膨润土,在pH值=7的中性条件下改性得到的改性膨润土对水溶液中Cr^6＋（取0.5g聚合氯化铝改性膨润土处理5mg/L重铬酸钾溶液100ml）的去除率达到最大值（98.35%）。（2）改性剂用量对聚合氯化铝改性膨润土去除水溶液中Cr^6＋影响很大。当pH值=7,在80℃反应5 h的条件下改性膨润土,改性剂聚合氯化铝选用13mmol/g膨润土为宜。（3）改性时间对聚合氯化铝改性信阳膨润土去除Cr^6＋有一定的影响。当改性剂的用量为15mmol/g,pH值=9,反应温度为80℃条件下,最佳改性反应时间是4 h。 相似文献
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S. Routroy R. Harichandan J. K. Mohanty C. R. Panda 《Journal of the Geological Society of India》2013,81(3):350-360
Seasonal variation of ground water in Nayagarh district, Odisha is determined by analysing both pre and post monsoon water samples. The high fluoride content is an endemic problem in the area and special attention was attached to the point. The chemical compositions of the ground water of the area are dominated by CaCl, NaCl and mixed CaMgCl types in pre-monsoon and CaHCO3-mixed CaMgCl type in post-monsoon. This is largely due to chemical weathering of Eastern Ghats Mobile Belt rock types. Increasing alkalinity vis-a-vis F concentration in pre-monsoon is associated with sodium-bicarbonate water types having high pH (>7) and low calcium and magnesium contents. The percentage of total high fluoride containing water samples is nearly double in pre-monsoon than in post-monsoon. During both the seasons, pH values indicate mildly alkaline to weakly acidic nature of the water samples. Fluoride concentration has good correlation with pH in pre-monsoon whereas in post-monsoon it shows good correlation with Fe. Facies analysis indicates that water is becoming predominantly Ca-Na cation and Cl-SO4-HCO3 anion type in premonsoon than Ca-Mg type and HCO3-Cl-SO4 type in post-monsoon. The seasonal variations in concentrations of anthropogenic components demonstrate that the groundwater system is very less liable to pollution by human activities. 相似文献
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Geochemical assessment of groundwater contamination with special emphasizes on fluoride,a case study from Midyan Basin,northwestern Saudi Arabia 总被引：1，自引：0，他引：1
Habes Ghrefat Yousef Nazzal Awni Batayneh Taisser Zumlot Haider Zaman Eslam Elawadi Abdulaziz Laboun Saad Mogren Saleh Qaisy 《Environmental Earth Sciences》2014,71(4):1495-1505
Water samples for chemical analyses were collected in January 2012. A total of 72 samples of groundwater were collected from 72 boreholes in the Midyan Basin, northwestern Saudi Arabia. Samples were collected in polyethylene bottles and preserved and the used analytical techniques were in accordance with the standard methods from American public health association. Geochemical analyses of the groundwater samples from Midyan Basin reveal the concentration of fluoride (F) between 0.98 and 2.1 mg/l. Other parameters, e.g, pH, EC, TDS, HCO3, SO4, NO3, Cl, K, Na, Mg, and Ca have been found in a variable proportion. Among them, the concentration of EC, HCO3, K, Na and Mg is higher than the permissible limits. According to thermodynamical considerations, most of the analysed samples are graded under-saturated with respect to calcite and fluoride, while saturation has been observed in some samples. The under-saturation could probably be attributed to low concentration of calcite and fluoride in the studied wells. Fluoride concentration shows weak positive correlation with EC, TDS, Na, Cl, and SO4. Factors controlling the concentration of fluoride (F) in the studied samples are the area climate, water chemistry and the presence of accessory minerals in the rocks through which groundwater is circulating, besides the anthropogenic activities in the area. 相似文献
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流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金 总被引：4，自引：3，他引：1
样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。 相似文献
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多金属结核中二氧化锰的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
用过量的含有Ｈ２ＳＯ４的（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２溶液分解多金属结核的同时，还原了试样中的ＭｎＯ２，然后以Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定测定了多金属结核中的ＭｎＯ２。就样品分解过程中的加热温度和时间对测定结果的影响及标准溶液的标定等问题进行了讨论，经多次测定，方法重现性好。应用此方法为新研制的多金属结核标准物质提供了ＭｎＯ２的定值数据，其结果与初定值相符，无剔除值，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝８）小于０６％。 相似文献
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研究表明,现代松粉热模拟实验释放水的产出分两个阶段,两类水,第一阶段,４００℃以前释放水为松粉内部以水分子形式存在的结合水,呈弱酸性（ｐＨ＝６）,为第一类水,第二阶段,４００℃以上温度释放水为松粉内部和高岭石内部结构水（－ＯＨ）,呈弱碱性（ｐＨ＝９）,为第二类水,现代松粉热模拟实验产出气体量随温度升主呈逐渐上升趋势,４５０℃以后上升梯度突然增大,所产气体分为两大类：Ｉ类为无机气体,由Ｎ２、Ｈ２和ＣＯ２气体组成,以ＣＯ２相对丰度最主为特征。ＣＯ２气主要来自有机酸的脱羧反应和离子太氧与有机质氧化还原反应产出ＣＯ２。Ｈ２气主要来自孢粉和烃,Ｃ４～Ｃ６异构饱和烃及丙烯、丁烯不饱和烃等分子物标志物,其中以甲烷相对丰度最高为特征,气态有机烃来自孢粉内有机物的热降解产物,松粉 拟实验中丰富的气态有机烃和无机气体的检测出,为研 相似文献