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相似文献
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1.
铅矿石在电感耦合等离子体质谱测定中,元素Pb的双电荷离子206Pb~(2+)干扰内标元素103Rh而影响其他元素的测定结果。本文建立了用~(105)Pd和~(187)Re的混合溶液为内标溶液,封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定硫化铅矿石中的铍、钪、钛、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、锑和稀土等40种微量元素分析方法,提高了电感耦合等离子体质谱分析铅矿石中低质量的元素(质量为133Cs以下的元素)测定数据的准确度。通过大量的实验确定了该方法的检出限为0.04~5.00μg/g,对国家一级标准物质GBW07235(铅矿石)、GBW07236(铅矿石)、GBW07286(铜铅锌矿石)、GBW07287(铅锌矿石)、GBW07165(富铅锌矿石)、GBW07172(铅矿石)进行分析测定,其准确度(RE)均小于10%,加标回收率为90%~120%。  相似文献   

2.
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。  相似文献   

3.
张华 《地质与勘探》2010,46(Z1):1282-1287
[摘要]分别以铜327郾4 nm 和249郾2nm、铅283郾3 nm 和261郾4nm、锌307郾6nm 次灵敏线为分析线, 火焰原子吸收光谱法测定了高品位矿石中铜、铅、锌的含量。考察了高品位矿石基体及主要杂质的干扰 情况,结果表明,铜、锌质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铅的测定无干扰;铅质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铜 测定无干扰,其质量浓度小于0郾5mg/ ml 时,对锌测定无干扰;测定溶液中主要杂质铁、钴、镍、钙、镁质量 浓度在1mg/ ml,铝、硅质量浓度在0郾2mg/ ml 对测定无干扰。铜铅锌的质量浓度分别在0 ~ 1000滋g/ ml 范围内呈良好的线性关系。方法的精密度(RSD,n=5) 小于5%,加标回收率在98郾91% ~ 101郾08%,测 定铜铅锌矿石国家标准物质,结果与标准值相符。  相似文献   

4.
熔融制样X射线荧光光谱法测定铜矿石中16种主次量元素   总被引:1,自引:1,他引:0  
铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30:1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW 07169,各元素的精密度(RSD)为0.1%~5.4%。分析国家标准物质GBW 07163(多金属矿石)、GBW 07170(铜矿石)的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值。  相似文献   

5.
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。  相似文献   

6.
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。  相似文献   

7.
电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌   总被引:14,自引:8,他引:6  
徐进力  邢夏  张勤  白金峰 《岩矿测试》2010,29(4):377-382
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。  相似文献   

8.
锡矿成分复杂,具有丰富的共生和伴生资源。锡矿尾砂中的重金属元素检测是锡矿矿区土壤风险评估和土壤环境重建的重要依据。采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系对样品进行了前处理,通过优化仪器条件,加入~(103)Rh标准溶液作为内标,选择~(52)Cr、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(114)Cd和208 Pb作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍的分析方法。测定结果表明,各元素的标准曲线线性相关系数都在0.9999以上,检出限为0.003~0.12μg/L,精密度介于0.78%~3.71%之间,样品加标回收率为97.2%~103%。用本方法对锡矿石GBW07282和钨矿石GBW07240标准物质进行了分析,各元素的测定结果与标准认定值相符。  相似文献   

9.
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。  相似文献   

10.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗   总被引:2,自引:1,他引:1  
样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解,磷酸提取,用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的微量锗,干扰少,灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度,对干扰元素的允许量进行了试验。方法检出限为20.64 ng/g,测定范围为0.20~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,方法精密度好,准确度高。  相似文献   

11.
测定湿法冶炼硫酸锌溶液中的杂质元素,有助于优化电解液组成、减少能耗,精准投料,提高冶炼金属的纯度.对于杂质元素的测定,通常采用人工取样分析的方法,因杂质元素的含量较低,主元素锌和硫酸的含量较高,需要对样品进行稀释才能上机分析,难以实现自动化.为满足目前湿法冶炼的产业需求,本文建立了一种自动化工业在线过滤/稀释-电感耦合...  相似文献   

12.
以碳酸钙共沉淀卤水中的痕量Cu、Pb、Zn,用火焰原子吸收光谱法测定。对试剂的加入量、富集时间、酸度等影响因素进行了实验,选择了最佳的共沉淀条件。方法已用于卤水分析,加标回收率为Cu94.0%~97.6%、Pb94.0%。102%、Zn93.4%-102%。对卤水样品6次测定的相对标准偏差为Cu0.49%、Pb0.79%、Zn1.85%。  相似文献   

13.
贺攀红  杨珍  龚治湘 《岩矿测试》2020,39(2):235-242
土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。  相似文献   

14.
In the present study sediment and water samples collected from Kowsar Dam reservoir in Kohkiluye and Boyerahmad Province, southwest of Iran, are subjected to bulk digestion and chemical partitioning. The concentrations of nickel, lead, zinc, copper, cobalt, cadmium, manganese and iron in water and bed sediment were determined by atomic absorption spectrometry. The concentrations of metals bounded to five sedimentary phases were estimated. On this basis, the proportions of natural and anthropogenic elements were calculated.The anthropogenic portion of elements are as follows: zinc (96 %)> cobalt (88 %)> iron (78 %)> magnesium (78 %)> nickel (78 %)> copper (66 %)> lead (63 %)> cadmium (59 %). The results show sediment contamination by nickel, cadmium and lead, according to the world aquatic sediments and mean earth crust values. Manganese and copper have strong association with organic matter and are of high portion of sulfide bounded ions. Finally, The degree of sediment contamination was evaluated using enrichment factor, geo-accumulation index (Igeo) and pollution index (IPoll). The sediments were identified to be of high cadmium and lead pollution index. The pattern of pollution intensity according to enrichment factor is as follows; manganese (1.25) < copper (1.63) < zinc (1.93) < cobalt (2.35) < nickel (3.83) < lead (12.63) < cadmium (78.32). Cluster analysis was performed in order to assess heavy metal interactions between water and sediment. Accordingly, nickel, cadmium and copper are earth originated. Zinc, copper and manganese are dominated by pH. All the elemental concentrations in water and sediment are correlated except for sedimental copper.  相似文献   

15.
Using variety of modern testing methods, the processing mineralogical characteristics for a lead and zinc oxide ore in Sichuan were studied systematically. The chemical analysis result shows that the lead and zinc oxide content exceeding the minimum industrial grade and iron ore, total iron content reaches a minimum industrial grade and associated with gold and silver; The mineralogical analysis result shows that lead and zinc mineral composition and configuration are very complexity. The zinc minerals and zinciferous minerals are sphalerite, hemimorphite, Smithsonite, Hydrozincite, zinc chlorite, limonite, zinc dolomite and zincocalcite; lead minerals and plumbiferous minerals are mainly galena, cerussite, anglesite, limonite and Coronadite; The minerals disseminated grain size are very fine and mineral dissemination characteristics are very complex ; expected theoretical recoveries for lead and zinc were 72% and 67% respectively. The results of this study provide basic data and theoretical basis for ore dressing.  相似文献   

16.
郭爽  金震宇  杨婷  于微 《吉林地质》2012,(3):103-104
选用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸对镍矿石样品进行溶样,用王水溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铜、铅、锌元素,对目标元素进行谱线干扰考察,选择合适的分析谱线,结果表明镍会使目标元素谱线背景和叠加峰轻度增高,回收率都在98%~103%,相对偏差小于3。  相似文献   

17.
In order to assess pollutants and impact of environmental changes along the Egyptian Red Sea coast, seven recent and Pleistocene coral species have been analyzed for Zn, Pb, Mn, Fe, Cr, Co, Ni, and Cu. Results show that the concentration of trace elements in recent coral skeletons is higher than those of Pleistocene counterpart except for Mn and Ni. In comparison with recent worldwide reefs, the present values are less than those of Central America coast (iron), Gulf of Aqaba, Jordan (lead, copper), Gulf of Mannar, India (chromium, zinc, manganese), Costa Rica, Panama (chromium, nickel), North-west coast of Venezuela and Saudi Arabia (copper). The present values are higher than those of Gulf of Aqaba, Jordan (iron, zinc, manganese), Gulf of Mannar, India (lead, cobalt, nickel), North-west coast of Venezuela (lead, zinc, chromium, manganese), Australia (copper, nickel, zinc, manganese). The highest values were recorded in Stylophora pistillata (iron, lead and copper), Acropora cytherea (cobalt), Pocillopora verrucosa (zinc) and the lowest concentrations were recorded in Goniastrea pectinata (iron, chromium, copper and nickel), Favites pentagona (lead, zinc and manganese), and Porites lutea (cobalt). The differences in metals content among the studied species are attributed to differences in microstructure and microarchitecture.  相似文献   

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