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采用重量法测定了自制磷酸亚铁锂碳复合物中的碳含量,且将碳过滤分离后,制得了样品溶液,用来测定其中的元素含量。采用EDTA络合滴定法和邻菲啰啉分光光度法测得铁离子质量分数分别为33.88%、33.77%,测定的RSD分别为0.1%、0.6%。两种方法的测定结果很接近,但是通过F检验法得到EDTA络合滴定法的精密度显著高于邻菲啰啉分光光度法的精密度。采用磷钼酸喹啉重量法和磷钒钼黄光度法测得磷的质量分数分别为19.22%、19.36%,测定的RSD为1.81%、1.89%。两种方法的测定结果很接近,通过F检验法发现两种方法的精密度不存在显著性差异,通过t检验法发现两种方法在置信度为90%时,不存在显著性差异。 相似文献
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氯氧镁胶凝材料的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。讨论了样品粉碎方式及硝酸酸溶浸取条件对样品中总Cl-测定的影响,并用优化后的预处理方法和台湾标准CNS14164方法对样品中总Cl-含量进行了分析。结果表明,手工研磨样品比机械粉碎样品中的总Cl-测定值偏高0.37%,相对偏差为3.91%;硝酸浓度对总Cl-的浸取有一定影响。经优化后的预处理方法为,取1 g用机械粉碎至88μm的粉末样品,用40 mL体积比为15/85的稀硝酸浸取20 min,再过滤洗涤得到待分析液。优化预处理方法后,测定Cl-的相对误差在0.44%以内,且有利于后续的滴定分析操作,精密度和准确度均优于CNS14164方法。 相似文献
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利用能量色散X射线荧光光谱分析技术(EDXRF)检测高碳铬铁,能实现对主次组分的同时测量,且无需对铬铁样品进行化学处理。实验以荧光强度和测试精密度为指标,采用单因素试验考察了粉末压片制样过程中称样量、粘结剂种类与用量、研磨时间、压片压力、保压时间等制样条件对测量结果的影响趋势,并将优化后的条件用于对高碳铬铁的检测。结果表明,使用6 g样品和0.4 g微晶纤维素,研磨时间为3 min,压片压力为40 MPa,保压时间为1 min时制得的样片表面光滑,测定重现性好。精密度和稳定性分析表示,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,证明优化制样条件后可以满足利用EDXRF定量分析铬铁主次元素的要求。 相似文献
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介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。 相似文献
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用WB和JC标准水合法测定轻烧MgO粉的活性MgO含量,对测定结果进行方差和误差分析,并研究了水化时间对测定结果的影响。结果表明,两种方法存在显著性差异,WB和JC水合法的平均相对误差分别为1.31%和-19.85%,WB水合法精密度远高于JC水合法。以WB水合法为基准,JC水合法的平均相对误差大于-20%,远远超过行业标准中规定的±3%。因此,对于镁水泥原料MgO中活性含量的定量分析,不能采用JC方法,必须采用WB方法。此外,发现水化3 h已经接近活性氧化镁的水化平衡,为修订WB标准方法提供了参考依据。 相似文献
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氯氧镁胶凝材料中的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。分别用重量法、CNS14164方法以及用甘油保护沉淀和过滤分离沉淀的Volhard法测定了5个MOC样品中的总Cl-含量;并以重量法的测定结果为基准,比较和评价了其余3种分析方法。结果表明,CNS 14164方法主要由沉淀转化引起负误差,该方法受随机误差的影响较大;用甘油保护沉淀后,测定的精密度和准确度提高,测定结果的相对误差为-0.24%,该方法可替代CNS14164方法;过滤分离沉淀后,分析结果受随机误差的影响较小,但该方法存在较大的系统误差,测定结果的相对误差为1.43%。 相似文献
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农业土壤交换性钙镁测定方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《西部资源》2017,(3)
本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验,利用振荡法对样品进行浸提,电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定,总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法,方法简便,快速,稳定,易于掌握。选取国家一级标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=11):0.82%~3.38%,准确度(RE):-2.4%~1.3%,方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。 相似文献
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在某些实验中,由于样品来源的有限性,导致样品数量有限,因而有必要探讨少量样品中主次元素的测定方法。X射线荧光光谱法具有样品制备简单、分析速度快、重现性好、测量范围宽和多元素同时进行分析的特点,目前在众多领域中得到了广泛的应用。基于回归曲线法、经验系数法和康普顿散射线内标法求取了各待测元素的工作曲线常数、元素间效应的影响系数和谱重叠系数,并对4 g(32 mm内径,常规)和1 g(10 mm内径,少量)样品测量的精密度和准确度进行了比较分析。结果表明,4 g(32 mm内径,常规)样品测量平均精密度约为1%,1 g(10 mm内径,少量)样品的平均精密度约为3%。测定结果基本能够满足覆盖区多目标地球化学调查样品的质量要求。 相似文献
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我国含水层的水文地质参数测定,主要依靠传统的抽水试验方法,然而此方法却需要花费大量的试验和钻井费用。同位素示踪方法比传统的抽水试验方法获得含水层参数的周期短、费用低,有效地提高了水文地质参数的测试精度、缩短了工期、节省了投资。为了测定柴达木盆地西台吉乃尔盐湖地下水流速、流向、渗透系数等水文地质参数,采用单井同位素稀释法测试水文地质参数,正确确定其水文地质参数,无论对科学研究还是对生产开采,均有着重要的理论和现实意义。 相似文献
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采用元素分析仪测定土壤标准样品中的有机碳含量,对比了银杯法、离心法和过滤法3种不同的前处理方法对测定结果的影响。以N-甲基邻苯二甲酰亚胺为加标物质,按3个不同水平加入到土壤标准样品中,开展了加标回收实验。研究结果表明,采用3种不同方法处理土壤标准物质后,其有机碳测试结果的相对标准偏差均小于9%,说明3种前处理方法均适用于土壤有机碳含量的测试。其中,离心法和过滤法的相对偏差均小于4%,其准确度和重现性优于银杯法,测试结果也更接近土壤有机碳含量真实值。离心法和过滤法的加标回收率分别为79.97%~102.09%和79.56~101.42%,明显高于银杯法的加标回收率(43.14%~69.10%)。研究结果表明,基于元素分析仪测定土壤有机碳的3种前处理方法中,过滤法最为准确和可靠。 相似文献
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川中丘陵区人工桤柏混交林根呼吸对土壤总呼吸的贡献 总被引：1，自引：0，他引：1
采用挖壕沟法和根系生物量外推法对桤柏混交林地根呼吸在土壤总呼吸的贡献进行了为期1 a的对比研究。研究表明,两种方法测得的根呼吸平均速率分别为0.64μmol CO2/（m^2.s）和0.54μmol CO2/（m^2.s）,挖壕沟法高于根系生物量外推法的测定结果。两种方法计算的根呼吸占土壤呼吸的比例具有明显的季节变化,均表现为夏季（5～6月）较高而冬季（1～2月）较低,变化范围分别为13%～51%、11%～56%,平均分别为34%和31%;林木生长季节根呼吸比例均高于非生长季,两种方法测定的林木生长季根呼吸比例分别为41%和38%。方差分析表明两种方法测定根呼吸比例之间差异不显著（p〉0.05）。 相似文献