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1.
乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法
测定砷锑铋硒和碲的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《岩矿测试》1999,20(1):75
用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统,实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能,并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下同时测定As、Sb、Bi、Se和Te的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定As、Sb、Bi和在高HCl体系中单独测定Se的方法。方法的主要特点是①
将乙醇作为信号增强剂首次用于氢化物发生ICP-MS系统,使As、Sb、Se和Te的灵敏度比溶液雾化法提高4～17倍。②
氢化物发生系统简单实用,由于采用了带有多级撞击分离器的雾化室作为气液分离器,有效地分离了氢化物发生过程中的气液相,消除了ICP-MS中的Cl 相似文献
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新型的氢化物发生技术－可移动还原床氢化物发生器可以实现微升级样品的测定而不需要对样品进行酸化和使用气－液分离器。应用ＭＲＢＨＧ－电感耦合等离子体发射光谱取得了同等质量的而不同形态的Ａｓ,Ｓｅ的相同信号强度,证明了在ＭＲＢＨＧ体系中氢化物元素之间的干扰得到消除,方法用于合金钢,富硒茶叶等实际样品的测定,标准加入的回收率在９３％－１１４％。 相似文献
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碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋 总被引：10，自引：4，他引：6
建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。 相似文献
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蒸气收集脉冲进样流动注射氢化物发生—原子荧光法测定痕量梯 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了流动注射氢化物发生－原子荧光测定矿石中Ｓｂ的方法，提出用蒸气收集脉冲进样技术，较大地提高了氢化物发生法的灵敏度和检测能力，标准参考样品的分析结果与推荐植吻合，精密度和检出限分别为５．１％（８ｍｇ／ｍｌ，ｎ＝９）和０．１９ｎｇ／ｍｌ，测定速度为１２０样／ｈ。 相似文献
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详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态锑 总被引：5，自引：0，他引：5
采用酒石酸作提取剂，氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）。研究了氢化物发生原子荧光光谱测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）的浸提和还原条件及对测定结果的影响。Sb(Ⅲ）和总Sb检出限分别为0.11μg/L和0.09μg/L。相对标准偏差（RSD，n=11)分别为5.4%和6.1%，加标回收率在82.5%-101.9%。 相似文献
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氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度 相似文献
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文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。 相似文献
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乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法测定砷锑铋硒和碲的研究 总被引：7，自引：2，他引：5
用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统,实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能,并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下不同时测定Ａｓ,Ｓｂ,Ｂｉ,Ｓｅ和Ｔｅ的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定Ａｓ,Ｓｂ,Ｂｉ和在高ＣＨｌ体系中单独测定Ｓｅ的方法。 相似文献
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考察了在野外工作条件下，砷氢化物发生的各种影响因素，对氢化物发生-新银盐光度法测定砷的样品分解方法进行了简化和改进，配合自行研制的光导分光光度计，实现了砷的野外快速测定。样品经王水封闭溶解后，加入混合试剂以消除干扰，在调整酸度后，加入硼氢化钾将砷还原，呈AsH3选出，使硝酸银还原成胶体银，用光导分光光度计进行测定。方法检出限（3s）为0.20μg／g，加标回收率为92．0％～108％。方法经水系沉积物国家一级标准物质验证，分析结果与标准值相符，11次测定的相对标准偏差（RSD）小于10％。 相似文献
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建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定土壤和天然水中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。方法检出限为0.084ng/mL,工作曲线在0～30ng/mL内呈良好的线性,经标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,水样中的回收率在92.8%～106.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.8%。 相似文献
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砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。 相似文献
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碱性模式氢化发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗 总被引：7，自引：3，他引：7
实验选择了“碱性模式”氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗体系的最佳仪器和试剂条件，详细研究了Cu、CO、Ni、Au、Ag、Bi、Sb、Fe、Cl等元素的干扰情况及消除方法；对矿样的分解方法进行对比研究，选择出合理的样品分解方式。方法检出限为1．3μg／L，样品测定精密度较好，RSD为3．42％(n=12)。对多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法适用于多种地盾物料中痕量锗的测定。 相似文献
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利用ICP-MS研究桂林寨底地下河系统中碳酸盐岩稀土元素特征及其形成环境 总被引：2，自引：1，他引：1
氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体中,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007 μg/g和0.006 μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1 μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。 相似文献
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本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋 总被引：4，自引：0，他引：4
样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。 相似文献
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在酸性体系下溶样，５０６硫脲盐阴离子交换树脂分离Ａｕ等干扰组分。拟定了含Ａｕ地质样品中测定微量锡的氢化物－原子荧光分析法。方法检出限〈１×１０＾－６。 相似文献