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盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银 总被引：1，自引：1，他引：0
对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。 相似文献
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以KHSO4作为沉淀济加入到小体积(1 mL)试液中,以K2SO4.PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,用NaAc-HAc溶液热提取Pb,1 mg Pb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1 mL小体积,NaCl-NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2 和Zn2 的溶液用EDTA分别进行滴定,测定下限由0.5%降至0.01%;测定结果与极谱法、原子吸收法相一致;方法的精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。 相似文献
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将KHSO4加入在小体积(1mL)试液中,以K2SO4·PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,再用NH4Ac溶液热提Pb,1mgPb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1mL小体积,加入NaCl NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2+和Zn2+的溶液用EDTA分别进行滴定,测定范围(质量分数,w)由0.5%下延至0.01%;测定结果与极谱法相一致;精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。 相似文献
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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
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精铟试样用HCl溶解，在稀HCl介质中，利用氘灯扣背景，消除基体的干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283．3nm处测定铅，测定范围为0．001％-0．005％，加标回收率为97．8％～103％，相对标准偏差RSD（n=7）≤5％。与其他方法对照，结果相符。 相似文献
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铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含 相似文献
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铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含量。本法通过9次测定平均百分含量为9.55的样品,其中绝对误差最大的两样品相差0.52。 相似文献
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以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。 为了解决这一问题,我们用HCl-HNO_3-HClO_4-HF溶矿的同时,加入1:1H_2SO_4 1.0ml,以提高分解温度,使铅基本上以硫酸铅的形式沉淀。用盐酸浸取时,加入一定量的醋酸钠,使硫酸铅或其它形式沉淀的铅均被溶解生成醋酸铅进入溶液。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅 总被引：3，自引：2，他引：1
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。 相似文献
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铅铜的选择性螯合滴定 总被引：2，自引：0，他引：2
曾应用SO_4~(2-)释放Ba-EDTA中的EDTA,当有Pb~(2 )存在下,Pb~(2 )同BaSO_4共同沉淀。当Ba~(2 )量超过Pb~(2 )的10倍以上,Pb~(2 )全部掺入到BaSO_4晶格中,形成混晶沉淀。这种沉淀比PbSO_4更稳定。利用这一性质,曾掩蔽Pb~(2 )直接螯合滴定Zn~(2 [2-5])。进一步研究发现,在微酸性介质中加入SO_4~(2-)Ba~(2 )可以定量释放Pb-EDTA中的EDTA,生成更稳定的硫酸铅钡: 相似文献
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容量法测定方铅矿中高含量银 总被引：1，自引：0，他引：1
报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样，KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中，银与碘化钾反应，生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验，相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。 相似文献
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文章研究了采用酸、碱、盐改性红辉沸石和加热活化红辉沸石对改性红辉沸石去除水溶液中氨氮的影响效果。实验结果表明：（1）用红辉沸石去除溶液中氨氮的实验条件选择如下：1搅拌时间为30min;2沸石粒度为40～60目;3沸石用量为2g;4氯化氨溶液浓度为40mg/L;5氯化氨溶液用量为80ml。（2）采用高温活化对提高红辉沸石去除氨氮效率的作用不明显。（3）酸和碱改性对提高红辉沸石去除氨氮的效率有一定的作用,其中盐酸改性的红辉沸石去除氨氮效率为16.2%,硫酸改性的红辉沸石去除氨氮效率为13.1%,碱改性的红辉沸石去除氨氮效率为25.6%。（4）盐改性对红辉沸石去除水溶液中氨氮的影响效果巨大：经盐改性后,去除率由9.6%升高至72.6%。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。 相似文献