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本文介绍了海水中ng/L含量获氏剂的GC分析方法:即树脂柱的预处理和样品中获氏剂的富集、提取黄铜矿;样品提取液的脱水、净化、分离和GC测定;获氏剂的确证试验;方法的试验结果。 相似文献
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利用化学传感器检测海水中的多氯联苯 总被引：1，自引：1，他引：0
为建立一种简单快捷的多氯联苯检测方法, 本研究应用化学传感器对宁波沿海重点陆源排污口及周边海水中的多氯联苯进行了检测, 采用HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取-气质联用)对结果进行了验证。利用化学传感器测定海水中的多氯联苯, 在LDA(线性判别分析)中, 总判别率为99.81%。海水体积增大到5mL时, LDA 最低检测限达到了0.01ng/L。建立的模型中, 欧氏距离、相关性、判别函数法和马氏距离对样品浓度鉴别的正确率分别达到了100%、100%、92%、84%。采用Loading分析法简化了传感器阵列, 使BP神经网络总的MSE达到了5.6548e?006, 总的相关系数0.99998, 而最大误差只有1.0300e?002的水平。HS-SPME-GC-MS对海水中多氯联苯浓度的检测限最
低为0.001?g/L, 远高于化学传感器的0.01ng/L, 回收率在100%—120%之间。 相似文献
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用氢氟酸刻蚀不锈钢丝制作了固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)纤维,与气相色谱(gas chromatography, GC)联用直接测定了海水水样中的痕量多氯联苯(polychlorinated biphenyls, PCBs),优化了萃取时间、萃取温度、搅拌速率、解吸温度和解吸时间对SPME的萃取效率的影响。本方法的线性范围可达两个数量级,PCB28和PCB52的线性范围是1.0～100.0 ng/L,其他8种PCBs的线性范围是0.5～50.0 ng/L(除PCB198外,r2均在0.99以上),检出限为0.01～0.10 ng/L。单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为2.4%～7.2%和4.9%～8.7%。实际海水样品的加标回收率为80.9%～106.0%。微萃取纤维机械强度高、耐海水腐蚀、寿命长、制作成本低,该方法适用于测定海水水样中的痕量PCBs。 相似文献
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离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。 相似文献
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水产品中多氯联苯残留量的气相色谱法测定 总被引：4，自引：0，他引：4
研究并建立了水产品中的7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法,用该方法对鱼、虾、贝、蟹、甲鱼等多种水产动物中多氯联苯的残留量进行了分析测定。结果表明,7种多氯联苯的峰面积与其质量浓度在1.0～200ng／mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0．999。鳕鱼和牡蛎样品中添加1.0ng／g的多氯联苯标准液时,多氯联苯的回收率为81．33％～85．33％;相对标准偏差为7．33％～9．21％。方法的测定低限为0．3ng／g。另外,通过优化前处理方法,使用硅胶净化柱,缩短了样品的前处理时间,减少了试剂消耗,提高了回收率。 相似文献
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莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征 总被引：18，自引：0，他引：18
以固相萃取/气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。结果表明,莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N.D.~32.7ng/L,底层水中的浓度范围为N.D.~11.7ng/L。在该海域水体中共检出有机氯农药3种,β-666是水体中主要的有机氯农药污染物。多氯联苯类在底层水样中检出2种,总浓度范围在4.5~27.7ng/L之间。该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减。并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和pH间的关系作了初步探讨,得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系,相关系数均为0.59。方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97.3%~126.0%,相对标准偏差为2.8%~8.6%;测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88.6%~151.8%,相对标准偏差为6.7%~10.4%。 相似文献
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气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%～8.71%,回收率为77.3%～94.6%,检出限为0.027～0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。 相似文献
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日本真海带对硒的积累和生物转化 总被引：4，自引：0，他引：4
在海水中添加亚硒酸盐(Na2SeO3)及不同浓度的氮磷营养盐(NaNO3+NaHO2PO4),研究海带对硒的积累,通过分离测定海带富硒前后各生化组分的含硒量来探讨硒的生物转化问题.结果表明天然海带含硒量(鲜重)为0.451~0.596μg/g,海带富硒最佳的Na2SeO3浓度为200mg/dm3,培养56h后的富硒倍率约为50.在天然海带中,硒主要以有机态存在,有机硒占总硒含量的86.22%;在含有200mg/dm3NaO2SeO3的海水中培养56h后测得海带的总硒为24.481μg/g,其中有机硒含量为16.703μg/g,无机硒为4.714μg/g;在添加氮磷营养盐的含硒海水中,海带的富硒能力得到进一步的提高,在适宜的氮磷条件下(150mg/dm3NaNO3和25mg/dm3NaHO2PO4)总硒含量达到33.649μg/g,而无机硒含量基本不变,为4.497μg/g,因此提高部分转化为有机硒,有机硒含量达到24.678μg/g.这说明海带具有通过自身代谢将无机硒转化为有机硒的较强的能力. 相似文献
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本文采用微分脉冲极谱波的导数峰,拟定了硫氰酸铵-铜铁试剂-二苯胍体系中铀的测定法,检出限为0.1μg/l,在电化学分析法中测铀的绝对灵敏度较高,在空白及信号峰的稳定性、底液的抗干扰性方面均比同类型体系示波极谱法要高.方法无需分离或富集,可直接测定少量海水、天然水中的痕量铀,分析误差小于±5%. 相似文献
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渤海西北部海域表层水体中PAHs的分布、来源及风险评价 总被引：2，自引：1，他引：1
利用气相色谱质谱仪(GC/MS)测定曹妃甸、山海关及沧州渤海新区表层海水样品中16种优先控制PAHs.结果表明,三个地区近岸海域表层海水中∑PAHs含量分别为14.1-226ng/L、29.9-229ng/L和97.4-254ng/L;平均含量分别为108ng/L、102ng/L和204ng/L.沧州渤海新区近岸∑PAHs含量高于曹妃甸和山海关近岸的含量,且检出的PAHs种类多.与其它国家和地区表层水体样品中PAHs含量相比较,本研究区域表层海水中PAHs含量处于中等水平.高低分子量比值和异构体比值分析表明,渤海西北部海域表层海水中PAHs主要来源于石油污染,此外,生物质及煤的燃烧也有一定贡献.应用商值法对研究区域表层海水中PAHs的生态风险进行评价,结果发现生态风险非常小. 相似文献
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目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定湘产枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和橙皮内酯的含量。方法：采用Venusil XBP C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相（80〖DK〗∶20）,流速1.0ml/min,柱温35℃,变波长检测。结果：芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯分别在100～2000ng、420～8400ng、32.12～642.4ng、260～5200ng、42.75～855ng内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.7%、101.0%、100.7%、100.6%、98.6%,且精密度、重复性、稳定性良好;各批次样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯的含量范围分别为0.48%～0.84%、4.44%～8.50%、0.19%～0.95%、3.03%～10.19%、0.16%～0.30%;聚类分析分为3类,即11号样品为一类,2号与10号样品为一类,其余样品为一类;橙皮苷含量在各批次样本中波动较大。结论：本研究建立了湘产枳壳中5种成分的HPLC含量测定方法,该方法简便,准确度高,可为湘产枳壳质量控制提供科学依据。 相似文献