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硝酸水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物中的总汞 总被引：7，自引：0，他引：7
汞是有毒的重金属元素,汞污染问题已经引起全世界的关注。植物是陆地生态系统中汞的重要输入与输出途径,通过根系吸收土壤中的汞,通过叶片与大气进行汞交换。植物位于食物链的最底层,它对汞的富集作用威胁着人类与动物的健康与安全。植物总汞的测定是陆地生态系统中汞分析的一项重要内容。目前国内常用的测定植物总汞的方法为直接加热酸消解法,包括HNO3-H2SO4-V2O5法、HNO3-HClO4法和HNO3-H2SO4-HClO4法。然而,这些方法消解过程中试剂加入比例调配操作繁琐。本文在前人试验的基础上,改HNO3-H2SO4混合酸水浴一次消解为HNO3水浴一次消解,降低了取样量,简化了操作步骤。 相似文献
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王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞 总被引：30，自引：3，他引：30
土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法，利用王水在95℃水浴中一次消解，结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单，数据可靠，精度高，土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4．6％～10．1％，回收率91．1％～111．6％；平行样测定重现性良好，提高了分析速度和准确度。 相似文献
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本方法采用硝酸-过氧化氢微波消解,硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞,消解液无需赶酸,直接测汞,方法简便快捷,实验检出限浓度为0.024μg/L,线性范围0～40 ng/ml,经国家一级标准物质验证,方法准确可靠。 相似文献
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为优选简便快捷和测试可靠的植物总汞湿法消解方法,本文以植物标准物质GSB-11(柑橘叶)、NIST-1515(苹果叶)为研究对象,比较了5种水浴酸消解方法以及消解后加入和不加入BrCl、NH2OH·HCl对植物总汞测定的回收率差异.结果 表明,采用逆王水(HCl∶HNO3体积比1∶3)95℃水浴3h消解植物样品,消解后... 相似文献
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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 相似文献
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微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠 总被引：1，自引：0，他引：1
讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时，四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样，用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4％，加标回收率为89．2％-106％。 相似文献
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ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法 总被引：1，自引：1，他引：0
微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。 相似文献
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氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量汞樊智虹，刘明晦（大同市环境监测站）１实验部分（１）仪器及试剂ＡＦＳ－１２０型双道原子荧光光谱仪，采用２８６微机作整机控制及数据处理；光源为特制的高强度脉冲编码汞空心阴极灯。仪器的分析测量条件由微机自动设置，对... 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 总被引：2，自引：2，他引：0
微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸(6∶4∶0.5)作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高(81%~90%)的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。 相似文献
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巯基棉富集—大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。 相似文献
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 总被引：2，自引：2，他引：0
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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巯基棉富集分离——冷原子吸收法测定天然水中痕量汞 总被引：3，自引：0，他引：3
用巯基棉富集水中痕量汞,用饱和氯化钠的盐酸溶液解吸,冷原子吸收法测定。当水样取１Ｌ时,最低检测浓度可达０．００３μｇ／Ｌ,方法相对标准偏差为３．８￣６．９％,巯基棉汞平均回收率为９１．１％。该法操作简单、快速、富集倍数大,适用于天然水中痕量汞的分析。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼 总被引：1，自引：0，他引：1
用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。 相似文献
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建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。 相似文献
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大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素 总被引：4，自引：0，他引：4
针对易挥发元素Hg提出了大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品的大管回流法。该方法结合ICP-MS测定Hg,指出在0.18%L-半胱氨酸加入内标做清洗液消除汞的记忆效应,校准曲线有一个更好的相关系数r=0.9993,Hg的测定限可达0.012μg/g(10σ,DF=100);并比较了原子荧光测定Hg的测定限0.0013μg/g(10σ,DF=100)和测定结果。该方法经标准物质GSV-3、GSV-4、GSB-1、GSB-6、GSB-10和GSB-4验证,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,该消解方法中Hg基本没有损失,而且ICP-MS的测定Hg的同时可以测定Li、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Ba和Pb等痕量元素。 相似文献