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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引：4，自引：1，他引：3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃 总被引：1，自引：0，他引：1
应用加速溶剂萃取气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃。确定了二氯甲烷-丙酮(体积比1:1)作为提取溶剂,方法检出限为0.10～3.90ng/g,加标回收率为72.6%～123.5%。方法检出限较低,精密度好,适用于土壤样品中多环芳烃的分析。 相似文献
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本文使用高效液相色谱仪对贵州铜仁地区优质矿泉水中16种多环芳烃进行分析测试,研究了测定优质矿泉水中多环芳烃的方法,并进行了方法验证和实际样品测试,对仪器柱温箱温度和萃取溶剂种类等条件进行优化,选出最适条件。建立的检测方法线性关系良好(R2均大于0. 999 0),检出限为0. 002 6 0. 009 8μg/L,16种多环芳烃的回收率为73. 87%116. 16%,替代物十氟联苯的回收率为70. 17%85. 61%,方法精密度(RSD)为0. 85%16. 77%。方法前处理过程简单,有利于实际样品快速分析,在贵州铜仁地区优质矿泉水资源调查项目中发挥重要作用。 相似文献
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对氢化物发生-原子荧光法同时测定水中砷、硒含量的条件进行探讨,并通过实例进行验证。通过对不同仪器测试条件和试剂用量的分析,选择最优测试条件进行测试,测定线性关系0.999,砷、硒检出限低,分别为0.052和0.073μg/L,满足检测应用要求;并且通过国家标准样品测试和地下水样品加标实验进行验证,标准样品测试结果与加标回收率均合格,方法的准确度及精密度结果满意。该实验方法操作简单、快速,适用于地下水中砷、硒的同时测定。 相似文献
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应用紫外分光光度法分析芳烃及芳烃衍生物,以苯、萘、菲3种物质作为代表性物质,选用正己烷为溶剂,在5个特征波长下测试物质的吸光强度.检出限为12.9×10-9~20.5×10-9,空白加标准确度为98.9%~101.4%,精密度为3.73%~4.51%,实际样品的加标回收分析基本满足要求.在分析测试方法上做了优化,对环境污染小,对人体毒害低,安全性高,既缩减了成本又提高了效率.该方法的准确度精密度高,简便易行,可满足地质行业分析测试的要求,适用于油气化探样品中芳烃类的大批量集中分析测试. 相似文献
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本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。 相似文献
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应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002～0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%～104.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。 相似文献
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Batch experiments were conducted to comparatively evaluate the inhibition effects and mechanisms of a low-concentration (1%) proline solution cover on the release of pollutants from high-sulfur coal gangue. High-sulfur coal gangue was continuously immersed in a proline solution and in deionized water (as a control treatment) for 540 days. The results showed that the coal gangue in the control treatment was oxidized and generated leachate with poor water qualities, i.e., the leachate exhibited lower pH values, higher redox potential values, higher pollutant concentrations (SO42?, Fe, Mn, Cu, and Zn), and high levels of acidophilic sulfur-oxidizing bacteria. However, compared to the control treatment, the addition of the proline solution (1%) significantly improved the water quality of the leachate by significantly reducing the Eh values, the pollutant concentrations (SO42?, Fe2+, Fe, Mn, Cu, and Zn), and the activity of acidophilic sulfur-oxidizing bacteria and by significantly increasing the pH value to neutral. The proline treatment significantly inhibited the oxidation of coal gangue and the release of pollutants, mainly by inhibiting the activity of acidophilic sulfur-oxidizing bacteria and by altering the heavy metal fractions and the mineralogical characteristics. Therefore, in engineering practice, workers should consider using an environmental friendly aqueous proline solution cover to achieve the in-situ control of pollutant releases from coal gangue dumps. 相似文献
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为验证土工合成黏土衬垫（Geosynthetic Clay Liners,GCL）作为煤矸石处置场衬垫层建设材料的可行性,采用垂直式双筒扩散装置进行室内扩散试验,研究了煤矸石淋滤液中典型污染物Zn2+、Mn2+和SO42-在人工钠化膨润土GCL中的扩散性能,使用有限层法模拟软件POLLUTE V7对污染物随时间变化的曲线进行拟合,确定3种污染物在人工钠化膨润土GCL中的扩散系数。研究结果表明,污染物在GCL中的扩散系数低于它们在传统压实黏土衬垫层中的扩散系数,从而能更有效地控制煤矸石淋滤液中污染物在GCL中的扩散迁移行为。 相似文献
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煤矸石固废无害化处置与资源化综合利用现状与展望 总被引：1，自引：0，他引：1
煤炭生产和加工过程产生的大量煤矸石堆放地表,不仅造成土地压占、水土流失,而且还会引发山体滑坡、泥石流等地质灾害,给矿区生态环境造成严重影响。我国煤矸石累计堆存量已超过60亿t,压占土地1.3万hm2。2020年,我国煤矸石产量7.29亿t,综合利用量5.26亿t,综合利用率为72.2%。当前我国煤矸石综合利用具有存量和排放量大、产量高度集中、综合利用率不高,区域发展极不平衡,高附加值利用占比小等特点,现有煤矸石的无害化处置与资源化综合利用的规模和能力明显不能满足国家对生态环境保护及“双碳”目标下煤炭综合利用的相关要求。对此,提出煤矸石在采空区充填、地面筑基、塌陷坑回填与土地复垦等方面的规模化无害处置技术和方法,指出井下“采选充处”一体化固体充填开采和采空区地面膏体与浆体充填是控制煤矸石增量、规模化降低煤矸石堆存量的最有效方法。详细阐述煤矸石在发电、建材、资源回收、化工产品制备及农业等方面的综合资源化利用途径,提出构建“煤炭—固废发电—有价元素提取—化工产品—建材材料—井下充填—地面回填—农业应用”的闭合循环产业链模式,建立“多途径、多组分、多层次+梯级回收+生态修复+封存保护+井下高效自动化充填”规模化处置与综合利用体系的煤矸石未来产业化发展方向。 相似文献
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应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定岩溶地区垃圾渗透液中36种挥发性有机物（VOCs）的含量。获取样品溶液5 mL于吹扫瓶中,利用TELEDYNE TEKMAR型吹扫捕集直接进样,经DB-VRX毛细管色谱柱分离、电子轰击电离（EI）全扫描检测,选择特征离子,再用外标法进行定量测定。结果表明:36种挥发性有机物的质量浓度在1～100 μg·L-1 范围内,与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.03～0.27 μg·L-1 之间,加标回收率在88%～110%之间,相对标准偏差（n=7）在2.32%～6.51%之间。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。 相似文献
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Pollution of organic compounds and heavy metals in a coal gangue dump of the Gequan Coal Mine, China 总被引：1，自引：0，他引：1
FAN Jingsen SUN Yuzhuang LI Xinyu ZHAO Cunliang TIAN Duanxin SHAO Longyi WANG Jinxi 《中国地球化学学报》2013,32(3):241-247
Samples around a coal gangue dump of the Gequan Coal Mine were collected in April 2009. GC (gas chromatography) and GC/MS (gas chromatography/mass spectrometry) were employed to analyze the composition of organic matter in the samples. ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) was used to determine the concentrations of heavy metals. The contents of organic extracts are within the range of 140-750 mg/kg. Alkand aro-ratios are relatively high. Compared to those of the background sample (GQ13 ), the contents of saturated hydrocarbon compounds in all the samples are relatively high. The contents of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are relatively high with the distance getting closer to the coal gangue dump. These indicate that organic matter in the samples is from coal particles of the coal gangue dump. The distributions of heavy metals are very similar: the contents decrease with distance from the dump, which indicates that the harmful heavy metals from the coal gangue dump have polluted as thick as at least 500 m. 相似文献
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原煤的开采、储存、运输及其加工利用过程是多环芳烃(PAHs)污染的主要来源。由于缺乏相关系统调查数据,其对煤矿复垦区土壤环境质量的影响尚不明确。平朔煤矿复垦土地主要作为耕地利用,了解其PAHs污染状况直接关系粮食安全和人体健康。该研究通过野外实地调查,开展了平朔煤矿复垦区表层土壤中多环芳烃(PAHs)的毒性风险分析研究。在整个平朔煤矿45 km2范围内,以500 m×500 m间距为基准,按照不同用地类型,采集了0~20 cm深度土壤样品179个,再按照1 km×1 km单元格组合后分析。使用安捷伦高分辨气相色谱低分辨质谱进行目标物的检测。加入代用标准2氟联苯(2 FBP)以进行回收率控制。研究结果表明：土壤中16种EPA PAHs的含量范围为213.60~2 513.20 ng·g-1,均值为717.09 ng·g-1。PAHs成分特征显示主要以3~4环为主(52%),5~6环次之(42%),2环所占比例最低(6%)。使用相关分析法判定,主要污染来源为原煤。毒性风险分析结果显示,平朔煤矿土壤PAHs存在一定生态风险,当土地重新作为农田加以利用时,需要加以关注。 相似文献
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露天堆积的煤矸石遭雨淋滤后易污染环境。以陕北矿区煤矸石为研究对象,利用自主研制淋滤仪器,模拟降雨工况,尝试不同降雨强度及矸石粒径条件下淋滤试验,结果表明:淋滤液电导率随时间表现为“快降—缓降—趋稳波动”3个阶段,Cr浓度随时间表现为“快降—缓降（或趋稳波动）”2个阶段;降雨强度增大68%时,大、小粒径组的电导率平均值分别降低18.9%、24.6%,Cr浓度平均值分别降低18.8%、22.0%;平均粒径增大50%时,大、小雨强组的电导率平均值分别降低4.0%、10.7%,Cr浓度平均值分别增大34.5%、29.2%。主要结论:矸石可溶元素释放呈指数衰减规律,雨强对可溶元素整体淋出水平更为敏感;Cr淋出过程与其他可溶物相似,遵循淋出浓度分段降低逐渐趋稳的规律,粒径对Cr淋出水平更为敏感;矸石风化面较新鲜面更早达到Cr释放峰值,导致淋滤后期浓度波动;可溶元素的整体释放水平决定于试样总表面积,但Cr主要由矸石风化表面淋出。 相似文献
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采用标准试验方法求得筑坝用煤矸石的最大干密度和相应的最优含水量。试验结果表明,击实作用使煤矸石的粗大颗粒发生破碎,导致其粒度组成改变,颗粒级配进一步趋于良好,有利于碾压密实。当粗粒质量分数大于60%时,煤矸石的破碎程度明显提高。当粗粒质量分数小于40%时,煤矸石的工程特性主要由细颗粒的性质决定。煤矸石的渗透系数和孔隙比之间存在指数关系。随细颗粒含量的增加,煤矸石的渗透性将显著降低。 相似文献
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以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析。从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合物的内标物,BghiP、DBahA、IP、COR的内标物由EPA方法TO-13A中的d10-AC改为d10-PYL,并考查了7天内测试数据的稳定性和365件分析样中替代物回收率。该分析方法的仪器检出限为8～12 pg,目标化合物日常校准测定平均误差为-11.21%～12.12%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.12%～14.27%。替代物的回收率为64.35%～127.94%,平均回收率为76.95%～79.71%,相对标准偏差(RSD,n=365)为7.15%～9.66%。方法数据的稳定性有较大的提高,替代物的回收率等参数符合美国EPA要求,可用于批量或连续分析大气颗粒物中的18种PAHs。 相似文献