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EDTA络合滴定法是应用范围比较广的传统方法,但该方法对样品中钙镁摩尔比的适用范围约为1:10-10:1,时于超过该范围的钙镁比样品测定的准确度会有所下降;传统EDTA络合指示剂滴定法测定高钙低镁体系中钙镁含量时,终点不易判断,测定结果平行性差,甚至出现钙镁总量小于钙量的情况。通过往样品中加入一定量Mg’标准溶液的方法,改善了滴定反应效果。结果表明,Mg^2+的加入能明显提高滴定终点变色灵敏度。加标回收试验表明,镁的回收率达到99.96%,钙的回收率达到99.40%。该方法准确度高,操作简单,适用性强。 相似文献
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锂共存时对EDTA络合滴定Sr2+离子产生较强的干扰,使分析结果偏高。根据被测液中氯化锂的大约含量,通过加入适量混合醇,可消除Li+离子的干扰,质量滴定法相对误差<0.3%。在锂锶质量比为0.10014.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为314.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为35 mL。根据锂离子与水分子、短链醇形成蔟合物的键能,对消除Li+离子干扰络合滴定的机理进行探讨。 相似文献
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在水盐体系中,大量Li+的存在,对EDTA络合滴定法测镁有严重的干扰,使滴定结果偏高。采用体积比为1∶9的正丁醇与无水乙醇作掩蔽剂,探究其在不同Li+/Mg2+摩尔比、不同浓度、不同取样量下的适宜加入量,得出混合醇的加入量与Li+/Mg2+摩尔比有较大关系,与溶液浓度、取样量的多少均无明显关系;同时指出在同一Li+/Mg2+摩尔比下混合醇的加入量有个适宜的范围。该方法的相对误差不大于0.3%。对提高含Li+和Mg2+的水盐体系相化学实验研究的可靠性和精度具有重要意义。 相似文献
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氯氧镁胶凝材料的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。讨论了样品粉碎方式及硝酸酸溶浸取条件对样品中总Cl-测定的影响,并用优化后的预处理方法和台湾标准CNS14164方法对样品中总Cl-含量进行了分析。结果表明,手工研磨样品比机械粉碎样品中的总Cl-测定值偏高0.37%,相对偏差为3.91%;硝酸浓度对总Cl-的浸取有一定影响。经优化后的预处理方法为,取1 g用机械粉碎至88μm的粉末样品,用40 mL体积比为15/85的稀硝酸浸取20 min,再过滤洗涤得到待分析液。优化预处理方法后,测定Cl-的相对误差在0.44%以内,且有利于后续的滴定分析操作,精密度和准确度均优于CNS14164方法。 相似文献
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于2019年3月1日至11月30日,在不同盐度胁迫下,开展了为期9个月的红海榄(Rhizophora stylosa)幼苗培养实验。在实验中,配制了总氮质量浓度为160 mg/L、总磷质量浓度为40 mg/L和盐度分别为0、5‰、10‰、15‰、20‰、30‰、40‰、50‰的实验用水。实验结束时,采集红海榄植株的根、茎和叶样品,测定根、茎和叶样品中的钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、氯离子、全氮和全磷含量,分析灌溉水盐度与根、茎和叶样品中各种离子、全氮和全磷含量的关系。研究结果表明,随着灌溉水盐度的增大,被灌溉了9个月的红海榄植株根、茎和叶中的钠离子和氯离子含量不断增大,根中的钠离子和氯离子的富集速度和含量都大于茎和叶;在盐胁迫下,红海榄植株根、茎和叶选择性吸收钠离子而抑制钾离子的吸收;随着灌溉水盐度的增大,红海榄植株茎和叶中的钙离子含量呈单峰型变化,当灌溉水盐度为15‰时,其钙离子含量都达到最大值,根中的钙离子含量则波动减小,茎和根中的镁离子含量逐渐小幅增大,叶中的镁离子含量则在大幅减小;当灌溉水盐度为15‰时,红海榄植株茎的全氮含量最大,叶的全磷含量最大,当灌溉水盐度为20‰时,叶的全氮含量最大;灌溉水的盐度越大,红海榄植株根、茎和叶中的钠离子和氯离子含量越大,钾离子含量越小;灌溉水的盐度与红海榄植株根中的5种离子含量和全氮、全磷含量都显著相关,根、茎和叶中的钙离子含量与镁离子含量不相关。 相似文献
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用WB和JC标准水合法测定轻烧MgO粉的活性MgO含量,对测定结果进行方差和误差分析,并研究了水化时间对测定结果的影响。结果表明,两种方法存在显著性差异,WB和JC水合法的平均相对误差分别为1.31%和-19.85%,WB水合法精密度远高于JC水合法。以WB水合法为基准,JC水合法的平均相对误差大于-20%,远远超过行业标准中规定的±3%。因此,对于镁水泥原料MgO中活性含量的定量分析,不能采用JC方法,必须采用WB方法。此外,发现水化3 h已经接近活性氧化镁的水化平衡,为修订WB标准方法提供了参考依据。 相似文献
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根据NH4Cl、LiCl的化学特性,选用烘渣法分析大量NH4Cl存在的水盐体系中LiCl的含量。t≤450℃时,LiCl在烘渣过程中不会发生转变,烘渣得到的LiCl净重与加入时相等。通过调整烘渣温度、烘渣时间、冷却时间等操作条件,得到了最佳的烘渣条件。在此条件下,NH4Cl分解完全,保证了LiCl分析结果的相对误差不超过0.08%。进一步探讨了高NH4Cl与LiCl质量比及低LiCl含量时此方法的适用性。实验结果表明,分析结果相对误差不超过0.1%。 相似文献
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《地理研究》2017,(11)
分析典型资料匮乏的高寒区——羌塘高原中部查日那足山麓湖盆区8个点位0~5 cm、5~10 cm、10~20 cm三个深度层次的22个土壤样品,分析改区域的土壤属性特征及其空间分异规律。研究发现:(1)研究区土壤p H值平均为8.9;有机质、全磷、全钾等养分含量低;钙、镁含量高;钠、钾、铁等元素含量低。(2)从湖滨到山麓,土壤中大于2 mm砾石含量呈逐渐降低的趋势,但细土物质平均粒径逐渐变大;土壤有机质、氮、钠、微量元素含量呈上升趋势,钙和镁呈下降趋势;其他指标波动较大。(3)土壤碳氮比稳定在5∶1左右;钙、镁含量呈显著正相关,钙镁与其他指标呈显著负相关;钾、钠与除钙、镁外的其他金属元素含量呈显著的正相关关系。 相似文献
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察尔汗盐湖是一个以卤水钾镁盐矿为主的大型的综合性盐类矿床,卤水中富含K+、Mg2+等有益元素,主要阳离子为K+、Na+、Mg2+、Ca2+;主要阴离子为Cl-,其次是SO42-。根据大量的钻孔水质分析资料,对卤水中主要离子成分在水平及垂向的分布特征进行分析,并探讨卤水的成因类型。 相似文献
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在槽式太阳能热发电领域,硝酸镁基熔盐逐渐引起关注。通过六水硝酸镁煅烧法制备无水硝酸镁,采用拉曼、DSC与XRD表征脱水产物,系统研究了环境压力、脱水温度与时间对六水硝酸镁脱水和水解的影响。结果表明,六水硝酸镁在煅烧过程中水解为碱式硝酸镁Mg_3(OH)_4(NO_3)_2,在水溶液中进一步分解为Mg(OH)_2。随着煅烧温度和时间的增加,脱水产物中的含水量逐渐减少,同时水解产物Mg_3(OH)_4(NO_3)_2含量逐渐增加。真空环境下煅烧,可显著降低硝酸镁的水解反应。六水硝酸镁在真空环境下230℃煅烧1.5 h,所制备的无水硝酸镁中水解产物含量为3.63%。制备的硝酸镁可进一步用于硝酸镁基熔盐的研究。 相似文献
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针对复杂硝酸铵水盐体系溶解度的测定,传统分析方法操作步骤繁琐,且试剂较贵,引入一种简单准确的分析方法,即热分解法,对LiNO3-KNO3-NH4NO3-H2O体系和NaNO3-KNO3-NH4NO3-H2O体系中硝酸铵和水的含量进行精确分析。结果表明,热分解温度控制在230~240℃,若控制样品质量为1.5 g,分解时间不低于36 h,能将LiNO3-KNO3-NH4NO3-H2O体系中的硝酸铵和水彻底分解,且随着样品中硝酸铵含量增加,热分解时间也将延长,分析相对误差能控制在0.2%以内。针对复杂NaNO3-KNO3-NH4NO3-H2O体系,热分解温度控制在230~255℃,若控制样品质量为1.5 g,分解时间不少于44 h,且随着样品中硝酸铵含量的增加,相应延长热分解时间,能将复杂NaNO3-KNO3-NH4NO3-H2O体系中的硝酸铵和水彻底分解,分析相对误差能控制在0.2%以内。 相似文献
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