王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌   总被引：7，自引：7，他引：0  

马新荣  马生凤  王蕾  温宏利  巩爱华  许俊玉 《岩矿测试》2011,30(2):190-194

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素   总被引：11，自引：6，他引：5  

陈永欣  黎香荣  韦新红  吕泽娥  谢毓群  蔡维专 《岩矿测试》2011,30(5):560-565

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。  相似文献   

王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素   总被引：5，自引：5，他引：0  

温宏利  马生凤  马新荣  王蕾  范凡  巩爱华 《岩矿测试》2011,30(5):566-571

建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。  相似文献   

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒   总被引：2，自引：2，他引：0  

陶秋丽  韩张雄  熊英  牟乃仓  雒虹  王曦婕 《岩矿测试》2013,32(3):445-448

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素   总被引：6，自引：5，他引：1  

陈贺海  荣德福  付冉冉  余清  廖海平  任春生  鲍惠君 《岩矿测试》2013,32(5):702-708

分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁸⁵Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓   总被引：3，自引：3，他引：0  

高贺凤  王超  张立纲 《岩矿测试》2013,32(5):709-714

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择⁶⁹Ga还是⁷¹Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的⁷¹Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用⁵⁵Mn¹⁸O对⁷¹Ga位置扣除⁵⁵Mn¹⁶O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。  相似文献   

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅   总被引：1，自引：1，他引：1  

凤海元  时晓露  黄勤 《岩矿测试》2013,32(1):53-57

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。  相似文献   

Determination of High Field Strength Elements, Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi at ng g⁻¹ Levels in Geological Reference Materials by Magnetic Sector ICP-MS after HF/HClO₄ High Pressure Digestion     

Zongshou Yu  Philip Robinson  Ashley T. Townsend  Carsten Mnker  Anthony J. Crawford 《Geostandards and Geoanalytical Research》2000,24(1):39-50

Six low abundance rock reference materials (basalt BIR-1, dunite DTS-1, dolerite DNC-1, peridotite PCC-1, serpentine UB-N and basalt TAFAHI) have been analysed for high field strength elements (Zr, Nb, Hf, Ta, Th and U), Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi at ng g⁻¹ levels (in rock) by magnetic sector inductively coupled plasma-mass spectrometry after HF/HClO₄ high pressure decomposition. The adopted method uses only indium as an internal standard. Detection limits were found to be in the range of 0.08 to 16.2 pg ml⁻¹ in solution (equivalent to 0.08 to 16.2 ng g⁻¹ in rock). Our data for high field strength elements, Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi for the six selected low abundance geological reference materials show general agreement with previously published data. Our Ta values in DTS-1 and PCC-1 (1.3 and 0.5 ng g⁻¹) are lower than in previously published studies, providing smooth primitive mantle distribution patterns. Lower values were also found for Tl in BIR-1, DTS-1 and PCC-1 (2, 0.4 and 0.8 ng g⁻¹). Compared with quadrupole ICP-MS studies, the proposed magnetic sector ICP-MS method can generally provide better detection limits, so that the measurement of high field strength elements, Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi at ng g⁻¹ levels can be achieved without pre-concentration, ion exchange separation or other specialised techniques.  相似文献   

不同产地浒苔对幼刺参生长、消化和非特异性免疫的影响     

杨心愿  林承刚  宋肖跃  孙景春  杨红生 《海洋与湖沼》2018,49(5):1103-1108

为探究不同产地浒苔型饵料对幼刺参生长、消化和非特异性免疫的影响,本实验将青岛浒苔与宁波浒苔的干粉与海泥分别按一定质量比例混合,开展刺参饲喂实验,并与刺参天然饵料马尾藻进行对比。结果表明,青岛浒苔饵料和马尾藻饵料喂养的刺参的粗蛋白含量分别为14.31%±0.10%和15.43%±1.41%,显著高于宁波浒苔饵料(11.17%±0.63%),粗脂肪和灰分含量无显著差异;青岛浒苔组、宁波浒苔组和马尾藻组的增重率分别为22.65%±5.68%、3.03%±1.17%和20.47%±2.01%,特定生长率分别为(1.44±0.33)、(0.21±0.08)、(1.33±0.12)%/d,青岛浒苔组和马尾藻组刺参的增重率和特定生长率显著高于宁波浒苔组;青岛浒苔组、宁波浒苔组和马尾藻组刺参肠道淀粉酶、胃蛋白酶、胰蛋白酶和纤维素酶活力无显著差异;马尾藻组刺参体腔液碱性磷酸酶活力为(17.57±4.56)金氏单位/100mL,显著高于青岛浒苔组[(5.56±1.32)金氏单位/100mL]和宁波浒苔组[(2.83±0.75)金氏单位/100mL],超氧化物歧化酶和酸性磷酸酶活力无显著差异。由此可见,绿潮暴发时,通过打捞浒苔用以配制刺参饵料,既有助于缓解绿潮的生态灾害,又能够补充刺参饵料来源,具有广阔的生态效益和市场前景,但是其营养成分影响因素较为复杂,配制饵料时应充分考虑不同品种、采集时间和生长地点的差异,并通过一些前处理手段充分发挥浒苔的饵料价值。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼   总被引：2，自引：0，他引：2  

林立  杨彦丽  周谙非  田艳玲  张曼玲 《岩矿测试》2008,27(1):21-24

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。  相似文献