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同位素标准物质是同位素分析的基准物质和数据比较的重要依据。方解石811作为碳酸盐碳氧同位素的实验室标准物质,具有良好的适用性,但由于制备时间久远,存量日益减少,且性状信息缺乏,影响了该标准在微区微量分析中的运用。本次研究选用未制备的811方解石(811N)作为研究对象,结合多种分析技术从不同尺度对其矿物组成、元素含量分布、碳氧同位素组成进行分析,揭示其相关信息及规律,并探讨了其Sr同位素组成,从而为下一步811N的制备和使用提供参考信息,有助于该样在不同碳酸盐分析和研究,特别是微区微量元素和同位素中的运用。实验结果表明,方解石811N较为纯净,主要为方解石,只含有微量的白云石、针铁矿、黏土矿物;除主要化学成分(CaCO3)外,含有微量的Mg、Mn、Sr、Si、REE、U、Th等元素,Mg、Mn、Sr含量在整体分布上存在一定的变化,但在局部相对均匀。碳氧同位素组成整体差异程度相对较小,且其差异程度和元素均匀性呈对应关系,主要区域碳氧同位素组成均匀。Sr同位素组成在不同区域中无明显差异。本次研究认为811N是合适的碳酸盐碳氧同位素分析标准物质,该样制备后能够满足碳氧同位素分析和研究的需要,同时该样具备适用于微区微量C、O、Sr同位素分析和研究的潜力。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已在碳酸盐岩微量元素测试中得到了广泛应用。然而,采用ICP-MS分析碳酸盐岩中含量较低的Ni(1.6~50.5μg/g)和Sc(0.3~6μg/g)时,信号值会受到高含量CaO(可高达56%)和MgO(可高达21%)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量。为解决这一问题,本文通过实验探寻测试中的主要干扰因素,再据此确定相应的校正方法。首先,利用Ca和Mg的单标系列对碳酸盐岩ICP-MS测试中的高含量Ca、Mg对Ni、Sc的干扰分别进行研究,发现高含量Mg对Ni和Sc的测试存在基体效应的非质谱干扰;而高含量Ca则形成氧化物、氢氧化物及多原子离子对Ni和Sc形成质谱干扰,并且这一干扰程度与溶液中Ca含量呈良好的线性关系。然后,进一步选择碳酸盐岩国家一级标准物质作为校正载体以消除Mg的基体效应,同时根据样品溶液中CaO含量与Ni、Sc受干扰程度呈现的良好线性关系,提出了扣除拟合干扰的校正方法。相对于前人仅利用单标对实际样品进行干扰校正而言,本方法采用国家一级标准物质作为校正载体,克服了基体效应的干扰。并经GBW07108等五个碳酸盐岩国家一级标准物质验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5.5%。将未知碳酸盐岩样品的校正结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及X射线荧光光谱法(XRF)测试结果进行对比,相对偏差均小于15%。该校正方法简单易行,测定结果准确可靠。 相似文献
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提出了超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定灰岩中Fe(Ⅱ)的方法,通过对总铁含量进行测定,采用差减法计算Fe(Ⅲ)的含量,从而实现了灰岩中铁的价态分析。探讨了Al2(SO4)3溶液选择性提取岩石样品中微量Fe(Ⅱ)的化学条件及其他仪器参数。结果表明,20~30℃下,0.025 mol/L Al2(SO4)3在土液比1∶300、提取时间1 h条件下可有效提取碳酸盐相中Fe(Ⅱ)离子。该方法用于国家一级标准物质中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定,测定结果与推荐值吻合。运用本法对实际地质样品中的总铁和Fe(Ⅱ)进行分析测定,加标回收率分别为96.07%~103.23%,95.79%~102.11%。 相似文献
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原子荧光光谱法用于水系沉积物中迁移毒性态汞的形态分析 总被引：1，自引：1，他引：1
水系沉积物中汞可分为三种形态，即迁移毒性态、亚迁移态和惰性态。建立了用原子荧光光谱法测定迁移态毒性汞中无机汞和有机汞的分析方法，并将该方法应用于武汉市涨渡湖沉积物中汞形态分析。方法检出限为0．004μg/L，精密度（RSD，n=11）为4．2％，回收率为92．2％～105．4％。 相似文献
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本文详细论述了功率谱与功率谱密度、平方和SS与平方平均值MS的适用范围及物理意义,比较深入地分析了平稳和非平稳加速度时间历程的统计特征,通过引入时域包线获取特定相位的方法,考虑了非平稳特性。本文基于非平稳时间历程,在不考虑频率非平稳性的基础上,提出了设计地震动三要素:(1)平方和SS;(2)归一化自相关函数或其对应的功率谱;(3)地震动时域包线.本文提出了在设计地震动合成中考虑超随机特性的实用方法,并指出地震动的超随机特性(即归一化功率谱的锯齿状波动部分,或归一化自相关函数的随机噪声部分)与相位的随机性是地震动随机特性的两个重要方面。本文将地震动的统计分析直接建立在非平稳时间历程的基础之上,从而避开了要对地震动进行平稳化处理的困难。这样提取出的地震动统计特征完全是以真实地震动记录为基础的。应用这些统计特征,可模拟出符合统计要求的基于非平稳时间历程的设计地震动。最后本文还讨论了工程上常用的将反应谱近似转换为功率谱的转换式的一些缺陷。 相似文献
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近50a菏泽气温与高低温日数变化特征分析 总被引：1，自引：0，他引：1
选取1961-2010年菏泽平均气温、最高气温、最低气温资料,采用线性倾向估计、九点二次平滑和M—K检验法等气候统计方法,分析了近50a菏泽气温及高低温日数变化特征。结果表明：近50a菏泽平均气温每10a升高0．26℃,平均最高气温每10a升高0．15℃,平均最低气温每10a升高0．35℃,最低气温的升高在平均气温升高中起主要贡献作用。菏泽气候自1990年代中期开始变暖,气候变暖的主要贡献在2000年代,主要是冬春季节的升温造成的。高温日数每10a减少0．85d,低温日数的减少幅度远远超过高温日数,每10a减少5．37d,低温日数显著减少的主要时段在1990年代和2000年代。高温日数集中在6月和7月,低温日数集中在1月。除9月外,高温日数与平均气温和平均最高气温均呈正相关,低温日数与平均气温和平均最低气温均呈负相关。 相似文献
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目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法,但由于铅锌矿基体复杂,干扰较多,造成操作步骤繁琐;而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末,样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量,仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果,优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD,n=12)小于1%,实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单,几乎没有干扰;比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少,待测元素硫的损失少,测定结果可靠度高。 相似文献
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基于目标功率谱和包线的地震动合成 总被引：2，自引：0，他引：2
本文给出了以目标功率谱和目标包线函数为双目标函数的人工地震动合成方法,使人工地震动不仅符合目标功率谱,还基本符合目标包线函数,并对加速度基线进行了调整,使速度时程和位移时程更为合理。作者认为如果用反应谱作为目标谱,生成的人工地震动时程可能会弱化地震动的随机特性,用这样的人工地震动时程作为输入来分析建筑结构的非线性动力反应,不是理想的选择。对建筑结构进行非线性时程分析时,用基于功率谱的人工地震动作为输入,应当是一种更为合理的方法。作者认为平方和具有明确的物理意义,是随机信号的总能量参数,并通过理论分析和数值计算,对于一定持时的随机平稳信号样本,平方和(持时×平方平均值)对振幅起重要控制作用。平方和、归一化功率谱、时域包线函数是基于功率谱模型的地震动三要素。 相似文献
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南四湖是南水北调东线最大的调蓄湖泊,周期性水位涨落会形成大面积消落带,认知消落带底泥磷形态赋存特征、影响因素及释放潜能,对于保障东线调水水质具有重要的科学意义.本研究分析了南四湖消落带底泥磷形态分布特征,探讨了各形态磷与土地利用、母质类型及底泥理化因素之间的关系,评价了南四湖消落带底泥磷的污染程度并分析了其释放风险.结果发现,消落带底泥中总磷（TP）、无机磷（IP）、NaOH提取态磷（NaOH-P）、HCl提取态磷（HCl-P）和有机磷（OP）含量的平均值分别为745.37、510.51、50.42、460.09和234.86 mg/kg,以HCl-P为主的IP占比较高.南四湖消落带底泥各形态磷含量具有较高的空间异质性,TP、IP、OP、HCl-P和NaOH-P含量的变异系数分别为30.7%、36.9%、29.6%、37.6%和51.2%.自然湿地、乔木林地和水浇地等土地利用方式下的底泥NaOH-P、HCl-P、IP、OP和TP含量差异不显著.土壤类型对消落带底泥OP含量影响明显,但对TP、IP、NaOH-P和HCl-P含量则影响不大.NaOH-P含量与HCl-P含量具有显著正相关,与OP含量则具有极显著正相关.南四湖周边30多km2消落带底泥磷污染程度相对较高,轻度、中度和重度污染底泥分别占5.9%、76.5%和17.6%,部分区域底泥磷释放潜能较高.研究结果可为南四湖消落带内源磷释放控制以及水质保障提供科技支撑. 相似文献
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近46a山东菏泽日照变化特征及影响因子 总被引：2，自引：0，他引：2
利用1965～2010年菏泽日照、云量、雾（轻雾）、相对湿度、降水等资料,采用气候倾向率、9点2次平滑、突变检验、回归分析等统计方法,分析了近46a菏泽日照时数变化特征及影响因子。结果表明：近46a菏泽日照时数极显著减少,平均每10a减少121．66h;夏季和秋季极显著减少,冬季显著减少,春季减少趋势不显著;减少趋势最大的是8月。1981年是菏泽日照时数减少突变的时间点,也是日照时数由正距平优势向负距平优势的转折点。年日照时数与总云量、相对湿度和轻雾日数呈极显著负相关,与雾日数呈弱显著负相关;四季日照时数除夏季与雾日数负相关不显著外,均与平均总云量、相对湿度、雾和轻雾日数、降水量和降水日数呈显著负相关。影响菏泽年和春、夏季日照时数变化的主要因子为总云量、相对湿度和雾,秋季主要因子为总云量、雾和降水日数,冬季主要因子为总云量、相对湿度和降水日数。 相似文献