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自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究 总被引:2,自引:2,他引:0
铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法,该方法借助化学指示剂判定终点,存在终点判断和人为操作等误差,精密度、可靠性相对较差。基于此,本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法,采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点,高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 m L,并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解,消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析,相对标准偏差(RSD,n=10)0.3%,极差仅为0.13%、0.21%、0.29%,优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度,适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。 相似文献
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多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。 相似文献
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镉标准溶液配制结果的不确定度评定 总被引:4,自引:2,他引:2
选择氧化镉标准物质,配制成质量浓度为1000μg/mL的镉标准溶液,利用等离子体质谱法对标准溶液进行了定值与稳定性检验。通过对镉标准溶液配制过程不确定因素的描述,以95%概率下的扩展因子2获得标准溶液浓度配制标示值的扩展不确定度。实验数据表明,所配制的标准溶液稳定性可达2年。 相似文献
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称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估 总被引:3,自引:2,他引:1
在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。 相似文献
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地球内部元素的配分行为具有重要意义,有助于揭示地球内部物质循环、元素成矿、超临界流体性质等基础地质问题。同步辐射微聚焦X射线荧光光谱(SR-μXRF)结合金刚石压腔(DAC)技术,可以在高温高压条件下实现高准确度和高分辨率的原位(in situ)测试元素在不同物相间的浓度,并获取配分系数。而基于地球化学热力学的理论计算模拟,可以获得元素在不同物相间的赋存形式,有助于揭示元素配分机制。本文综述了SR-μXRF结合DAC技术和地球化学热力学计算模拟原位测定高温高压下元素配分的研究方法,及其在地球内部元素迁移、成矿作用和地球早期形成过程等领域中的应用进展,认为利用该套方法研究高温高压下元素配分行为的体系将变得更加复杂,对温度、压力条件则要求更高。本文旨在更新和丰富高温高压下元素配分系数数据,深化对地球内部物质循环等问题的认知。 相似文献
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介绍了以碘酸钾作标准溶液对金进行碘量法测定的方法及步骤.该方法较传统的金标准溶液具有反应条件易掌握、标准溶液易保存、成本低等特点. 相似文献
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La-Ce法岩石标准物质和Ce同位素标准溶液研制 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了La-Ce法岩石标准物质的研制结果。标准物质选自峨眉山玄武岩中的新鲜微晶玄武岩(编号EQB),具有间隐结构,矿物组成相对均一。岩石经粉碎和均一化加工,成为粉末后分装成1000小瓶。经均匀性和稳定性检验合格后,对该岩石标准物质的Ce同位素比值和La、Ce元素含量进行了测定和定值统计,其结果分别表示为:138Ce/142Ce=0.0225755±0.0000003,Ce=(117.4±1.3)μg/g,La=(55.8±0.9)μg/g。对二氧化铈化学试剂进行了溶液制备,以用于Ce同位素分析仪器标准物质。标准溶液编号为CBRICeO2,其138Ce/142Ce比值的测定统计值为0.0225748±0.0000006。为检验所制标准物质分析数据的准确度,对国际标样进行了比对测量,其中JMC304标准溶液的138Ce/142Ce比值测定结果为0.0225762±0.0000015,USGS玄武岩标样BCR-2的La和Ce元素含量测定结果分别为(25.2±0.6)μg/g(2σ)和(54.2±0.8)μg/g(2σ),所获数值与文献报道值或证书值在误差范围内相符。 相似文献