无水硝酸镁制备过程中的水解特性          下载免费PDF全文

钟远  袁俊生  王敏  王怀有  李锦丽  冉广芬 《盐湖研究》2020,28(3):99-108

在槽式太阳能热发电领域,硝酸镁基熔盐逐渐引起关注。通过六水硝酸镁煅烧法制备无水硝酸镁,采用拉曼、DSC与XRD表征脱水产物,系统研究了环境压力、脱水温度与时间对六水硝酸镁脱水和水解的影响。结果表明,六水硝酸镁在煅烧过程中水解为碱式硝酸镁Mg_3(OH)_4(NO_3)_2,在水溶液中进一步分解为Mg(OH)_2。随着煅烧温度和时间的增加,脱水产物中的含水量逐渐减少,同时水解产物Mg_3(OH)_4(NO_3)_2含量逐渐增加。真空环境下煅烧,可显著降低硝酸镁的水解反应。六水硝酸镁在真空环境下230℃煅烧1.5 h,所制备的无水硝酸镁中水解产物含量为3.63%。制备的硝酸镁可进一步用于硝酸镁基熔盐的研究。  相似文献   

熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素     

夏传波  成学海  张会堂  赵伟  王卿 《岩矿测试》2018,37(1):36-42

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。  相似文献   

Advancements and best practices for analysis and correlation of tephra and cryptotephra in ice     

《Quaternary Geochronology》2017

Geochemical analysis of fine grained (<20 μm) tephra found in ice cores is inherently difficult, due to the typically low number and small size of available particles. Ice core tephra samples require specialized sample preparation techniques to maximize the amount of information that can be gained from these logistically limited samples that may provide important chronology to an ice record, as well as linking glacial, marine and terrestrial sediments. We have developed a flexible workflow for preparation of tephra and cryptotephra samples to allow accurate and robust geochemical fingerprinting, which is fundamental to tephrochronology. The samples can be prepared so that secondary electron imagery can be obtained for morphological characterization of the samples to ensure that the sample is tephra-bearing and then the sample can be further prepared for quantitative electron microprobe analysis using wavelength dispersive techniques (EMP-WDS), scanning electron microscopy with energy dispersive spectrometry (SEM-EDS), laser ablation inductively coupled mass spectrometry (LA-ICP-MS) or secondary ion mass spectrometry (SIMS). Some samples may be too small for typical instrumentation conditions to be used (i.e. 20 μm beam on the EMP) to analyze for geochemistry and we present other techniques that can be employed to obtain accurate, although less precise, geochemistry. Methods include analyzing unpolished tephra shards less than 5 μm in diameter with a 1 μm beam on an SEM; using the “broad beam overlap” EMP method on irregular particles less than 20 μm in diameter, and analyzing microlitic shards as well as aphyric shards using EMP to increase the number of analyzed shards in low abundance tephra layers. The methods presented are flexible enough to be employed in other geological environments (terrestrial, marine and glacial) which will help maximize and integrate multiple environments into the overall tephra framework.  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素   总被引：2，自引：1，他引：1  

王娜  徐铁民  魏双  王家松  曾江萍  张楠 《岩矿测试》2020,39(1):68-76

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。  相似文献   

非传统稳定同位素分析技术要点     

白江昊  刘芳  张兆峰  安亚军  李欣  薛永丽  徐玉明 《地学前缘》2020,27(3):1-13

高精度高质量的同位素分析技术是开展非传统稳定同位素地球化学工作的前提。同位素分析是不断提取样品真实信息的过程,包括样品制备、化学分离、质谱测定和数据处理4个基本步骤。在同位素分析过程中,每一环节都有可能引入空白或者污染,或造成同位素分馏,引发信息“失真”。为了准确获得样品的真实同位素组成,必须有效避免污染并精准校正在分析过程中可能的干扰。以Ca同位素为例,在总结前人工作的基础上,探讨了各个步骤所涉及的分析要点,为建立其他同位素体系的分析方法提供参考,为后续储库探讨、机理解析及应用研究提供技术支撑。  相似文献   

10个土壤有效态成分分析标准物质研制   总被引：7，自引：5，他引：2  

刘妹  顾铁新  程志中  黄宏库  鄢卫东  鄢明才 《岩矿测试》2011,30(5):536-544

首批6个土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412～GBW07417),在土壤地力评价和生态农业环境地球化学评价中发挥了重要作用,经十年广泛应用,现已用尽。为满足我国覆盖区多目标地球化学调查与评价及农业土壤地力调查与评价有效态化学成分测试质量监控的需求,2009年中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制了新系列土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412a～GBW07417a,GBW07458～GBW07461)。该系列10个标准物质在原有6个样品采集地重新采集的基础上,新增的4个样品侧重于西部地区和石灰性土壤,使得新研制的有效态成分分析标准物质地域和土壤类型代表性更为广泛。有效态成分的浸提方法和浸提条件由农业部、国土资源部和中国科学院相关部门13家单位共同研讨,消除农林行业间个别项目分析方法的细微差异,与首批6个标准物质相比浸提方法、浸提条件与测试方法统一,定值成分全面,包括植物营养元素和重金属污染元素,定值项目达50项。  相似文献   

硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器研制     

李振涛  刘汉彬  金贵善  李军杰  钟芳文 《国外铀金地质》2011,(1):52-54

研制了一种新型硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器。实验证明,采用该装置及其反应器制样具有真空度好、使用方便、无污染、制样效率高和成本低等优点。所生成的二氧化硫具有纯度高,分析结果准确、可靠等特点,完全能满足硫化物和硫酸盐中硫同位素分析测试的制样要求。  相似文献   

碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置研制     

李振涛  刘汉彬  金贵善  李军杰  钟芳文 《国外铀金地质》2011,(2):112-114

介绍一种碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置。实验证明,该装置具有真空度好、使用方便、无污染、制样效率高、成本低的优点,所生成的二氧化碳具有高纯、分析结果准确、可靠等特点,完全能满足碳酸盐中碳、氧同位素分析的制样要求。  相似文献   

复杂金矿样品制样方法的试验研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

焦秋实  张志斌  汪国蓉  佘亮  何琪  杨小果 《四川地质学报》2011,(3):369-371,374

通过某金矿床矿石样品加工流程试验,制定出新的样品加工流程和制样方法,将细磨圆盘机改为棒磨机,将样品缩分从60目改为80目,使样品的均匀度和代表性大大提高;在制样过程中将样品的焙烧设计为两阶段,可以较好地分解金属硫化物及砷化物,形成易溶化合物,同时可有效除去样品中的S、As、C等杂质。为了使载金矿物充分溶解,选取了7种溶样方案进行了试验,结果显示用第一个方案分析的金矿样品质量明显提高。  相似文献   

刺参染色体制备的初步研究   总被引：2，自引：0，他引：2       下载免费PDF全文

谭杰  孙慧玲  高菲  杨爱国  燕敬平  于东祥  刘志鸿  周丽青 《海洋科学》2011,35(3):8-11

为探索取材容易、结果稳定可靠的刺参染色体制备方法,分别以刺参(Apostichopus japortfcus)胚胎和成体为材料对刺参染色体制片方法进行了研究.结果表明,以原肠后期胚胎为材料采用常规的热滴片法,细胞有丝分裂指数最高,获得分裂相效果最好;以成体呼吸树、成体肠组织为材料时,也能获得中期分裂相染色体,但存在着细...  相似文献